SU16795A1

SU16795A1 - Method for producing artificial voltait

Info

Publication number: SU16795A1
Application number: SU41335A
Authority: SU
Inventors: Ф.А. Котомкин-Бударин
Original assignee: Ф.А. Котомкин-Бударин
Priority date: 1929-02-22
Filing date: 1929-02-22
Publication date: 1930-09-30

Description

Техника пользуетс приемом обработки содержащих алюминий руд серной кислотой при нагревании, а также и ведением такой обработки в автоклаве. Известно также применение образующихс при нагревании водного сернокислого алюмини окислов серы дл получени из них серной кислоты, а равно и получени как двуокиси кремни при обработке серной кислотою глинозем, содержащих материалов, так и растворимого стекла путем сплавлени двуокиси кремни с сол ми щелочных металлов и углем. Общеизвестен и способ получени алюминиевых квасцов в результате взаимодействи сернокислого алюмини с сульфатами щелочных металлов или смеси какой-либо другой соли щелочного металла с серной кислотой.The technique uses the treatment of aluminum-containing ores with sulfuric acid when heated, as well as conducting such treatment in an autoclave. It is also known to use the oxides of sulfur formed during the heating of aqueous aluminum sulphate of aluminum to obtain sulfuric acid from them, as well as to obtain both silicon dioxide when processing sulfuric acid alumina containing materials, and soluble glass by fusing silica with alkali metal salts and coal. A method of producing aluminum alum as a result of the interaction of aluminum sulphate with alkali metal sulphates or a mixture of some other alkali metal salt with sulfuric acid is also well known.

Предлагаемый способ получени искусственн .ого вольтаита (черного минерального красител ) состоит в том, что остающийс после кристаллизации полученных тем или иным из известных способов квасцов, раствор, заключающий в себе сернокислую окись железа, серную кислоту, воду и 1ебольшие количества сернокислого алюмини и сернокислого кали сгущают путем упаривани и подвергают восстанавливающему действию твердых, жидких или газообразных веществ, содержащих углерод, серу, водород, сернистый водород, сернистый газ. Восстановленный раствор кристаллизуетс при температуре 60-70 , при чем выпадают кубо-октаэдры вольтаита . Дл введени в раствор сернокислой закиси железа необходимо не менее /з сернокислой окиси железа восстановить до закисной соли.The proposed method for producing artificial voltaite (black mineral dye) consists in the fact that the solution containing sulfuric acid of iron oxide, sulfuric acid, water and small amounts of aluminum sulphate and potassium sulfate remaining after crystallization of alum obtained by one of the known methods of alum concentrated by evaporation and subjected to the reducing effect of solid, liquid or gaseous substances containing carbon, sulfur, hydrogen, hydrogen sulphide, sulfur dioxide. The recovered solution crystallizes at a temperature of 60-70, at which the voltaite cubo-octahedra fall out. In order to introduce ferrous ferrous oxide into the solution, it is necessary to restore at least / s ferrous sulphate to the ferrous salt.

Другой прием осуществлени того же способа заключаетс в восстановлении соединений железа до обработки руды серной кислотой. Процесс протекает следующим образом. 1000 весовых частей тонко размолотого боксита, глины, алунита , криолита, квасцового камн , квасцовой глины или квасцового глинистого сланца смешиваютс с таким весовым количеством угл или серы, чтобы в реакционной массе на один эквивалент окиси железа приходилось не более 3-х эквивалентов указанных восстановителей. В щамотовом или железном тигле реакционна масса прокаливаетс в течение полутора часов в восстановительной среде при температуре не выще 700-750°. Почти вс окись железа переходит в закись . Восстановленна реакционна масса обрабатываетс в автоклаве при нагревании до 200-300° сначала разведенной серной кислотой, а затем крепкой (3 весовых части серной кислоты на одну весовую часть воды) дл полного разложени массы так, чтобы количество свободной серной кислоты по весу не превыщапо в растворе половины веса сернокислой закиси железа. Сернокислый раствор после криссталлизации квасцов ключает в себе сернокислую закись железа, сернокислую окись железа (благодар окислению кислородом воздуха), серную кислоту, воду и небольшие количества сернокислого алюмини и сернокислого кали ; небольшие примеси других сульфатов и кремнекислоты помимо указанных составных частей раствора не вредны дл последующего выделени вольтаита. Из данного раствора вольтаит кристаллизуетс при температуре 60 - 70° в виде черных кубооктаэдров .Another technique for accomplishing the same process is to reduce iron compounds before treating the ore with sulfuric acid. The process proceeds as follows. 1000 parts by weight of finely ground bauxite, clay, alunite, cryolite, alum stone, alum clay or alum slate are mixed with such a weight amount of coal or sulfur that in the reaction mass to one equivalent of iron oxide there would be no more than 3 equivalents of these reducing agents. In a smart or iron crucible, the reaction mass is calcined for one and a half hours in a reducing medium at a temperature not higher than 700-750 °. Almost all the iron oxide goes to the oxide. The recovered reaction mass is treated in an autoclave by heating to 200-300 ° first with diluted sulfuric acid, and then strong (3 weight parts sulfuric acid per one weight part water) to completely decompose the mass so that the amount of free sulfuric acid is not over weight in solution half the weight of ferrous sulfate. The sulphate solution after the crystallization of alum includes sulphate of ferrous sulphate, sulphate of iron oxide (due to oxidation by oxygen of air), sulfuric acid, water and small amounts of aluminum sulphate and potassium sulphate; small impurities of other sulphates and silicic acids, in addition to the above components of the solution, are not harmful for the subsequent isolation of voltait. From this solution, the voltaite crystallizes at a temperature of 60 - 70 ° in the form of black cuboctahedra.

Предмет патента.The subject of the patent.

1. Способ получени искусственного вольтаита из маточных щелоков, образующихс при получении алюминиевых квасцов из содержащих алюминий и железо природных материалов, отличающийс тем, что указанные щелоки упаривают , подвергают воздействию восстановителей и кристаллизуют при температуре 60-70°.1. A method of producing artificial voltaite from mother liquors formed during the production of aluminum alum from aluminum and iron-containing natural materials, characterized in that said liquors are evaporated, exposed to reducing agents and crystallized at a temperature of 60-70 °.

2.Прием осуществлени описанного в п. 1 способа, отличающийс тем, что восстановление щелоков ведут до получени не менее /3 заключающейс в растворе соли окиси железа в виде закиси .2. Acceptance of the method described in claim 1, characterized in that the reduction of the liquors is carried out to obtain not less than 3 of the iron oxide salt in the solution of the oxide.

3.Прием осуществлени описанного в п. 1 способа, отличающийс тем, что восстановление соединений железа осуществл ют до обработки руды серной кислотой, путем прокаливани ее в тигле с углем ли серой при температуре не выше 700-750°.3. Acceptance of the method described in claim 1, characterized in that the reduction of iron compounds is carried out before the ore is treated with sulfuric acid, by calcining it in a crucible with carbon or sulfur at a temperature not higher than 700-750 °.

Прием осуществлени способа по п.п. 1 - 3, отличающийс тем, что кристаллизацию искусственного вольтаита осуществл ют в кислом растворе, содержа цем свободной серной кислоты больше половины веса наход щегос в растворе сульфата закисного железа.Acceptance of the method according to para. 1-3, characterized in that the crystallization of the artificial voltaite is carried out in an acidic solution, with a free sulfuric acid content of more than half the weight of the ferrous oxide in the sulphate solution.