SU1675296A1

SU1675296A1 - Method of purification of moisture-containing carbon tetrachloride

Info

Publication number: SU1675296A1
Application number: SU894642721A
Authority: SU
Inventors: Виктор Ефимович Голец; Людмила Александровна Уварова; Владимир Викторович Шляхов
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6668
Priority date: 1989-01-30
Filing date: 1989-01-30
Publication date: 1991-09-07

Abstract

Изобретение касаетс производства га- лоидуглеводородов, в частности очистки влажного CCU при его регенерации из отходов монтажно-сборочного производства. Цель - повышение качества очистки. Ее ведут перегонкой влажного ССЦ сначала в присутствии гексана и бутанола, вз тых в массовом соотношении 27:1, при температуре кипени тройной азеотропной смеси гексан - бутанол - вода (массовое соотношение 30:1:7,4), а затем повторную перегонку в присутствии метакрилового альдегида при температуре кипени азеотропной смеси , содержащей метакриловый альдегид и воду в массовом соотношении 12:1. В этом случае достигаетс снижение в ССЦ содержани воды в 2,5 раза.The invention relates to the production of hydrocarbon hydrocarbons, in particular the cleaning of wet CCU during its regeneration from the waste of assembly and assembly production. The goal is to improve the quality of cleaning. It is distilled in a wet SSC, first in the presence of hexane and butanol, taken in a mass ratio of 27: 1, at the boiling point of a triple azeotropic mixture of hexane - butanol - water (mass ratio of 30: 1: 7.4), and then repeated distillation in the presence of methacrylic aldehyde at the boiling point of an azeotropic mixture containing methacrylic aldehyde and water in a weight ratio of 12: 1. In this case, the water content in the SCC is reduced 2.5 times.

Description

Изобретение относитс к хлоруглеводо- родам, в частности к очистке четыреххлори- стого углерода при.его регенерации из отходов монтажно-сборочного производства .The invention relates to chlorohydrocarbons, in particular to the purification of carbon tetrachloride during its regeneration from waste from an assembly and assembly industry.

Цель изобретени - повышение качества очистки.The purpose of the invention is to improve the quality of cleaning.

П р и м е р 1. В круглодонную колбу емкостью 500 см3 помещают 200 см3 отработанного раствора четыреххлористого углерода , содержащего примеси оксида магни и олеиновой кислоты. Плотность раствора 1,610 г/см3, содержание воды 1,153мас.%.EXAMPLE 1 A 200 cm3 waste solution of carbon tetrachloride containing admixtures of magnesium oxide and oleic acid is placed in a 500 cm3 round-bottomed flask. The density of the solution is 1.610 g / cm3, the water content is 1.153 wt.%.

В колбу прибора дл перегонки наливают 35 см3 (23,1720 г) гексана и 0,6 см3 (0,4861 г) бутанола и начинают нагревание на вод ной бане. Собирают фракцию, кип щую при 61-62°С. Ее масса 23,9266 г, содержание воды в растворе, оставшемс в колбе, составл ет 0,0814 мас.%. Соотношение гексана и бутанола 27:1. Состав азеотропной35 cm3 (23.1720 g) of hexane and 0.6 cm3 (0.4861 g) of butanol are poured into the flask of a distillation apparatus and heating is started on a water bath. Collect the fraction boiling at 61-62 ° C. Its weight is 23.9266 g, the water content of the solution remaining in the flask is 0.0814 wt.%. The ratio of hexane and butanol is 27: 1. The composition of the azeotropic

смеси гексан:бутанол:вода 30:1:7,4 (по массе ).Hexane: Butanol: Water 30: 1: 7.4 mixtures (by weight).

Далее в реакционный сосуд приливают 4,2 см (3,4859 г) метакрилового альдегида и продолжают нагревангэ. Собирают фракцию , кип щую при 63-64°С. Масса конденсата 3,4271 г, массовое соотношение альдегида и воды 12:1, В температурном интервале 67-71°С отгон ют азоеотропную. смесь гексана и бутанола, избыток гексана и метакрилового альдегида, Масса этой фракции 3,0712 г.Next, 4.2 cm (3.4859 g) of methacrylicaldehyde is poured into the reaction vessel and heating is continued. Collect the fraction boiling at 63-64 ° C. The mass of the condensate is 3.4271 g, the mass ratio of aldehyde and water is 12: 1. In the temperature range of 67-71 ° C, azeotropic is distilled off. a mixture of hexane and butanol, an excess of hexane and methacrylic aldehyde, the mass of this fraction is 3.0712 g.

При 75-80°С перегон ют регенерированный обезвоженный четыреххлористый углерод. Масса его 300,83 г. Выход 93,4% от исходного отработанного раствора. Содержание воды 0,0043%.At 75-80 ° C, the regenerated, dehydrated carbon tetrachloride is distilled. Its mass is 300.83 g. Output 93.4% of the original spent solution. The water content is 0.0043%.

Пример 2. В колбу емкостью 500 см помещают 200 см3 отработанного раствора четыреххлористого углерода, содержащего примеси оксида магни и олеиновой кислоты . Плотность раствора 1,610 г/см ,Example 2. In a flask with a capacity of 500 cm, 200 cm3 of a spent carbon tetrachloride solution containing impurities of magnesium oxide and oleic acid are placed. The density of the solution is 1.610 g / cm,

О 4 СПAbout 4 SP

ю чэyu che

ONON

Перегон ют отработанный раствор. Объем перегнанного растворител составл ет 186 см3, что соответствует выходу 93% (по объему). В колбу с перегнанным растворителем приливают такое же количество особо чистой воды (ССЦ:Н20 1:1 по объему ). Перемешивают полученную смесь, затем дают ей отсто тьс в течение 15 мин, раздел ют фазы при помощи капельной воронки и повтор ют операцию промывки еще раз, Отделенный таким образом от водной фазы четыреххлористый углерод помещают в плоскодонную колбу объемом 500 см3, охлаждают до -20°С при помощи смеси соли и льда и выдерживают температуру -20°С в течение 1 ч. Дл того, чтобы освободитьс от кристаллов льда, образовавшихс в объеме раствора (лед образуетс также на стенках колбы), раствор отфильтровывают (фильтр предварительно осушают над хлористым кальцием и охлаждают в эксикаторе). Содержание влаги в очищенном таким образом четыреххпористом углероде определ ют по ГОСТу. Оно составл ет 0,0110%, что значительно выше, чем в предлагаемом способе (0,0043%). Предлагаемый способ позвол ет значительно повысить качество очистки за счет снижени содержани воды в очищенном продукте в 2,5 раза.Distilled waste solution. The volume of distilled solvent is 186 cm3, which corresponds to a yield of 93% (by volume). In the flask with distilled solvent poured the same amount of very pure water (SCC: H20 1: 1 by volume). The mixture was stirred, then allowed to stand for 15 minutes, the phases were separated using an addition funnel and the washing was repeated once more. The carbon tetrachloride thus separated from the aqueous phase was placed in a 500 cm3 flat-bottomed flask, cooled to -20 ° With a mixture of salt and ice and maintain the temperature at -20 ° C for 1 hour. In order to free from ice crystals formed in the solution volume (ice is also formed on the walls of the flask), the solution is filtered (the filter is pre-dried over Risto calcium and cooled in a dessicator). The moisture content of the carbon tetrachloride thus purified is determined according to GOST. It is 0,0110%, which is significantly higher than in the proposed method (0,0043%). The proposed method allows to significantly improve the quality of cleaning by reducing the water content in the purified product by 2.5 times.

Claims

Claims of purification of wet carbon tetrachloride by distillation, characterized in that, in order to improve the quality of purification, the distillation is carried out first in the presence of hexane and butanol, taken in a 27: 1 weight ratio,

a boiling point of a triple azeotropic mixture of hexane - butanol - water containing components in a mass ratio of 30: 1: 7.4, and then re-distillation in the presence of methacrylic aldehyde at a boiling point of azeotropic mixture containing methacrylic aldehyde and water in a mass ratio of 12: one.