SU1673650A1

SU1673650A1 - Method of crystal growing

Info

Publication number: SU1673650A1
Application number: SU874346422A
Authority: SU
Inventors: Владимир Владимирович Клубович; Николай Константинович Толочко; Владимир Михайлович Кондрашов; Валерий Васильевич Азаров; Леонид Андреевич Сысоев
Original assignee: Витебское отделение Института физики твердого тела и полупроводников АН БССР; Предприятие П/Я Р-6496; Харьковский сельскохозяйственный институт им.В.В.Докучаева
Priority date: 1987-12-21
Filing date: 1987-12-21
Publication date: 1991-08-30

Abstract

Изобретение относитс к выращиванию кристаллов из жидкой фазы, например из раствора, и может быть использовано дл получени пьезоэлектрических, пироэлектрических, электрооптических и других кристаллов. Обеспечивает улучшение качества кристаллов за счет создани статистически равномерных условий роста и исключени запаразичивани раствора. Способ включает совместное однонаправленное вращение кристаллизатора с раствором и кристаллодержател с кристаллом вокруг общей вертикальной оси. При этом провод т периодическое реверсивное изменение направлени обтекани кристалла раствором путем периодического повышени и понижени скорости вращени кристаллодержател относительно скорости вращени кристаллизатора. Выращены кристаллы дигидрофосфата аммони высокого качества при скорости вращени кристаллизатора 250 об/мин и изменении скорости вращени кристаллодержател от 300 до 200 об/мин.The invention relates to the growth of crystals from a liquid phase, for example, from a solution, and can be used to obtain piezoelectric, pyroelectric, electro-optical and other crystals. It provides an improvement in the quality of crystals by creating statistically uniform growth conditions and eliminating the presence of sparking of the solution. The method includes the joint unidirectional rotation of the mold with the solution and the crystal holder with the crystal around a common vertical axis. In this case, a periodic reverse change in the direction of the flow of the crystal by the solution is carried out by periodically increasing and decreasing the rotational speed of the crystal holder relative to the rotational speed of the crystallizer. High quality ammonium dihydrogenphosphate crystals were grown at a speed of rotation of the mold of 250 rpm and a change in the speed of rotation of the crystal holder from 300 to 200 rpm.

Description

Изобретение относитс к способам выращивани кристаллов из жидкой фазы, на- пример из растворов, и может быть использовано дл получени пьезоэлектрических , пироэлектрических, электрооптических и других технически важны.х кристаллов.The invention relates to methods for growing crystals from a liquid phase, for example, from solutions, and can be used to obtain piezoelectric, pyroelectric, electro-optical and other technically important crystals.

Цель изобретени - улучшение качества кристаллов за счет создани статистически равномерных условий роста и исключени запаразичивани раствора.The purpose of the invention is to improve the quality of the crystals by creating statistically uniform growth conditions and eliminating the spattering of the solution.

Пример. Выращивают кристалл дигидрофосфата аммони (АДР) из водного раствора в цилиндрическом кристаллизационном водном сосуде емкостью 2 л. Кристалл закреплен на кристаллодержателе вExample. An ammonium dihydrogen phosphate (ADR) crystal is grown from an aqueous solution in a 2-liter cylindrical crystallization water vessel. The crystal is mounted on the crystal holder in

центральной части сосуда (ось Z кристалла ориентирована в вертикальном направлении ). Сосуд и кристаллодержатель установлены с возможностью вращени вокруг общей вертикальной оси. Температура первоначального насыщени раствора 32°С, температура кристаллизации 29°С. Сосуд и кристаллодержатель вращаютс в одинаковом направлении. Скорость вращени сосуда 250 об/мин, кристаллодержател - 200 об/мин. Выращивание ведут в течение 20 час. За указанное врем кристалл увеличиваетс в поперечных размерах от 1 (затравка ) до 2 см. Исследовани выращенного кристалла показывают, что он имеет неоднородную структуру, на теневых участках граней призмы (за выступающими ребрами)the central part of the vessel (the Z axis of the crystal is oriented in the vertical direction). The vessel and the crystal holder are mounted for rotation around a common vertical axis. The initial saturation temperature of the solution is 32 ° C, the crystallization temperature is 29 ° C. The vessel and the crystal carrier rotate in the same direction. The rotation speed of the vessel is 250 rpm, the crystal holder is 200 rpm. Growing lead for 20 hours. During this time, the crystal increases in transverse dimensions from 1 (seed) to 2 cm. Studies of the grown crystal show that it has a heterogeneous structure, in the shadow areas of the prism faces (behind the protruding ribs)

ON 4j СА)ON 4j CA)

ОABOUT

ел оate about

имеетс скопление дислокаций и включений раствора.there is an accumulation of dislocations and solution inclusions.

П ример2. Выращивают кристалл АДР в услови х по примеру 1, но при этом измен ют характер вращени сосуда икриста - лодержател : сосуд и кристаллодержэтель вращают с одинаковой скоростью 250 об/мин. К концу процесса выращивани прирост кристалла был приблизительно в 1,5 раза меньше, чем в примере 1. Исследо- вани выращенного кристалла показывают, что его структура, как и в примере 1, характеризуетс неоднородностью и повышенным содержанием дефектов, что обусловлено наличием концентрационных потоков раствора, обтекающих кристалл в процессе роста.Example 2. An ADR crystal is grown under the conditions of example 1, but the nature of rotation of the vessel is retained. Retainer caviar: the vessel and the crystal carrier rotate at the same speed of 250 rpm. By the end of the growing process, the crystal growth was approximately 1.5 times less than in Example 1. The study of the grown crystal shows that its structure, as in Example 1, is characterized by heterogeneity and a high content of defects, which is due to the presence of solution concentration flows. flowing around a crystal during growth.

П р и м е р 3. Выращивают кристалл АДР в услови х по примеру 1, но при этом измен ют характер вращени кристаллизатора и кристаллодержател : сосуд вращают с посто нной скоростью 250 об/мин, скорость кристаллодержател периодически измен ют от 300 до 200 об/мин через каждые 5 мин. К концу процесса выращивани при- рост кристалла приблизительно такой же, как и в примере 1. В процессе роста концентрационные потоки раствора отсутствовали . Исследовани выращенного кристалла показывают, что его структура характеризу- етс высокой однородностью, локальных скоплений дислокаций и включений не наблюдаетс .EXAMPLE 3 An ADR crystal was grown under the conditions of Example 1, but the nature of the rotation of the mold and the crystal holder changed: the vessel was rotated at a constant speed of 250 rpm, the speed of the crystal holder was periodically changed from 300 to 200 / min every 5 min. At the end of the growing process, the growth of the crystal is approximately the same as in example 1. During the growth process, concentration flows of the solution were absent. Studies of the grown crystal show that its structure is characterized by high homogeneity; local accumulations of dislocations and inclusions are not observed.

Новизна способа заключаетс в том, что скорость вращени кристаллодержател с кристаллом периодически повышают и понижают относительно скорости вращени кристаллизационного сосуда с жидкой фазой . Существенное отличие заключаетс в создании эффекта реверсивного движени The novelty of the method lies in the fact that the rotation speed of the crystal carrier with the crystal is periodically increased and lowered relative to the rotation speed of the crystallization vessel with the liquid phase. The essential difference is in creating a reverse motion effect.

кристалла относительно жидкой фазы. При опережающем вращении кристалла жидкость обтекает его в направлении, противоположном направлению вращени . При опережающем вращении жидкой фазы обтекание происходит в обратном направлении . Положительным эффектом вл етс повышение однородности кристалла и уменьшение дефектности его структуры за счет создани статистически равномерных условий роста. Кроме того, вращение кристаллизационного сосуда с жидкой фазой исключает опасность запаразичивани раствора в зоне роста кристалла, что позвол ет вести ускоренное выращивание в услови х повышенных пересыщений (переохлаждений ).crystal relative to the liquid phase. When the crystal is leading the rotation, the liquid flows around it in the direction opposite to the direction of rotation. When advancing the rotation of the liquid phase, the flow occurs in the opposite direction. The positive effect is an increase in the homogeneity of the crystal and a decrease in the defectiveness of its structure due to the creation of statistically uniform growth conditions. In addition, the rotation of the crystallization vessel with the liquid phase eliminates the danger of solution peaking in the crystal growth zone, which allows for accelerated growth under conditions of increased supersaturation (overcooling).

Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным обеспечивает повышение качества кристалла за счет улучшени условий выращивани .Thus, the proposed method, in comparison with the known, provides an improvement in the quality of the crystal by improving the growth conditions.

Claims

The invention method of growing crystals from a solution, including joint unidirectional rotation of the mold with the solution and the crystal holder with the crystal around a common vertical axis and periodic reversible change in the direction of the flow of the crystal with a solution, characterized in that. In order to improve the quality of the crystals by creating statistically uniform growth conditions and eliminating the sparking of the solution, changing the flow direction of the crystal with the solution is carried out by periodically increasing and decreasing the speed of rotation of the crystal holder relative to the speed of rotation of the crystallizer.