SU1672352A1 - Способ хроматографического анализа алифатических олефиновых спиртов, ацетатов и кетонов - Google Patents
Способ хроматографического анализа алифатических олефиновых спиртов, ацетатов и кетонов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1672352A1 SU1672352A1 SU884445933A SU4445933A SU1672352A1 SU 1672352 A1 SU1672352 A1 SU 1672352A1 SU 884445933 A SU884445933 A SU 884445933A SU 4445933 A SU4445933 A SU 4445933A SU 1672352 A1 SU1672352 A1 SU 1672352A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- column
- acetates
- ketones
- chromatographic analysis
- carrier gas
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/08—Preparation using an enricher
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение может найти применение в сельском хоз йстве. Целью изобретени вл етс повышение селективности разделени и расширение круга анализируемых веществ. Анализ выполн етс на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и стекл нной капилл рной колонкой 51 м . 0,25 мм эффективностью 93264 теоретических тарелок по додекану. На внутреннюю поверхность колонки, предварительно обработанную плавиковой кислотой и метанольным раствором гидроокиси кали , статическим методом при высоком давлении нанесена жидкокристаллическа неподвижна фаза холестерил-п-метоксибензоат. Изомеры раздел ют при температуре существовани мезофазы 170 - 190°С, при температуре испарител 200°С в потоке газа-носител азота при делении потока 1:50. 3 табл.
Description
Изобретение относитс к газохроматог- рафическому анализу, в частности к анализу изомерного состава синтетических половых аттрактантов насекомых, относ щихс к алифатическим олефиновым спиртам, ацетатам и кетонам, и может найти применение в сельском хоз йств.
Целью изобретени вл етс повышение селективности разделени и расширение круга анализируемых соединений.
Синтетический образец раствор ют в пентане и ввод т в поток газа-носител азота при температуре испарител 200°С и делении потока 1 : 50. Разделение провод т на стекл нной капилл рной колонке 51 м х х 0,25 мм, на предварительно протравленную поверхность которой плавиковой кис
лотой статическим методом при высоком давлении нанесена жидкокристаллическа неподвижна фаза холестерил-п-метоксибензоат .
Эффективность колонки 93264 теоретических тарелок по додекану при температуре существовани мезофазы 176°С. Разделенные изомеры детектируют обычным способом.
Идентифицируют соединени сравнением времен удерживани хроматографиче ских пиков анализируемых веществ и стандартных образцов.
В табл.1 приведены коэффициенты емкости анализируемых веществ и селективность а неподвижных фаз в предлагаемом и известном способах
Ск X
Ю
СА СЛ
Ю
В табл.2 приведена зависимость индексов Ковача I, селективности а и степени разделени R транс-цис-7,9-додекадиени- лацетата (1) и транс-транс-7,9-додекади- енилацетата (2) и эффективности N от температуры.
Из данных табл.2 видно, что селективность данного способа выше, чем в известном способе, что дает возможность добитьс более высокой степени разделени хроматог- рафических пиков изомерных веществ. Кроме того, новым неизвестным свойством жидкого кристалла вл етс его способность раздел ть геометрические изомеры метиленразделенных диеновых соединений и эйкозенов, которые не раздел лись известными способами.
Например, искусственна смесь из четырех изомеров сопр женных диенов: доде- кадиенилацетатов - элюируетс из колонки в виде двух хроматографических пиков (перва и втора пара изомеров имеют одинаковое врем удерживани , соответственно, коэффициент емкости и селективность равны 1).
Селективность составл ет 1,03 - 1,25, все изомеры раздел ютс , кроме транс-цис- и транс-транс-6,11-гексадекадиенилацетатов. Коэффициенты емкости анализируемых соединений меньше, чем в известном способе , что позвол ет сократить врем анализа в 1,5-3 раза.
Экспериментально найдено, что максимальна селективность и эффективность колонки (слаба размываемость хроматографических пиков) наблюдаетс в определенном интервале температур. Экспериментальные данные приведены в табл.2.
Как видно из табл.2, наивысшей эффективности колонка достигает в пределах температур 170 - 190°С, т.е. в области плавлени и перехода жидкого кристалла из
твердого состо ни в мезофазу. При температуре перехода (175°С) селективность колонки максимальна . Разница индексов Ковача геометрических изомеров также увеличиваетс по мере увеличени температуры и перехода жидкокристаллической неподвижной фазы и мезофазу. При более высокой, чем 190°С температуре, эксплуатировать колонку нежелательно, так как увеличиваетс фоновый ток из-за того,
что жидкий кристалл начинает гореть.
В табл.3 приведена зависимость эффективности капилл рной колонки с холе- стерил-п-метоксибензоатом от скорости газа-носител . Из табл.3 видно, что лучше
всего подходит дл анализа интервал потока газа-носител 6,0 - 15,0 см/с.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ хроматографического анализа алифатических олефиновых спиртов, ацетатов и кетонов путем разделени смеси на капилл рной колонке с неподвижной фазой в потоке газа-носител с последующим детектированием разделенных изомеров, о т- личающийс тем, что, с целью повышени селективности разделени и расширени круга анализируемых веществ, в том числе половых аттрактантов насекомых, в качестве неподвижной фазы используют жидкий кристалл холестерил-п-метоксибен- зоат, разделение ведут при 170 - 190°С при скорости газа-носител в колонке в интервале 6,0 - 15.0 см/с.Таблица 1Продолжение табл.1Таблица 2Таблица 3
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884445933A SU1672352A1 (ru) | 1988-05-13 | 1988-05-13 | Способ хроматографического анализа алифатических олефиновых спиртов, ацетатов и кетонов |
| MD99-0055A MD1311C2 (ru) | 1988-05-13 | 1999-02-05 | Способ хроматографического анализа алифатических олефиновых спиртов, ацетатов и кетонов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884445933A SU1672352A1 (ru) | 1988-05-13 | 1988-05-13 | Способ хроматографического анализа алифатических олефиновых спиртов, ацетатов и кетонов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1672352A1 true SU1672352A1 (ru) | 1991-08-23 |
Family
ID=21383592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884445933A SU1672352A1 (ru) | 1988-05-13 | 1988-05-13 | Способ хроматографического анализа алифатических олефиновых спиртов, ацетатов и кетонов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1672352A1 (ru) |
-
1988
- 1988-05-13 SU SU884445933A patent/SU1672352A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР № 1068808, кл. G 01 N 30/06, 1983. Нестерова И.П. и др. Определение фе- ромонного состава насекомых методом капилл рной газожидкостной хроматографии. ЖАХ, 1982, 37. № 8, 1491 - 1493. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Karasek et al. | Detection of 2, 4, 6-trinitrotoluene vapours in air by plasma chromatography | |
| JP2968811B2 (ja) | 安定な水溶性ジオキセタンの精製 | |
| Yergey et al. | High-performance liquid chromatography/thermospray mass spectrometry of eicosanoids and novel oxygenated metabolites of docosahexaenoic acid | |
| SU1672352A1 (ru) | Способ хроматографического анализа алифатических олефиновых спиртов, ацетатов и кетонов | |
| Cerletti et al. | Pure crystalline flavine adenine dinucleotide | |
| Gupta et al. | Liquid-chromatographic determination of ethylene glycol in plasma. | |
| Sluyterman | The effect of oxygen upon the micro determination of histidine with the aid of the Pauly reaction | |
| Begley et al. | Detection of trace levels of trichothecenes in human blood using capillary gas chromatography-electron-capture negative ion chemical ionisation mass spectrometry | |
| Vandenheuvel et al. | Gas-liquid chromatography-mass spectrometry of carbon-13 enriched amino acids as trimethylsilyl derivatives | |
| Fujihara et al. | Determination of polyamines in human blood by electron-capture gas—liquid chromatography | |
| Lange et al. | Strategy for the analysis of cuticular hydrocarbon waxes from insects using gas chromatography/mass spectrometry with electron impact and chemical ionization | |
| Sioufi et al. | Quantitative determination of nitroglycerin in human plasma by capillary gas chromatography with electron-capture detection | |
| Toyo'oka et al. | Chiral separation of amines by high‐performance liquid chromatography after tagging with 4‐(N, N‐dimethylaminosulphonyl)‐7‐(2‐chloroformylpyrrolidin‐1‐yl)‐2, 1, 3‐benzoxadiazole | |
| Nardillo et al. | Determination of toluenesulfonic acid isomers by gas chromatography | |
| Bougueroua et al. | Synthesis and physicochemical properties of alanine-based surfactants | |
| Anders et al. | Gas chromatographic resolution of optically active alcohols as 3. beta.-acetoxy-. DELTA. 5-etienates | |
| Zlatkis et al. | Capillary columns containing silver nitrate substrates for the analysis of olefins | |
| SU1481675A1 (ru) | Неподвижна фаза дл газовой хроматографии | |
| RU2019828C1 (ru) | Высокоэффективная жидкокристаллическая неподвижная фаза для газовой хроматографии | |
| Yoon et al. | Mass spectrometry of methyl and methyl-d3 derivatives of diuretic agents | |
| Kaneda | Gas liquid chromatographic separation of enantiomers as their diastereomeric derivatives, illustrated with 2-methylbutyric acid | |
| Gaudry et al. | Quantitative determination of nitroglycerol in human plasma by gas chromatography negative ion mass spectrometry using 15N labelled nitroglycerol as internal standard | |
| Tsuruta et al. | Simultaneous determination of cholesterol and cholestanol in human serum by high-performance liquid chromatography using 3-(5, 6-methylenedioxy-2-phthalimidyl) benzoyl azide as precolumn fluorescent labelling reagent | |
| Smith | Analysis of aromatic solvents by gas chromatography | |
| Korolczuk et al. | Gas chromatographic separation of mercaptans as derivatives |