RU2019828C1 - Высокоэффективная жидкокристаллическая неподвижная фаза для газовой хроматографии - Google Patents
Высокоэффективная жидкокристаллическая неподвижная фаза для газовой хроматографии Download PDFInfo
- Publication number
- RU2019828C1 RU2019828C1 SU5030631A RU2019828C1 RU 2019828 C1 RU2019828 C1 RU 2019828C1 SU 5030631 A SU5030631 A SU 5030631A RU 2019828 C1 RU2019828 C1 RU 2019828C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gas chromatography
- fixed phase
- efficiency liquid
- stationary phase
- crystal fixed
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Использование: газовая хроматография, нанесение на сорбент, при анализах низкокипящих углеводородов. Сущность изобретения: в качестве неподвижной жидкокристаллической фазы используют 2,3,5,6-тетрагептаноил оксигидрохинон. 2 ил., 2 табл.
Description
Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к жидкокристаллическим неподвижным фазам для разделения и анализа органических смесей, содержащих низкокипящие линейные и циклические углеводороды.
Известно применение в качестве нематической жидкокристаллической неподвижной фазы n, n'-метоксиэтоксиазоксибензола для разделения и анализа смесей ароматических углеводородов. Однако указанная неподвижная жидкокристаллическая фаза характеризуется низкой селективностью при разделении органических смесей, содержащих близкокипящие линейные и циклические углеводороды. Известна так же неподвижная фаза на основе дискотических жидких кристаллов трифениленового ряда. Однако, она также обладает недостаточной селективностью и эффективностью при разделении линейных и циклических углеводородов с близкими температурами кипения (Witkiewicz Z., Szule J.//J. Chromatogr., 1984, v. 315, р. 145-159).
Наиболее близкой к предполагаемой является жидкокристаллическая фаза дискотического типа из класса производных гексаоксибензола, а именно гексагептилбензогексакарбоксилат (Witkiewicz Z., Goca B.//J. Chromatog., 1987, v. 402, р. 73-85). Ее недостатком является также недостаточная селективность разделения близкокипящих линейных и циклических углеводородов.
Целью изобретения является получение улучшенных хроматографических характеристик неподвижных фаз жидкокристаллической природы, используемых для разделения близкокипящих линейных и циклических углеводородов, расширение ассортимента неподвижных жидкокристаллических фаз и областей применения дискотического жидкого кристалла - 2,3,5,6- тетрагептаноилоксигидрохинона.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве неподвижной фазы жидкокристаллической природы используется 2,3,5,6-тетрагептаноилноилоксигидрохинон (ТГОГХ) - дискотический жидкий кристалл.
ТГОГХ в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии не применялся и использование его в качестве неподвижной фазы с очевидностью не вытекает из его свойств и характеристик.
Известно применение ТГОГХ в качестве объекта для исследования дискотического мезоморфизма и в качестве антифрикционной и противоизносной присадки к смазочным маслам.
Для оценки селективности и эффективности заявляемой неподвижной фазы была проведена серия хроматографических испытаний.
Были испытаны следующие неподвижные фазы: 1) 2,3,5,6-тетрагептаноилоксигидрохинон - ТГОГХ-1 - заявляемый объект 2) Гексагептилбензагексакарбоксилат - аналог (литературные данные) 3) Полиметилсилоксановая жидкость - аналог.
Неподвижные фазы в количестве 10 мас. % наносили на твердый инертный носитель хромосорб W из раствора в пентане. Далее проводился анализ тестовой смеси, в которую входили: гексан, октан, нонан, циклогексан, циклооктан, бензол, о-ксилол. Испытания проводили на хроматографе "Цвет-152" с пламенно-ионизационным детектором, колонки стеклянные длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм, газ-носитель - гелий, скорость газа-носителя 30 мл/мин. Температура хроматографического определения в цикле нагрева колонки 60 - 95оС, в цикле охлаждения 95 - 59оС. В цикле нагрева при переходе от одной температуры к другой колонку выдерживают 30 мин, в цикле охлаждения - 60 мин. Селективность неподвижной фазы оценивали по значениям коэффициентов селективности (α) для пары соединений:
α = , где t'R - время удерживания тестового соединения, первого компонента испытуемой пары;
tR o - время удерживания метана;
t''R - время удерживания тестового соединения, второго компонента испытуемой пары.
α = , где t'R - время удерживания тестового соединения, первого компонента испытуемой пары;
tR o - время удерживания метана;
t''R - время удерживания тестового соединения, второго компонента испытуемой пары.
В табл. 1 представлены коэффициенты селективности для пар соединений на исследуемых неподвижных фазах.
Из данных табл. 1 следует, что предлагаемая неподвижная фаза ТГОГХ-1 показывает лучшие хроматографические характеристики по селективности, чем аналоги 2, 3. Коэффициент селективности α тестовых соединений по парам возрастает минимально на 2,26 и максимально на 62% по сравнению с аналогом 2. По сравнению с аналогом 3 разница еще более существенна, коэффициент селективности возрастает в 1,6 - 1,8 раза, т.е. почти на 70 - 90%.
Эффективность использования заявляемого объекта вместо применяемой неподвижной фазы полиметилсилоксановой жидкости, а также аналога 2 подтверждается данными по определению коэффициента емкости колонки (К) для n-ксилола в цикле нагрева хроматографической колонки (табл. 2).
Коэффициент емкости рассчитывали по формуле
К = t'R/to R, где К - коэффициент емкости;
t'R - время удерживания n-ксилола;
to R - время удерживания метана.
К = t'R/to R, где К - коэффициент емкости;
t'R - время удерживания n-ксилола;
to R - время удерживания метана.
Из данных табл. 2 следует, что максимальные значения коэффициентов емкости колонки в цикле нагрева наблюдаются в значительно большем интервале температур для заявляемого объекта по сравнению с аналогом.
На фиг. 1 представлена хроматограмма тестовой смеси на хромосорбе W с 10% -ной неподвижной фазы ТГОГХ-1; на фиг. 2 - хроматограмма тестовой смеси на хромосорбе W с 10%-ной неподвижной фазой - полиметилсилоксановой жидкостью; обозначения на фиг. 1-2: 1 - гексан; 2 - бензол; 3 - циклогексан; 4 - октан; 5 - циклооктан; 6 - нонан; 7 - о-ксилол.
Claims (1)
- Применение 2,3,5,6-тетрагептаноилоксигидрохинона в качестве высокоэффективной жидкокристаллической неподвижной фазы для разделения и анализа органических смесей, содержащих низкокипящие линейные и циклические углеводороды.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5030631 RU2019828C1 (ru) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | Высокоэффективная жидкокристаллическая неподвижная фаза для газовой хроматографии |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5030631 RU2019828C1 (ru) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | Высокоэффективная жидкокристаллическая неподвижная фаза для газовой хроматографии |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2019828C1 true RU2019828C1 (ru) | 1994-09-15 |
Family
ID=21598538
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5030631 RU2019828C1 (ru) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | Высокоэффективная жидкокристаллическая неподвижная фаза для газовой хроматографии |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2019828C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2763256A1 (fr) * | 1997-05-14 | 1998-11-20 | Air Liquide | Procede et unite de vaporisation d'un melange d'hydrocarbures liquides |
WO1999064140A1 (fr) * | 1998-06-10 | 1999-12-16 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procede et unite de vaporisation d'un melange d'hydrocarbures liquides |
-
1991
- 1991-07-30 RU SU5030631 patent/RU2019828C1/ru active
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
Witkiewicz Z., "J.Chromatorg.", 1987, v.402 p.73-85 * |
Witkiewicz Z., Czulej J. Chromatogr., 1984, v 315, p.145-159 * |
Авторское свидетельство СССР N 455276, кл. G 01N 30/48, 1972. * |
Акопова О.Б. и др. Журнал общей химии. 1987, т.57, вып.3 с.650-656. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2763256A1 (fr) * | 1997-05-14 | 1998-11-20 | Air Liquide | Procede et unite de vaporisation d'un melange d'hydrocarbures liquides |
WO1999064140A1 (fr) * | 1998-06-10 | 1999-12-16 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procede et unite de vaporisation d'un melange d'hydrocarbures liquides |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Nyiredy et al. | Stationary phase optimized selectivity liquid chromatography: Basic possibilities of serially connected columns using the “PRISMA” principle | |
Cvetanović et al. | GAS CHROMATOGRAPHIC SEPARATION OF DEUTERIUM-SUBSTITUTED OLEFINS BY UNSTABLE COMPLEX FORMATION | |
Kong et al. | Capillary column gas chromatographic resolution of isomeric polycyclic aromatic sulfur heterocycles in a coal liquid | |
Czech et al. | Identification of components in paraffin wax by high temperature gas chromatography and mass spectrometry | |
Nalin et al. | Gas chromatographic retention behavior of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and alkyl-substituted PAHs on two stationary phases of different selectivity | |
Jinno et al. | Retention behaviour of polycyclic aromatic hydrocarbons on a liquid-crystal bonded phase in reversed-phase liquid chromatography | |
Möckel et al. | A comparison of the retention of homologous series and other test solutes on an ODS column and a Hypercarb carbon column | |
RU2019828C1 (ru) | Высокоэффективная жидкокристаллическая неподвижная фаза для газовой хроматографии | |
Nakae et al. | Chromatographic behaviour of alkylbenzenes and alkyl benzoates on porous micro-spherical poly (styrene-divinylbenzene) gel | |
Naikwadi et al. | New naphthalene containing side-chain liquid crystalline polysiloxane stationary phases for high-resolution gas chromatography | |
Kuvshinova et al. | Thermodynamic properties and selectivity of substituted liquid-crystal formylazobenzenes as stationary phases for gas chromatography | |
Tesřik et al. | Gas chromatography separation of naphthalene and biphenyl homologues on capillary columns | |
Naikwadi et al. | Liquid crystals: I. Synthesis and application as stationary phases in gas-liquid chromatography | |
Matisova et al. | Identification of alkylbenzenes up to C12 by capillary gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry: II. Retention indices on OV-101 columns and retention-molecular structure correlations | |
Mitra et al. | Gas chromatographic analysis of complex hydrocarbon mixtures | |
Urbain et al. | Hydrostatic countercurrent chromatography and ultra high pressure LC: Two fast complementary separation methods for the preparative isolation and the analysis of the fragrant massoia lactones | |
Gupta et al. | Gas chromatographic estimation of individual xylene isomers in straight-run naphtha cuts | |
RU2356047C2 (ru) | Способ газохроматографического анализа оптических и структурных изомеров | |
Kraus et al. | Investigation of a scyllitol-derived (saturated) disc-shaped liquid crystal stationary phase in capillary gas chromatography | |
Duswalt et al. | Separation and characterization of methylethylnaphthalene isomers by chromatographic and spectrometric methods | |
Soják et al. | Characterization of monoalkylcyclopentadiens by retention-structure correlation in capillary gas chromatography | |
Soják et al. | Shape selectivity of stationary phases for the separation of isomeric hydrocarbons by capillary gas chromatography | |
Vigdergauz et al. | Gas-liquid crystal chromatography | |
Sassiat et al. | Liquid chromatographic determination of base oil composition and content in lubricating oils containing dispersants of the polybutenylsuccinimide type | |
Watabe et al. | Liquid crystals as the stationary phase in gas chromatography: Adsorption phenomena caused by an electric field applied across the column |