SU1670551A1

SU1670551A1 - Способ проверки качества предварительной аттестации стандартных образцов сплавов

Info

Publication number: SU1670551A1
Application number: SU884481217A
Authority: SU
Inventors: Елена Ивановна Молчанова; Антонина Никоновна Смагунова; Игорь Михайлович Кузьмин; Людмила Николаевна Плинер
Original assignee: Институт нефте- и углехимического синтеза при Иркутском государственном университете
Priority date: 1988-06-15
Filing date: 1988-06-15
Publication date: 1991-08-15

Abstract

Изобретение относитс к способам исследовани химического состава веществ. Цель изобретени - улучшение метрологических характеристик образцов. Формируют комплект образцов известного химического состава, включающий аттестуемые стандартные образцы и государственные стандарты. Облучают образцы комплекта рентгеновским излучением и измер ют интенсивности аналитических линий аттестуемых элементов. Затем эти же интенсивности рассчитывают теоретически. О правильности аттестации суд т путем сравнени полученных теоретических и экспериментальных данных. 1 ил.

Description

Изобретение относитс к способам исследовани химического состава веществ и может быть использовано при создании и проверке качества стандартных образцов химического состава гомогенных материалов , в частности сплавов, в металлургии, машиностроении , геологии и других отрасл х народного хоз йства.

Цель изобретени - улучшение метрологических характеристик образцов.

На чертеже приведена зависимость экспериментально измеренной интенсивности линий от теоретически рассчитанной интенсивности этой линии.

Способ основан на сопоставлении теоретических I и экспериментальных Ij3 интенсивностей аналитических линий аттестуемых элементов, полученных дл комплекта образцов известного химического состава, в число которых включены аттестуемые. Дл этого формируетс комплект образцов, в который , кроме аттестуемых, включены государственные стандартные образцы. Дл них с помощью выражени дл интенсивности линий рентгеновского спектра флуоресценции , учитывающего спектральный состав возбуждающего излучени и эффекты взаимного вли ни элементов, рассчитываютс интенсивность Ij аналитической линии элемента I. От этих же образцов на рентгеновском спектрометре регистрируетс интенсивность этой же линии элемента I.

С xJ

О

ел ел

Далее строитс график зависимости Ij3 f(ljT). Значени ljT и tj требуетс устанавливать по возможности с большей точностью. Наличие погрешностей в результатах предварительной аттестации химического состава отдельных образцов комплекта искажает линейность зависимости (Э - f(lj ). Точки на графике, соответствующие таким образцам, будут отклон тьс от основной пр мой. Дл количественной оценки значимости отклонени точки Л Ij экспериментальные значени нанос т с учетом их доверительных интервалов

Л |Э t (Qi fl& if

a Тvfi

где t - значение критери Стьюдента дл уровн значимости а - 0,05 и числа степеней свободы f, с которым рассчитывали Sr (желательно f 20);

Sr - относительное стандартное отклонение , характеризующее воспроизводимость измерени значений Ij ;

п - число независимых измерений значений Ij .

Данные аттестационного анализа образцов , отклон ющиес от пр мой Ij3 f(lj) с учетом доверительного интервала Д Ij , подвергаютс дополнительной проверке.

Способ опробован при проверке качества предварительной аттестации стандартных образцов сплавов.

Оценивали качество аттестации значений Cw массовой доли W в диапазоне от 4 до 24% дл стандартных образцов быстрорежущих сталей из комплектов ЛРГ, ЛГ, 132,126, 126А. Использу данные о химическом составе стандартных образцов, рассчитывали на ЭВМ интенсивность Iwj W La-линии с помощью полного выражени дл интенсивности флуоресценции, возбужденной в толстом гомогенном образце полихроматическим первичным излучением, От этих же образцов регистрировали не

сколько раз (п 3) интенсивность характеристического излучени Iwj3 на участке спектра, соответствующем WLa -линии. Воспроизводимость измерени значени

IWK характеризовалось относительным

стандартным отклонением 5Г, равным 0,011

При построении графика Ij f(l)T) на оси

абсцисс наносили значение теоретической

Claims

интенсивности WLa-линии IWJT дл j-oro образца , а по оси ординат - соответствующее ее экспериментальное Ij значение с его доверительным интервалом Д Э. Как видно из чертежа, отклонени от пр мой значимы дл образцов из комплекта ЛГ, в которых известны только условно аттестованные данные с Cw: дл них необходимо провести дополнительно аттестационные анализы Формула изобретени Способ проверки качества предварительной аттестации стандартных образцов сплавов, отличающийс тем, что, с целью улучшени метрологических характеристик образцов, формируют комплект образцов известного химического состава,

включающий аттестуемые стандартные образцы и государственные стандартные образцы ,дл образцов комплекта с учетом данных аттестации рассчитывают интенсивность аналитической линии аттестуемого

элемента, последовательно облучают образцы комплекта рентгеновским излучением и дл каждого образца измер ют интенсивность аналитической линии аттестуемого элемента, рассчитывают интенсивность указанной аналитической линии с учетом данных аттестации, стро т график зависимости экспериментально измеренной интенсивности аналитической линии от теоретически рассчитанной интенсивности этой линии, а о правильности аттестации образцов суд т по стелани отклонени точек , соответствующих этим образцам, от пр мой, построенной го измерени м государственных стандартных образцов.

8