SU1658066A1 - Способ кулонометрического определени платины и серебра - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к электрохимическимметодам анализа, в частности, к кулонометрии при контролируемомпотенциале, и может быть использованодля анализа промышленных концентратов и технологических растворов, содержащих благородные металлы. Цель изобретения - обеспечение одновременного определения платины и серебра в присутствии палладия, повышениеселективности и экспрессности. укаэанная цель достигается тем, что Р способе кулонометрического определенияблагородных металлов, заключающемсяв электрохимическом восстановленииплатины (IV) до платины (II) при потенциале - 0,15 до 0,20 В относительнонасыщенного хлорсеребряного электрода в солянокислом растворе с концентрацией 2 М в присутствии ком- плексообразователя 0,1 М роданида калияи измерении количества электричества, затраченного на процесс восстановленияплатины, после восстановленияплатины (IV) ведут восстановлениесеребра (I) до серебра (0) при потенциале от - 0,28 до - 0,32 В, электрохимически окисляют серебро (0) до серебра (I) при потенциале от 0,25 до 0,3 В и измеряют количество электричества, затраченного на процесс окисления серебра. с 9

Description

Изобретение относитс  к электрохимическим методам анализа, в частности к кулонометрии при контролируемом потенциале, и может быть использовано дл  анализа промышленных концентратов и технологических растворов, содержащих благородные металлы, композиционных материалов с покрытием из сплавов Pt,Ag и Pd, широко используемых в электронной промышленности,различных ювелирных сплавов переменного состава из Pt, Ag, Pd и т.п.

Цель изобретени  - обеспечение одновременного селективного определени 

платины и серебра в присутствии паллади , повышение селективности и экспрессности их определени .

Способ осуществл ют следующим образом .

По насто щему способу проанализирован образец керамических композиционных отходов электронной промышленности , содержащий Pt, Ag и Pd в количестве нескольких процентов. Помимо благородных металлов, в образце содержатс  примерно на том же уровне Al, Ва, Fe, Zn, Ti, Sn, Ca, Mg, Zr. Навеску образца 0,5 г помещают в

Ьэ ел

оо

о о

ОЭ

стекл нный стаканчик на 50 мл, нагревают в концентрированной НМО в течение 1 ч дл  растворени  Ag и Pd. Раствор Ag (I) и rd (II) в HN03 оранже- вого цвета сливают в другой стаканчик и упаривают до 10-15 мл. Раствор с нерастворимым остатком отфильтровывают , фильтрат добавл ют к раствору Ag (I) и Pd (II) в НШ3, перенос т в колбу на 50 мл и довод т водой до метки . Нерастворимый остаток нагревают в царской водке дл  растворени  Pt, дважды упаривают с НС1 до влажных солей , добавл ют 30 мл воды, и нагрева- ют дл  осаждени  гидролизованных соединений примесей неблагородных металлов . Осадок отфильтровывают и дважды промывают водой. Фильтрат, содержащий Pt и частично Pd, перенос т в колбу на 50 мл и довод т до метки раствором 2 М НС1. Кулонометрическое определение провод т на фоне 2 М НС1 + + 0,1 М KCNS по двум аликвотным част м (по 1 мл), одновременно добавл е- мых в  чейку из раствора Ag и Pd в HNOj (1:3) и раствора Pt (и частично Pd) в 2 II IJC1. Присутствие нитрат- иона в роданидном фоне не мешает определению Ag и Pt. Определение Ft ведут по катодному, а серебра по анодному количеству электричества.

Предлагаемый способ позвол ет определ ть быстро (одно определение Pt и Ag за 20 мин) и точно (ошибка опре«- делени  Pt и Ag в зависимости от их количества составл ет от 0,1 до 0,8%) миллиграммовые количества (от 0,5 до 5 кг) Pt и Ag при их соотношени х

0

5

0

0

5

по ма -се равных от 1 к 10 до 30 к 1, в присутствии больших избытков Pd (20-кратные).

Предлагаемый способ расшир ет число одновременно определ емых благородных металлов (Pt и Ag), тем самым увеличива  аналитические возможности кулонометрического метода, дела  его более экспрессным и селективным при сохранении его высокой точности.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ кулонометрического определени  платины и серебра в присутствии паллади , включающий электрохимическое восстановление платины (IV) до платины (II) на платиновом электроде при потенциале от - 0,15 до - 0,20 В относительно насыщенного хлорсеребр - ного электрода сравнени  на фоне 2М сол ной кислоты и 0,1М роданида ка-1 ли  и измерение количества электричества , затраченного на процесс восстановлени  платины (IV), отличаю- щ и и с   тем, что, с целью обеспечени  одновременного определени  платины и серебра в присутствии паллади , повышение селективности и экс- прессности определени , после восстановлени  платины (IV) провод т восстановление серебра (О до серебра (0) при потенциале от - 0,28 до 0,32 В, окисл ют серебро (0) до серебра (1) при потенциале от -0,25 до -0,32 В и измер ют количество электричества, затраченного на процесс окислени  серебра.