SU1657473A1 - Method of producing thermally expanded graphite - Google Patents

Method of producing thermally expanded graphite Download PDF

Info

Publication number
SU1657473A1
SU1657473A1 SU884458643A SU4458643A SU1657473A1 SU 1657473 A1 SU1657473 A1 SU 1657473A1 SU 884458643 A SU884458643 A SU 884458643A SU 4458643 A SU4458643 A SU 4458643A SU 1657473 A1 SU1657473 A1 SU 1657473A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
graphite
excess
thermally expanded
acids
producing thermally
Prior art date
Application number
SU884458643A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Григорий Исакович Тительман
Дмитрий Михайлович Бочкис
Эрнст Васильевич Горожанкин
Сергей Викторович Печкин
Елена Александровна Орешника
Екатерина Петровна Попова
Наталья Петровна Зайцева
Лариса Дмитриевна Квачева
Юрий Владимирович Исаев
Юрий Николаевич Новиков
Марк Ефимович Вольпин
Original Assignee
Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова
Новомосковский Филиал Государственного Института Азотной Промышленности И Продуктов Органического Синтеза
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова, Новомосковский Филиал Государственного Института Азотной Промышленности И Продуктов Органического Синтеза filed Critical Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова
Priority to SU884458643A priority Critical patent/SU1657473A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1657473A1 publication Critical patent/SU1657473A1/en

Links

Abstract

Изобретение относитс  к технологии уг- леграфитовых материалов, в частности к способу получени  термически расширенного графита, который  вл етс  перспективным материалом дл  композитов, а также гетерогенных катализаторов, с целью исключени  промывных вод и снижени  количества вредных отход щих газов Предложенный способ включает обработку графита избытком смеси концентрированных серной и азотной кислот, отделение образовавшегос  соединени  внедрени  графита от избытка кислот, обработку газообразным аммиаком образовавшегос  соединени  внедрени  графита до насыщени  и последующую термообработку дл  расширени  в плазме инертного газа со средне- массовой температурой 1000-2000°С ЈThe invention relates to carbon-graphite materials technology, in particular, a method for producing thermally expanded graphite, which is a promising material for composites, as well as heterogeneous catalysts, with the aim of eliminating wash water and reducing the amount of harmful waste gases. The proposed method involves treating graphite with an excess mixture. concentrated sulfuric and nitric acids, separating the formed compound of the introduction of graphite from an excess of acids, treatment with gaseous ammonia formed Graphite embedding compounds to saturation and subsequent heat treatment for expansion in plasma of an inert gas with an average mass temperature of 1000-2000 ° C

Description

Изобретение относитс  к химии угле- графитовых материалов, конкретно к способу получени  термически расширенного графита, который  вл етс  перспективным материалом дл  создани  углерод-углеродных композитов, а также гетерогенных катализаторов и сорбентов.The invention relates to the chemistry of carbon-graphite materials, specifically to a method for producing thermally expanded graphite, which is a promising material for the creation of carbon-carbon composites, as well as heterogeneous catalysts and sorbents.

Целью изобретени   вл етс  исключение промывных вод и снижение количества вредных отход щих газов.The aim of the invention is to eliminate wash water and reduce the amount of harmful waste gases.

Пример1.В реактор с мешалкой загружают 100 г природного графита, 600 г серной кислоты (концентраци  92 мае %) и 40 г азотной кислоты (концентраци  55 мас.%), перемешивают 60 мин, избыток кислот отдел ют, образовавшеес  соединение внедрени  графита обрабатывают газообразным аммиаком до прекращени  поглощени  аммиака Образовавшийс  сыпучий продукт подвергают термообработкеExample 1. A reactor with a stirrer was charged with 100 g of natural graphite, 600 g of sulfuric acid (concentration 92% by weight) and 40 g of nitric acid (concentration 55% by weight), stirred for 60 minutes, the excess acid was separated, the resulting compound of graphite was treated with gaseous ammonia until the absorption of ammonia is stopped. The resulting free-flowing product is heat treated.

дл  расширени  с использованием в качестве теплоносител  плазмы азота со средне- массовой температурой в реакторе 1500°С. Получают термически расширенный графит (ТРГ) с кажущейс  плотностью 4,6 г/лfor expansion using nitrogen as a heat carrier plasma with an average mass temperature in the reactor of 1500 ° C. Thermally expanded graphite (TRG) is obtained with an apparent density of 4.6 g / l.

Отделение избытка кислот ведут без разбавлени , что дает возможность повторно использовать их в процессеExcess acids are removed without dilution, which makes it possible to reuse them in the process

П р и м е р 2. По примеру 1, но термическое расширение провод т с использованием в качестве теплоносител  плазмы азота со среднемасссовой температурой в реакторе 1000°С Получают ТРГ с кажущейс  плотностью 10,3 г/лEXAMPLE 2 In Example 1, but thermal expansion is carried out using nitrogen as a heat carrier with a mass-average temperature in the reactor of 1000 ° C. TRG with apparent density of 10.3 g / l is obtained.

П р и м в р 3, По примеру 1, но термическое расширение провод т с использованием в качестве теплоносител  плазмы азота со среднемассовой температурой в реакторе 2000°С Получают ТРГ с кажущейс  плотностью 3 4 г/лExample 3, but thermal expansion is carried out using nitrogen as a heat carrier with a mass-average temperature in the reactor of 2000 ° C. TRG is obtained with an apparent density of 3 to 4 g / l

ОABOUT

елate

VIVI

XI со XI with

П р и м е р 4. По примеру 1, но термообработку провод т с использованием в качестве теплоно.сител  плазмы аргона со среднемассовой температурой в реакторе 1500°С. Получает ТРГ с кажущейс  плотностью 4,8 г/л.PRI me R 4. In Example 1, but the heat treatment is carried out using argon plasma as a heat carrier with a mass-average temperature in the reactor of 1500 ° C. Gets a TRG with an apparent density of 4.8 g / l.

П р и м е р 5. По примеру 1, но термическое расширение провод т с использованием в качестве теплоносител  плазмы гели  со среднемассовой температурой в реакторе 1500°С. Получают ТРГ с кажущейс  плотностью 4,3 г/л.EXAMPLE 5 As in example 1, but thermal expansion is carried out using gels with a mass-average temperature in the reactor of 1500 ° C as the heat transfer plasma. TRG is obtained with an apparent density of 4.3 g / l.

Пример 6. В реактор с мешалкой загружают 100 г природного графита и 640 г смеси кислот из примера 1, перемешивают 60 мин, избыток кислот отдел ют, соединение внедрени  графита обрабатывают аммиаком до прекращени  поглощени  аммиака. Образовавшийс  сыпучий продукт подвергают термическому-расширению с использованием в качестве теплоносител  плазмы азота со средмессовой температурой в реакторе 1500°С. Получают ТРГ с кажущейс  плотностью 4,7 г/л.Example 6. 100 g of natural graphite and 640 g of the mixture of acids from example 1 are loaded into a stirred reactor, the mixture is stirred for 60 minutes, the excess of acids is separated, the compound of the graphite is treated with ammonia until the absorption of ammonia is stopped. The resulting bulk product is thermally expanded using nitrogen as a heat carrier plasma with a mass-average temperature in the reactor of 1500 ° C. TRG is obtained with an apparent density of 4.7 g / l.

П р и м е р 7. По примеру 1. но термическое расширение провод т с использованием в качестве теплоносител  плазмы азота со среднемассовой температурой в реакторе 1100°С, а в отход щих газах улавливают выдел ющийс  SOz. Количество выделившегос  S02 составл ет 0,75 г/0,26 л при нормальных услови х. Получают ТРГ с кажущейс  плотностью 6,9 г/л.Example 7. As in Example 1. But thermal expansion is carried out using nitrogen as the heat carrier plasma with a mass-average temperature in the reactor of 1100 ° C, and liberated SOz is captured in the exhaust gases. The amount of released SO2 is 0.75 g / 0.26 L under normal conditions. TRG is obtained with an apparent density of 6.9 g / l.

П р и м е р 8. По примеру 1, но термическое расширение провод т в трубчатой электропечи в токе азота при 1100°С, а в отход щих газах улавливают выдел ющийс  S02. Количество выделившегос  SOa составл ет 2,3 г/0,8 л при нормальных услови х. Получают ТРГ с кажущейс  плотностью 7,3 г/л.Example 8. As in Example 1, but thermal expansion is carried out in a tubular electric furnace in a stream of nitrogen at 1100 ° C, and emitted SO2 is captured in the exhaust gases. The amount of released SOa is 2.3 g / 0.8 l under normal conditions. TRG is obtained with an apparent density of 7.3 g / l.

Пример 9. В реактор с мешалкой загружают 50 г искусственного графита марки ГТМ, 300 г серной кислоты (концентраци  92 мас.%) и 20 г азотной кислоты (концентраци  55 мас.%), перемешивают 60 мин, отдел ют избыток кислот, образовавшеес  соединение внедрени  графита обрабатывают газообразным аммиаком доExample 9. 50 g of artificial graphite of the GTM brand, 300 g of sulfuric acid (concentration 92% wt.) And 20 g of nitric acid (concentration 55 wt.%) Are loaded into a stirred reactor, stirred for 60 minutes, the excess acid separated, the resulting compound the introduction of graphite is treated with ammonia gas to

насыщени . Образовавшийс  сыпучий продукт подвергают термическому расширению с использованием в качестве теплоносител  плазмы азота со среднемассовой температурой в реакторе 1500°С. Получают ТРГ с кажущейс  плотностью 5,1 г/л.saturation. The resulting bulk product is thermally expanded using nitrogen as a heat carrier plasma with a mass-average temperature in the reactor at 1500 ° C. TRG is obtained with an apparent density of 5.1 g / l.

П р и м е р 10. По примеру 9, но используют пиролитический порошкообразный графит. Получают ТРГ с кажущейс  плотностью4 ,9 г/л.PRI me R 10. In example 9, but using pyrolytic powdered graphite. TRG is obtained with an apparent density of 4.9 g / l.

Таким образом, предлагаемый способ получени  термически расщепленного графита позвол ет исключить промывные воды и уменьшить в три раза по сравнению сThus, the proposed method for the production of thermally split graphite makes it possible to eliminate washing water and reduce it by a factor of three compared with

известным способом, (количество выделившегос  S02 9,17 г) 3,58 при нормальных услови х , содержание сернистого ангидрида в отход щих газах, за счет того, что обработка соединени  внедрени  графита (кислогоin a known manner, (the amount of SO2 liberated is 9.17 g) 3.58 under normal conditions, the content of sulfuric anhydride in the exhaust gases, due to the fact that the processing of the graphite intercalation compound (acid

графита) газообразным аммиаком и проведение термического расщеплени  в плазме инертного газа позвол ет уменьшить процессы окислени  графита серной кислотой и образовани  вредных отход щх газов, поскольку нейтрализаци  бисульфата графита аммиаком приводит к образованию сульфата аммони , а, как известно, в отличие от самой серной кислоты ее соли начинают взаимодействовать с углеродом с заметнойgraphite) with gaseous ammonia and carrying out thermal splitting of inert gas in plasma reduces the oxidation of graphite with sulfuric acid and the formation of harmful waste gases, since the neutralization of graphite bisulfate with ammonia leads to the formation of ammonium sulfate, and, as is known, unlike sulfuric acid itself salts begin to interact with carbon with a noticeable

скоростью при гораздо более высоких температурах 100 и 600-800°С соответственно.speeds at much higher temperatures of 100 and 600-800 ° C, respectively.

Claims (1)

Формула изобретени  Способ получени  термически расшиценного графита, включающий обработку графита избытком смеси концентрированных серной и азотной кислот, отделение образовавшегос  соединени  внедрени  графита от избытка кислот, обработку аммиаком и последующую термообработку дл  расширени , отличающийс  тем, что, с целью исключени  промывных вод и снижени  количества вредных отход щих газов , обработке газообразным аммиакомClaims method for producing thermally expanded graphite, comprising treating graphite with an excess of a mixture of concentrated sulfuric and nitric acids, separating the resulting graphite embedding compound from an excess of acids, treating with ammonia, and subsequent heat treatment for expansion, characterized in that, in order to eliminate washing water and reduce the amount of harmful exhaust gas, ammonia gas treatment 5 подвергают соединение внедрени  графита до насыщени  и термообработку ведут в плазме инертного газа со среднемассовой температрурой 1000-2000°С.5, the graphite embedding compound is subjected to saturation and heat treatment is carried out in an inert gas plasma with a mass-average temperature of 1000-2000 ° C.
SU884458643A 1988-07-11 1988-07-11 Method of producing thermally expanded graphite SU1657473A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884458643A SU1657473A1 (en) 1988-07-11 1988-07-11 Method of producing thermally expanded graphite

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884458643A SU1657473A1 (en) 1988-07-11 1988-07-11 Method of producing thermally expanded graphite

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1657473A1 true SU1657473A1 (en) 1991-06-23

Family

ID=21388935

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884458643A SU1657473A1 (en) 1988-07-11 1988-07-11 Method of producing thermally expanded graphite

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1657473A1 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009060009A2 (en) * 2007-11-08 2009-05-14 Sgl Carbon Ag Expanded graphite and method for producing the same
DE102008033280A1 (en) * 2008-07-11 2010-01-14 BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Process for modifying expanded graphite and using the modified expanded graphite
WO2010149354A1 (en) 2009-06-24 2010-12-29 Zephyros Inc Improved insulation materials
RU2648315C1 (en) * 2017-03-31 2018-03-23 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of producing thermally expanded graphite
RU2686906C1 (en) * 2018-01-30 2019-05-06 Общество с ограниченной ответственностью "Силур" Method of evaluating quality of thermal expanded of graphite

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
За вка GB № 2128971, кл.С 01 В 31/04.опублик. 1984 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009060009A2 (en) * 2007-11-08 2009-05-14 Sgl Carbon Ag Expanded graphite and method for producing the same
EP2058278A3 (en) * 2007-11-08 2009-09-09 SGL Carbon SE Expanded graphite and method for its production
WO2009060009A3 (en) * 2007-11-08 2009-10-15 Sgl Carbon Ag Expanded graphite and method for producing the same
DE102008033280A1 (en) * 2008-07-11 2010-01-14 BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Process for modifying expanded graphite and using the modified expanded graphite
WO2010149354A1 (en) 2009-06-24 2010-12-29 Zephyros Inc Improved insulation materials
RU2648315C1 (en) * 2017-03-31 2018-03-23 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" Method of producing thermally expanded graphite
RU2686906C1 (en) * 2018-01-30 2019-05-06 Общество с ограниченной ответственностью "Силур" Method of evaluating quality of thermal expanded of graphite

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1421254A3 (en) Method of producing hydrogen fluoride
US4186176A (en) Method of simultaneously removing sulfur dioxide and nitrogen oxides from exhaust gases
US4911900A (en) Method of removing nitrogen oxides from a flue gas stream
SU1657473A1 (en) Method of producing thermally expanded graphite
US3321275A (en) Process for recovering sulfur dioxide and ammonia from aqueous scrubbing solution obtained from ammonia scrubbing of gases containing sulfur oxides
SE417700B (en) PROCEDURE FOR PRODUCING SULFURIC ACID
US4608238A (en) Process for treating phospho-gypsum waste product from wet-acid process of making phosphoric acid
JPH0331488B2 (en)
SU1657474A1 (en) Method of producing thermally expanded graphite
US4020148A (en) Process for drying sodium carbonate peroxide
US3840653A (en) Process for eliminating the formation of waste liquor during the desulfurization of coke oven gas
JPS6154452B2 (en)
CS204016B2 (en) Method of producing nitrous oxide by the thermal decomposition of ammonium nitrate
SU644757A1 (en) Method of obtaining complex fertilizer
ES471906A1 (en) Process and plant for removing sulphur dioxide from gaseous streams with recovery of sulphuric acid by the nitric oxide process.
ES8407457A1 (en) Process for preparing sulphuric acid and oleum.
US4174383A (en) Process for purifying a sulfur dioxide containing gas with production of elemental sulfur
SU1084327A1 (en) Process for preparing melted granulated vanadium pentoxide
CZ282130B6 (en) Process for recovering nitrogen oxide from waste gas generated when producing ammonium nitrite
RU2085262C1 (en) Method of removing sulfur and nitrogen oxides from effluent flue gases
SU1428695A1 (en) Method of producing sodium fluoride
SU1433892A1 (en) Method of producing high-concentration oleum
SU1798303A1 (en) Method of thermally split graphite making
SU1560468A1 (en) Method of purifying xenon difluoride
SU688427A1 (en) Method of regeneration od spent sulfuric acid