SU1650573A1

SU1650573A1 - Method for purifying sulfur from organic impurities

Info

Publication number: SU1650573A1
Application number: SU884440467A
Authority: SU
Inventors: Виктор Тиофилович Яворский; Степан Иванович Сенькив; Ольга Ярославовна Дубик; Валентина Филипповна Селезнева; Василий Михайлович Парасюк
Original assignee: Предприятие П/Я А-3226
Priority date: 1988-04-04
Filing date: 1988-04-04
Publication date: 1991-05-23

Abstract

Изобретение относитс к способам очистки жидких веществ от органических соединений и может быть, в частности, использовано дл очистки серы от органических примесей. Целью изобретени вл етс снижение расхода серной кислоты и упрощение процесса. Способ заключаетс в- том, что расплавленную серу тщательно перемешивают с концентрированной серной кислотой при одновременной продувке серы сернистым газом и воздухом, вз тых в количествах 1-2% от массы серы. После этого серу подвергают фильтрации или промывают перегретой водой дл удалени продуктов взаимодействи . При этом получают серу с содержанием органических примесей 0,024%, золы 0,001 -0,004%. Расход серной кислоты снизилс до 0,2-0,4 мас.%. 1 табл.The invention relates to methods for the purification of liquid substances from organic compounds and can in particular be used for the purification of sulfur from organic impurities. The aim of the invention is to reduce the consumption of sulfuric acid and simplify the process. The method consists in that the molten sulfur is thoroughly mixed with concentrated sulfuric acid while simultaneously blowing sulfur with sulfur dioxide and air, taken in quantities of 1-2% of the mass of sulfur. Thereafter, the sulfur is filtered or washed with superheated water to remove the reaction products. At the same time receive sulfur with the content of organic impurity of 0,024%, ashes 0,001 -0,004%. The consumption of sulfuric acid decreased to 0.2-0.4 wt.%. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к способам очистки жидких веществ от органических соединений и может быть, в частности, использовано дл очистки серы от органических примесей.The invention relates to methods for the purification of liquid substances from organic compounds and can in particular be used for the purification of sulfur from organic impurities.

Целью изобретени вл етс снижение расхода серной кислоты и упрощение процесса .The aim of the invention is to reduce the consumption of sulfuric acid and simplify the process.

Пример1.В герметичный реактор с мешалкой загружают 2000 г комовой серы с содержанием органических примесей 0,12% и золы 0,10%. После расплавлени серы глухим паром к ней, включив мешалку, добавл ют 2,2 мл концентрированной серной кислоты, что составл ет 0,2% от массы серы. Одновременно, при включенной мешалке , вееру, подуровень, по одной трубке, подают сернистый ангидрид, по другой - воздух. За 20 мин расход сернистого ангидрида составл ет 2%, воздуха 2%. Затем одну часть серы фильтруют, а другую промывают путем переплавки с водой в автоклаве известными методами. После фильтрации получают 994 г очищенной серы с содержанием органических примесей 0,052% и золы 0,001%.Example 1. In a sealed reactor with a mixer load 2000 g of lump sulfur with a content of organic impurities of 0.12% and ash of 0.10%. After the sulfur has been melted by deaf steam, 2.2 ml of concentrated sulfuric acid is added to the mixer by switching on the stirrer, which is 0.2% by weight of sulfur. At the same time, with the mixer turned on, the fan, the sublevel, along one tube, serves sulfuric anhydride, and on the other - air. In 20 minutes, the consumption of sulfuric anhydride is 2%, air 2%. Then one part of the sulfur is filtered, and the other is washed by melting with water in an autoclave using known methods. After filtration, 994 g of purified sulfur are obtained with an organic impurity content of 0.052% and ash of 0.001%.

Кислотность полученной серы 0,0001% в пересчете на серную кислоту.The acidity of the sulfur produced is 0.0001% based on sulfuric acid.

После промывки получают 992,5 г очищенной серы с содержанием органических примесей 0,048% и золы 0,003%.After washing, 992.5 g of purified sulfur are obtained with an organic impurity content of 0.048% and ash of 0.003%.

П р и м е р 2.2000 г серы с содержанием органических примесей 0,08% и золы 0,12% после расплавлени в реакторе сначала перемешивают с 2,2 мл концентрированной серной кислоты, а затем фильтруют. Через жидкий фильтрат барботируют одновременно сернистый ангидрид и воздух в течение 20 мин с расходом по 2,0% каждого. Серу Јнова профильтровывают и получают 1986 г I очищенной серы с содержанием органических примесей 0,026% и золы 0,001 %.Example 2.2000 g of sulfur with 0.08% organic impurities and 0.12% ash are melted in the reactor and first mixed with 2.2 ml of concentrated sulfuric acid and then filtered. Sulfurous anhydride and air are bubbled through a liquid filtrate at the same time for 20 minutes at a rate of 2.0% each. Sulfur is filtered again and 1986 g of I purified sulfur is obtained with the content of organic impurities of 0.026% and ash of 0.001%.

Дл сравнени проведены опыты поFor comparison, experiments on

очистке серы концентрированной сернойpurification of sulfur with concentrated sulfuric acid

кислотой без применени барботажа газа ми (по известному способу). Результатыacid without the use of bubbling gas mi (by a known method). results

слcl

сwith

о ел о ел VI соabout eaten about eaten vi with

приведены втаблице. В таблице приведены также результаты исследований с разными расходами реагентов, которые показывают, что их увеличение не дает существенного эффекта. Однако при уменьшении расходов эффект очистки постепенно снижаетс .given in the table. The table also shows the results of studies with different costs of reagents, which show that their increase does not give a significant effect. However, when costs are reduced, the cleaning effect gradually decreases.

Учитыва , что в сере сорта 9995 (ГОСТ 127-76) содержание органических примесей не должно превышать 0,03%, а содер- жаниезолы не более0,007%, предлагаемый способ позвол ет получать серу сорта 9995.Taking into account that in sulfur of grade 9995 (GOST 127-76) the content of organic impurities should not exceed 0.03%, and the content of the salts is not more than 0.007%, the proposed method allows to obtain sulfur of grade 9995.

ПримерЗ. К 2000 г серы, расплавленной глухим паром и содержащей 0,08% органических примесей и 0,11% золы, добавл ют 0,4 мас.% концентрированной серной кислоты и сразу при перемешивании под слой серы подают по трубкам сернистый ангидрид и воздух с расходом по 2% каждого. Через 20 мин барботажа серу профильтровывают и получают 1991 г очи- щенной серы с содержанием органических примесей 0,024% и золы 0,003%.Example To 2000 g of sulfur melted by deaf steam and containing 0.08% of organic impurities and 0.11% of ash, 0.4% by weight of concentrated sulfuric acid are added and immediately with stirring sulfuric anhydride and air are fed through pipes under stirring 2% each. After 20 minutes of bubbling, sulfur is filtered and 1991 g of purified sulfur is obtained with an organic impurity content of 0.024% and ash of 0.003%.

Дополнительна или одновременна обработка серы сернистым ангидридом и воздухом вовлекает во взаимодействие но- вые компоненты органических примесей. При этом кислород, наход щийс в воздух, инициирует его, чем углубл ет и ускор ет реакцию.Additional or simultaneous treatment of sulfur with sulfuric anhydride and air involves the interaction of new components of organic impurities. In this case, the oxygen in the air initiates it, which deepens and accelerates the reaction.

Кроме того, сернистый ангидрид взаи- модействует с алканами, ароматическими углеводородами и другими веществами, представл ющими собой органические примеси , к которым серна кислота малоактивна , что снижает остаточное количество примесей в очищенной сере, повыша эффективность предлагаемого способа.In addition, sulfurous anhydride interacts with alkanes, aromatic hydrocarbons and other substances that are organic impurities, to which sulfuric acid is inactive, which reduces the residual amount of impurities in purified sulfur, increasing the efficiency of the proposed method.

Как и серна кислота, сернистый ангидрид при взаимодействии с органическими примес ми серы выступает сульфирующим Like sulfuric acid, sulfuric anhydride acts as a sulfonating agent when interacting with organic sulfur impurities.

агентом, образу продукты, легко удал емые фильтрованием через намывной слой сорбента или предварительным контактированием с ним.agent, forming products that can be easily removed by filtration through the precoat layer of the sorbent or by preliminary contacting with it.

Использование воздуха способствует химическому взаимодействию диоксида серы с битумами путем образовани органических гидроперекисей, которые выступают в качестве инициаторов радикальной полимеризации . При окислении парафинов молекул рным кислородом в присутствии S02 образуютс сначала надсульфоновые кислоты , которые при последующем взаимодействии переход т в алкилсульфоновые кислоты - источник перекисной группы -0- 0-, которые обладают высокой реакционной способностьюОThe use of air contributes to the chemical interaction of sulfur dioxide with bitumen by the formation of organic hydroperoxides, which act as initiators of radical polymerization. During the oxidation of paraffins with molecular oxygen in the presence of S02, first suprasulfonic acids are formed, which upon subsequent interaction turn into alkylsulfonic acids - the source of the peroxide group -0-0-, which have high reactivity.

RH + SO,-f09-R-S-0-0-HRH + SO, -f09-R-S-0-0-H

L 2 I ОL 2 I O

Как следует из таблицы, предлагаемый способ позвол ет сократить расход серной кислоты до 0,2-0.4 мае.,% против 1,0 мас.% по известному, кроме того, упрощает способ за счет исключени стадии нейтрализации избытка серной кислоты.As follows from the table, the proposed method allows reducing the consumption of sulfuric acid to 0.2–0.4 May.% Versus 1.0 wt.% According to the known method. Moreover, it simplifies the method by eliminating the stage of neutralization of excess sulfuric acid.

Claims

Claims A method for purifying sulfur from organic impurities, including smelting sulfur, treating it with concentrated sulfuric acid and then removing the products of the reaction by filtration or washing with superheated water, is characterized in that, in order to reduce sulfuric acid consumption and simplify the process, the treatment with sulfuric acid is carried out while or subsequent purging of sulfur with sulfur dioxide in the amount of 1-2% and air in the amount of 1-2% by weight of sulfur.