Известен способ получени З-амино-4-метоксибеизолсульфофторида действием на анизол фторсульфоиовой кислотой с последующим питровапием полученного продукта и восстановлением его. Выход продукта от теоретического.A known method for producing 3-amino-4-methoxybeisole sulfofluoride by acting on anisole with fluorosulfonic acid, followed by feeding the resulting product and reducing it. The yield of the product from the theoretical.
Предложен способ получени З-амино-4-метоксИбензолсульфофторида на основе о-анизидина . Способ заключаетс в том, что аминогруппу о-анизидина защин ают ацетилированием . Затем N-ацетил-о-анизидин перевод т в З-апетамино-4-метоксибепзолсульфохлорид нагреванием с хлорсульфоновой кислотой, полученный продукт кип т т с фтористым калием , а выделенный 3-ацетам11ло-4-метоксибензолсульфофторид подвергают гидролизу нагрева пнем с хлористоводородной кислотой в метаноле.A method for the preparation of 3-amino-4-methoxy-O-anisidine-based benzene sulfofluoride is proposed. The method consists in that the amino group of o-anisidine is damaged by acetylation. Then N-acetyl-o-anisidine is converted into 3-apetamino-4-methoxy-benzol sulfochloride by heating with chlorosulfonic acid, the resulting product is boiled with potassium fluoride, and the separated 3-acetam-11-4-methoxybenzene sulfofluoride is subjected to hydrolysis by heating with hydrogen chloride and heated with hydrogen chloride. .
Пример. о-Анизидии перевод т в N-ацетил-о-анизидин . Последний действием хлорсульфоповой кислоты (при соотношении реагентов , 1 : 6) в течение часа при 50°С перевод т в З-ацетамино-4-метоксибеизолсульфохлорид . После промывки водой до нейтральнойExample. o-anisidia are converted to n-acetyl-o-anisidine. The last action of chlorosulfopic acid (with a ratio of reagents, 1: 6) for one hour at 50 ° C is converted to 3-acetamino-4-methoxy-isolsulfonyl chloride. After rinsing with water until neutral
реакции сульфохлорид кип т т с раствором фторида кали (при соотнонлении реагентов 1 : 5) в течение 1,5 час, при этом образуетс 3 - ацетамино - 4-метоксибензолсульфофторид. Ацетильную группу удал ют нагреванием ацилированного амина с хлористоводородной кислотой в метаноле (при соотношении реагентов 1 :2) в течение 3 час.Reactions sulfochloride is boiled with potassium fluoride solution (at a 1: 5 ratio of reagents) for 1.5 hours, and 3-acetamino-4-methoxybenzenesulfonyl fluoride is formed. The acetyl group is removed by heating the acylated amine with hydrochloric acid in methanol (at a 1: 2 reagent ratio) for 3 hours.
Выход продукта на о-анизидин около 62о/и от теоретического. Продукт представл ет собой мелкие белые иглы с т. пл. 63,8-64,4°С (из смеси этанола с водой).The yield of the product on o-anisidine is about 62o / and from the theoretical. The product is small white needles with a m.p. 63.8-64.4 ° C (from a mixture of ethanol and water).
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени З-амино-4-метоксибеизолсульфофторида , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода продукта, N-ацетил-о-анизидин нагревают с хлорсульфоновой кислотой, полученный 3-ацетамино4-метоксибензолсульфохлорид кип т т с фтористым калием, выдел емый при этом 3-ацетамино-4-метоксибензолсульфофторид подвергают гидролизу обычным способом.A method for preparing 3-amino-4-methoxy-isoisulfonyl fluoride, characterized in that, in order to increase the yield of the product, N-acetyl-o-anisidine is heated with chlorosulfonic acid, the resulting 3-acetamino-4-methoxybenzenesulfonyl chloride is boiled with potassium fluoride, which is separated 3-acetamino-4-methoxybenzenesulfonate is subjected to hydrolysis in the usual way.