SU1638571A1

SU1638571A1 - Дифференциальный калориметр

Info

Publication number: SU1638571A1
Application number: SU884641782A
Authority: SU
Inventors: Лев Натанович Гальперин; Анатолий Степанович Неганов; Виктор Валентинович Шелушпанов
Original assignee: Отделение Института химической физики АН СССР
Priority date: 1988-12-12
Filing date: 1988-12-12
Publication date: 1991-03-30

Abstract

Изобретение относитс к теплофизиче- ским измерени м и может быть использовано дл определени количества тепла, выдел емого при протекании нестационарных процессов, таких, например, как сжигание , растворение и др. Целью изобретени вл етс повышение эффективности за счет увеличени производительности и расширени динамического диапазона путем уменьшени времени, необходимого дл обеспечени возможности инициировани очередного теплового процесса в ходе многократного повторени измерений. Дифференциальный калориметр содержит массивный центральный блок 1 с дифференциально включенными калориметрическими чейками (КЯ) 2 и 3, которые подключены к входам усилител 4. В момент инициировани исследуемого теплового процесса за- датчик временного интервала 9 отключает электрический эквивалент 5 КЯ от выхода усилител 4. Максимальна разность сигналов с выхода усилител 4 и с электрического эквивалента КЯ 5, регистрируема измерителем 8 пикового значени с выхода дифференциального усилител 6, пропорциональна выделенному количеству тепла. 2 ил. Ё Оч СА 00 СП vj 7

Description

|

Фиг. 2

Изобретение относитс к теплофизиче- ским измерени м, а именно к средствам измерени импульса тепла, выдел ющегос при быстропротекающих процессах, таких как сжигание, растворение и т. д,

Целью изобретени вл етс повышение эффективности за счет увеличени производительности и расширени динамического диапазона.

На фиг. 1 приведена диаграмма изменени теплового потока в калориметрической чейке в режиме многократных последовательных измерений; на фиг. 2 - функциональна схема предлагаемого калориметра.

Функциональна схема калориметра содержит массивный центральный блок 1 с двум дифференциально включенными калориметрическими чейками (КЯ) 2 и 3, усилитель выходного сигнала 4, пассивный электрический эквивалент 5 КЯ, дифференциальный усилитель 6, ключ 7, пиковый вольтметр 8, задатчик 9 временного интервала .

В начальном состо нии (участок диаграммы О-to) в КЯ существует остаточный тепловой поток после извлечени из КЯ реакционного сосуда, в котором осуществл лось предыдущее сжигание. В момент to в чейку вводитс очередной сосуд. Участок диаграммы характеризует переходной процесс в КЯ, когда реакционный сосуд с веществом имеет температуру ниже температуры калориметра. В этом случае сосуд с веществом догреваетс за счет тепла, которое было в КЯ, и тепла от центрального блока, Длительность временного интервала t0-ti задаетс посто нной и соответствует времени установлени в КЯ регул рного теплового режима нагрева (величина этой константы определ етс дл конкретной конструкции КЯ из переходной характеристики ).

В момент времени ti возбуждают исходный тепловой процесс, например сжигают вещество в сосуде. Выделившийс импульс тепла разогревает реакционный сосуд, и тепловой поток КЯ возрастает до мального значени (Л/Макс.). Таким образом участок ti-тг характеризует переходной процесс в КЯ после инициировани измер емого теплового эффекта на регул рном участке нагрева реакционного сосуда (пунктирной линией показано изменение теплового потока - регул рный режим, если бы сосуд продолжал нагреватьс только теплом от центрального блока).

Участок диаграммы ta-ta характеризует переходной процесс после извлечени из псе реакционного сосуда, работавшего в закончившемс цикле измерени . В момент t3

начинаетс следующий цикл измерений, в КЯ устанавливаетс новый реакционный сосуд , и цикл повтор етс .

Импульсному тепловыделению, например , при сжигании вещества, пропорциональна не величина баллистического отклонени W1, а величина W11, т. е. . Действительно, если бы исходный тепловой процесс был инициирован при тепловом

равновесии калориметрической системы, то как обычно дл баллистического способа при W0 Q KW1, Но, так как в момент инициировани в калориметрической системе существует регул рный

тепловой режим и поток спадает по экспоненциальному закону W WQ е , то за врем tm величина W0 уменьшаетс на

W0(1- е т ). Поэтому, исход из принципа

суперпозиции, искомому импульсному тепловыделению будет пропорциональна величина отклонени w. В электрической схеме устройства (фиг. 2) предусмотрен пассивный электрический эквивалент КЯ (электрическа цепь R, С),имеющий с КЯ одинаковые посто нные времени (т). Если электрический эквивалент подключен к выходному сигналу КЯ так, что он повтор ет его значение до момента инициировани и перестает

на него реагировать после инициировани (отключаетс от выходного сигнала), а выходные сигналы КЯ и эквивалента всегда включены встречно,-т,е. вычитаютс , то пиковое значение разности этих сигналов будет-пропорционально W , т. е. Q теплового импульса.

Дл начала работы калориметра требу- етс предварительный нагрев реакционного сосуда с веществом до температуры ниже

рабочей температуры калориметра. Рабоча температура калориметра обычно задана . Температуру прогрева реакционного сосуда устанавливают в зависимости от выбранного диапазона Q и соответственно от

величины перегрева чейки ДТмакс WM3KCX

Дтмакс

хТнс Ткз

Ј.

Временной интервал t0-ti tper и вели-- чина г определ ютс предварительно из

переходной характеристики КЯ с реакционным сосудом.

В предлагаемом калориметре нет необходимости измер ть tm,t W0, рассчитывать поправку и вносить ее в результат измерени , дожидатьс возвращени КЯ в зону теплового равновеси . Это позвол ет повысить быстродействие (производительность) измерений более, чем в два раза за счет сокращени необходимого tc (до 30-40 с

против 12 мин) и расширить динамический диапазон более чем в 1,5 раза за счет использовани тепла перегретой чейки дл нагрева реакционного сосуда и существенного снижени перегрева центрального блока.

Claims

Формула изобретени Дифференциальный калориметр, содержащий массивный термостатированный центральный блок с размещенными в нем эталонной и измерительной калориметрическими чейками, включенными дифференциально и соединенными с входами усилител , а также пиковый вольтметр, о тличающийС тем, что, с целью повы- шени эффективности за счет увеличени производительности и расширени динамического диапазона, введены дифференциальный усилитель, электрический эквивалент калориметрической чейки, ключ и задатчик временного интервала, причем выход усилител св зан с одним из входов дифференциального усилител и через ключ - с электрическим эквивалентом калориметрической чейки, соединенным с вто- рым входом дифференциального усилител , выход которого св зан с входом пикового вольтметра, а задатчик временного интервала св зан с управл ющим входом ключа.

Фиг.1