SU1636415A1 - Способ получени ацетата целлюлозы - Google Patents
Способ получени ацетата целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- SU1636415A1 SU1636415A1 SU884426522A SU4426522A SU1636415A1 SU 1636415 A1 SU1636415 A1 SU 1636415A1 SU 884426522 A SU884426522 A SU 884426522A SU 4426522 A SU4426522 A SU 4426522A SU 1636415 A1 SU1636415 A1 SU 1636415A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- stage
- cellulose
- acid
- sulfuric
- mixture
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к технологии ацетатов целлюлозы, которые могут быть использованы дл получени пленок и волокон. Изобретение позвол ет повысить степень полимеризации целевого продукта (от 550 до 580-740), его фильтруемость (с 4 до 6-12 г/см) и улучшить качество получаемых из него пленок (увеличить число циклов зар дка-разр дка в химических источниках тока с 40 до 65-80 и нитей (увеличить прочность нитей с 38 до 51-57 сН/текс), что достигаетс обработкой активированной уксусной кислотой целлюлозы уксусным ангидридом и ацетилированием в две или три стадии смесью уксусного ангидрида и метиленхлорида при 20-35°С в присутствии на первой стадии 3,0-4,5 мае.ч. ортофосфорной кислоты на 100 мае.ч. целлюлозы. При этом в случае двухстадийного ацети- лировани вторую стадию провод т в присутствии смеси серной и хлорной кислот, а в случае трехстадимчого - на второй стадии используют серную кислоту, а на третьей - хлорную, причем количество серной кислоты выбирают в диапазоне 0,25 0,3 мае.ч., а хлорной - 0,06 - iO,l мае.ч. на 100 мае.ч. целлюло- 1зы. 8 табл. с 5В (/
Description
Изобретение относитс к технологии ацетатов целлюлозы, которые могут быть использованы дл получени пленок и волокон.
Цель изобретени - повышение степени полимеризации, фильтруемости целевого продукта и улучшение качества получаемых из него изделий.
Пример. 100 мае.ч. целлюлозы активируют 40 мае.ч. уксусной кислоты в течение 2,5 ч при 45±1 С, затем обрабатывают 216 мае.ч. уксусного ангидрида в течение (30 Ј ±2)мин при 22±2°С, после чего обоабатывают в 3 стадии ацетилирующими смес ми. Составы смесей приведены в табл.1.
Обработку целлюлозы ацетилирую- щей смесью 1 провод т в течение 2,5iO,5 ч при подъеме температуры реакционной массы от 22+2 до 34il°C с последующим охлаждением до 20+1°С. Обработку ацетйлирующей смесью 2 провод т , в течение 60+5 мин при 20Ј1°С, обработку ацетйлирующей смесью 3 до исчезновени в растворе непрореагировавших волокон и достижени требуео w
С5 4
сл
316
мой в зкости. Температура в процессе обработки поднимаетс от 20±1 до 34-35°С, Выдержка сиропа при 32±
±29С. . . ,
Далее провод т гидролиз триацетата целлюлозы до ацетонорастворимого ацетата целлюлозы при концентрации воды .1341 % по отношению к уксусной кислоте. Продукт высаждают из раство- ра, дроб т промывают и сушат.
Продукт имеет степень полимеризации 740, фильтруемость 6,5 г/см и прозрачность 40%. Изготовленные из полученного ацетата целлюлозы пленки дл химических источников тока выдерживают 80 циклов зар дка-разр дка.
Примеры 2-12. Выполн ют аналогично примеру 1, но при других количествах кислот.
Пример 13 (по известному способу). 100 мае.ч. хлопковой целлюлозы подвергают активирующей обработке 40 мае.ч. лед ной уксусной кислоты, затем обрабатывают 175 мае.ч уксусного ангидрида в течение 30 мин при 20°С и этерифицируют в три стадии ацетилирующими смес ми.
Составы смесей приведены в табл.2. Обработку активированной целлюло- зы ацетилирующей смесью 1 (табл.2) провод т в течение 1,5 ч при 20 - 35°С, ацетилирующей смесью 2 в течение 1 ч при 20-22°С, ацетилирующей смесью 3 при максимальной температуре 35°С до исчезновени в растворе пепрореагировавших волокон целлюлозы и достижени требуемой в зкости
Полученный триацетат целлюлозы омыл ют до ацетонорастворимого состо ни , высаждают и раствора, измельчают , промывают и сушат.
Продукт имеет степень полимеризации 550, фильтруемость 4,0 г/см и прозрачность 48%. Изготовленные из полученного ацетата целлюлозы пленки дл химических источников тока выдерживают 40 циклов зар дка-разр дка.
Приме р 14. Целлнуюзу ацети- лируют аналогично примеру 13.
Составы ацетилирующих смесей приведены в табл.3.
Пример 15. Целлюлозу ацети- лируют аналогично примеру 14.
Составы ацетилирующих смесей приведены в табл.4.
Пример 16. Целлюлозу ацетили руют аналогично примеру 14.
о
5
5
0
5
0
Составы ацетилирующих смесей приведены в табл.5.
Пример 17. 100 мае.ч. целлюлозы активируют 40 мае.ч. уксусной кислоты в течение 2,5 ч при , затем обрабатывают 216 мае.ч. уксусного ангидрида в течение 30± ±2 мин при 22+2 °С, после чего ацети- лируют в 2 стадии ацетилирующими смес ми.
Составы смесей приведены в табл.6.
Обработку целлюлозы ацетилирующей смескю 1 (табл.6) провод т в течение 2,5-3 ч, при подъеме температуры реакционной массы от 22+2 до 34±1°С с последующим охлаждением до 20±1°С. Далее провод т обработку ацетилирующей смесью 2. Температура в процессе обработки смесью 2 поднимаетс от 20+J до 34-35°С, выдержка сиропа при 32±2°С. Обработку ведут до исчезновени непроацетилиро- ванных волокон и достижени требуемой в зкости. Затем провод т гидролиз триацетата целлюлозы до диаце- тата, далее продукт высаждают из раствора , промывают и сушат.
Основные данные по примерам 12-17 представлены в табл. 7 и 8.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени ацетата целлюлозы обработкой активированной уксусной кислотой целлюлозы уксусным ангидридом , двухстадийным или трехста- дийным ацетилированием смесью уксусного ангидрида и метиленхлорида в присутствии 0,25-0,31 мае.ч. серной и 0,06-0,1 мае.ч, хлорной кислот в расчете на 100 мае.ч. целлюлозы при 20-35°С с последующим гидролизом полученного триацетата целлюлозы до получени растворимого в ацетоне продукта, высаждением, измельчением, промывкой и сушкой целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью повышени степени полимеризации , фильтруемости целевого продукта и улучшени качества получаемых из него изделий, первую стадию ацетили- ровани провод т в присутствии ор- тофосфорной кислоты, вз той в количестве 3,0-4,5 мае.ч. на 100 мае.ч. целлюлозы, причем в случае двухста- дийного ацетилировани вторую стадию провод т в присутствии смеси серной516364156и хлорной кислот, а в случае трех- ствии серной кислоты, а третью - в стадийного - вторую стадию в присут- присутствии хлорной.Т а б л и ц а 1Компоненты Содержание, мае.ч. на 100 мае.ч целлюлозы, в смеси на стадиитип;;;:;;Метиленхлорид410113 113 .Уксусный ангидрид5441 41 Ор тофосфорн акислота3- Серна кислота . -0,25Хлорна кислота-- 0,06Таблица2Компоненты Содержание, мае.ч. на 100 мае.ч. целлюлозы, в смеси на стадии1 j 2 3Метиленхлорид300180 180 Уксусный ангидрид 3939 39 Серна кислота0,20,2 Хлорна кислота 0,09ТаблииаКомпоненты Содержание, мае.ч. на 100 мае целлюлозы, в смеси на стадии;::::I;:T;I:::II::::Метиленхлорид300.180180Уксусный ангидрид3939 39Ортофосфорнакислота3,0Серна кислота-0,25 Хлорна кислота-- 0,06КомпонентыКомпонентыМетиленхлорид Уксусный ангидрид Ортофосфорна кислотаСерна кислота Хлорна кислота16364158Табпица4Содержание, мае.ч. на 100 мас.ч. целлюлозы, в смеси на стадии1ПОТаблицаЗСодержание мас.ч. на 100 мас.ч, целлюлозы1IZT150 50150 500,250,06ТаблицабТаблицеримечание.Прозрачность растворов ацетатов целлюлозы, полученных по пред- Hi агаемому способу, 3CH50Z. Степень полимеризации рассчитывают из величин характеристической в зкости |J дл ацетоновых растворов полимера.1636415 10Продолжение табл.7Т а б л и ц. а 8
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884426522A SU1636415A1 (ru) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | Способ получени ацетата целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884426522A SU1636415A1 (ru) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | Способ получени ацетата целлюлозы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1636415A1 true SU1636415A1 (ru) | 1991-03-23 |
Family
ID=21375480
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU884426522A SU1636415A1 (ru) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | Способ получени ацетата целлюлозы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1636415A1 (ru) |
-
1988
- 1988-05-20 SU SU884426522A patent/SU1636415A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS5811501A (ja) | 新規なセルロ−スアセテ−トの製造方法 | |
US2126190A (en) | Cellulose esters | |
SU1636415A1 (ru) | Способ получени ацетата целлюлозы | |
US2651629A (en) | Cellulose esters | |
US2632007A (en) | Rapid esterification of cellulose using a basic catalyst | |
SU1553536A1 (ru) | Способ получени ацетата целлюлозы | |
US2203749A (en) | Stabilizing organic esters of cellulose of high acyl value | |
US2772267A (en) | Precipitation of hydrolyzed cellulose acetate | |
US2432153A (en) | Process for ripening cellulose esters | |
US2453275A (en) | Preparation of mixed saturatedunsaturated esters of cellulose | |
US2632006A (en) | Rapid basic-catalyzed esterification of cellulose | |
US2329704A (en) | Ripened cellulose esters | |
JPH0138401B2 (ru) | ||
SU1599376A1 (ru) | Способ получени ацетата целлюлозы | |
US2512960A (en) | New cellulose derivatives | |
SU1553535A1 (ru) | Способ получени ацетата целлюлозы | |
US2475678A (en) | Higher cellulose esters | |
WO2001070820A1 (fr) | Procede de preparation d'esters cellulosiques | |
US2122572A (en) | Manufacture of cellulose derivatives | |
US3103506A (en) | Preparation of cellulose valerates | |
US2018028A (en) | Method of making cellulose acetate | |
SU610892A1 (ru) | Способ модификации ацетатных волокон | |
RU2101293C1 (ru) | Способ получения сложного эфира целлюлозы | |
US2232794A (en) | Stabilizing of cellulose esters | |
SU367114A1 (ru) | Способ получения вторичного ацетата целлюлозы |