SU1635128A1 - Способ изготовлени поликапилл рной хроматографической колонки - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к хроматографии , в частности к изготовлению поликапил- л рных хроматографических колонок. Целью изобретени   вл етс  повышение однородности проходных сечений каналов колонки, Поликапилл рную колонку изготовл ют путем укладывани  трубок в пучок, их нагрева и выт гивани . При этом трубки заполн ют технологическим веществом, пластичным при температуре разм гчени  трубок. Укладку провод т так, чтобы образовалась гексагональна  структура в сечении, При выт гивании отсасывают воздух со стороны невыт гиваемого вещества из трубок На одной из граней трубок выполн ют паз, сопр женный с пазом на другой трубке. Сечение трубок может быть многогранным (например , шестиугольным). 7 з.п ф-лы, 5 ил

Description

Изобретение относитс  к хроматографии , а именно к способам изготовлени  хроматографических колонок, и может быть использовано дл  изготовлени  высококо- эффективных хроматографических колонок дл  газовой и дл  жидкостной хроматографии .

Цель изобретени  - повышение однородности проходных сечений каналов колонки .

На фиг. 1 изображен фрагмент торца пучка многогранных трубок, иллюстрирующий их типовую укладку; на фиг. 2 - схема изготовлени  многогранной трубки: а - сборка пучка стержней, подготовленна  дл  разм гчени  и перет гивани  с отсосом воздуха со стороны невыт гиваемого конца пучка; б - заготовка - многогранна  трубка, заполненна  внутри технологическим веществом и вытравленным на месте пазов; на

фиг. 3 - схема перет жки пучка многогранных трубок в поликапилл рную колонку и перет жки технологических и основных стержней в многогранную трубку, заполненную технологическим веществом; на фиг. 4 - фрагмент торца поликапилл рной трубки, в которой все каналы группами (в каждом р ду ) последовательно соединены между собой щел ми; на фиг. 5 - а - хроматограммэ, полученна  на колонке, в которой все каналы работают отдельно, т.е. не соединены между собой щел ми; б - хроматограмма, полученна  на колонке, в которой каналы соединены между собой щел ми попарно;.в - хроматограмма, в которой каналы каждого р да соединены между собой щел ми.

На фиг. 1-4 прин ты следующие обозначени : 1 - многогранные стержни, употребл емые дл  формировани  оболочки, 2 - технологическое вещество1 3 - продольные

щели, образованный в сопр жени  пазов на гран х соседних г/пю странных трубок; 4 - многогранные труПм;: Ь - крон- штейн ы-л оже ме нты, не п о л ь зу е м ы о дл л сборки пучка; 6 - стержни из основного материала; 7 -- стер/хин из .охко ошческого материала; 8 - черв чный преп. - м-чг.имьй механизм дл  подачи пучка .; yp -v;;( Фо- странстио печи; 9 - пучок труОок пги . гер-ч- ней; 10 - выт жной механизм: 11 поликапйлл рна  заготовка или MHOS странна  трубка; 12 -термопечь дл  разм гчени  пучка; 13 - приводна  муфтз-з.глоэт; 14 - оболочка колонки; 15 - -ан аы колонки,

Поликапилл рной колонке может Finn. придана практически люба  и виде шестигранника (фиг. 4) ч ; .ид.; клэдр - та, треугольника; параллелограмма или однослойной ленты (полоски) п т г;.

Дл  сборки кf;;с гюли: ани.1 л рниго ну ;- ка, так и пучка стержней дл  пзгшоштенпл многогранной трубх : рекомендуетс  использовать единые унифицированные кронштейны-ложементы, равномерно распредел емые вдоль пучкэ и сынo/iненные с возможностью съема по мере вьп гипани . На фиг. 3 изображена схема, иллюстрирующа  функциональную роль оок. /тожементов S5, По меро . : , ,-.; з жаровое пространство по-ч;. |.;|--они, /е-.:. последовательносиимаюм -  Сi- nov-;;r.i . . . обеспечиваетс  Bocnponnfjii. . ч, i. , пучка и сохранение форм1 .ч.г п м :г;;.НИИ ,

Пример 1. В соотвег;:,.,1-м-1 с г.реь/ гаемым способом в кроншенн,- ;-/южеми.;- тах 5 в шестигранный пучок (фиг. 2 ) уложено с образованием регул рной кжсз- тональной стру; туры 2000 стекл нных цилиндрических стержней длиной 1м диаметром 0,8 мм из технологическогг, (стекло Х-230) и основного (стекло С-87) материалов . Уклад .а произведена 7а:с, что сердцевину образуют стержни 7 ;TJ технологического материала, а по периферии уложено на двух верхних и противоположных двух нижних гран х три сло  стержней 6 из основного материала, а на бо1,опчх двух противоположных гран х по одному слою стержней 6 из основного материала. Кроме того, на этих гран х (в местах будущих пазов ) дес ть стержней из основного материала заменены на десть (i-,,i каждую грань) стержней 7 из технологического материала. Затем пучок, собранный и скопленный о кронштейнах-ложементах Ь. был герметично вставлен в муфту-. - и г. помощью механизма 8 подачи медленно вдвигалс  п

R

О

;jpOL;oe пространство термопечи 12. Выт гивание производилось с помощью вцт ж- ного механизма 10, По мере погружени  в

даровое пространство термопечи 12 крон- юейны-ложемепты 5 снимались. Во врем  псего процесса выт гивани  через муфту- riaxtiaT 13 с помощью форвакуумного насоса производилс  отсос воздуха из межстерж- певых промежутков пучка. Полученные заготовки шестигранных трубок с поперечным размером 1 мм нарезались на метровые отрезки , после чего технологическое вещество п местах пазов раствор лось путем кратковременного (5 мин) погружени  отрезков в панну с 0.2 нормальным раствором сол ной кислоты при 40е С. Контроль за процессом растворени  производилс  визуально. В ре- 1.,тате пыли получены многогранные трубки, заполненные технологическим ве- 4CCTuovi и двум  пазами на противополож- 1-::.. ; гран х (фиг. 2 б), Аналогичным образом иыли изготовлены и шестигранные стержни

1 дл  образовани  оболочки 14 колонки. Дл  .-юго такое же количество стержней из ос- новного материала (стекло С-87) было уложено в те же кронштейны-ложементы 5 и перет нуты с отсосом в шестигранные стер:;ни тех же размеров, что и трубки. Трубки

.ар нЛ;Н:п.НЫМИ рЯДЗМИ (фИГ. 1) 6ЫЛИ уЛОЖб; ь .-. ..игранный поликапилл рный пучок

:,ч . ч;:;Г паЗЬ: СОС6ДНИХ трубок В р ду CQ: iji uu b друг с другом, образу  сквозные ,;1мдол1,н1..;е щели 3. По периферии всего I y c-vii укладывалось два сло  шестигранных .гержней 1 из основного материала, не- ооходикых дл  образовани  оболочки 14. СоПраиный таким образом пучок закреп- л,т-  и муфте-захват 13 и с выключенным отсосом перет гивалс  в исходную полика- :ти/ ллрпую заготовку с размером по двойной апофеме, равным 2,2 мм. Заготовки нарезались длиной 1м и из каналов (сквозь ооразованные щели) удал лось технологическое вещество путем прокачивани  под давлением 0,2 нормального раствора втече- i-n-ie 80 мин при 40°С. В итоге была изготовлена поликапилл рна  колонка длиной 1м и внутренним диаметром каналов, равным if мкм, в которой все каналы каждого р да сопр гались между собой щел ми шириной б мкм (фиг. 4), В колонку нанесена фаза 0-101 и разделена смесь нормальных углеводородов . Температура разделени  100°С, газ-носитель - аргон, скорость газа- ;юсигел  - 45 см /мин., детектор - пламенно-ионизационный . Врем  ввода пробы, равно 3 мс. Запись хроматограммы производилась в пам ть ЦВМ, а затем воспроизводилась на графопостроителе. На фиг. 5 в

Эффективность колонки составила и : 20000 теоретических т«репок.

Пример 2. Аналогично колонке в примере 1 была изготовлена колонка, ч которой каналы сопр гались между собой ще- л ми попарно. Дл  этого паз на шестигранной трубке выполн лс  тех же размеров, но только на одной из граней. Трубки в полик.апилл рном пучке собирались попарно, т.е. пазами друг к другу, Хро- матограмма, полученна  на этой колонке, представлена на фиг. 5 б. В отличие от параметров разделени  первого примера врем  ввода пробы здесь составл ло 7 мс, а скорость газа-носител  120 см3/мин. Эф- фективность колонки составила п 4000 теоретических тарелок.

На фиг, 5 а дл  сравнени  представлена хроматограмма, полученна  на колонке тех же геометрических размеров и при тех же услови х, что и в примере 2, но в которой все канала изолированы. Эффективность такой колонки составл ет всего п 200 теоретических тарелок.

Хроматографические свойства изготов- ленных колонок не имеют аналогов в традиционной хроматографии.

Claims (8)

1.Способ изготовлени  поликапилл р- ной хроматографической колонки, включающий укладку трубок в пучок, герметизацию каналов, разм гчение и выт гивание, отличающийс  тем, что, с целью повышени  однородности проходных сечений каналов колонки, герметизацию провод т путем плотного заполнени  kananoe трубок на всю длину пластичным при температуре разм гчени  технологическим веществом, впос- ледствие удал емым, отличающимс  от материала трубок своими физико-химическими свойствами, укладку трубок производ т плотными параллельными р дами с образованием регул рной преимущественно гексагональной структуры укладки тру- бок в пучке, при выт гивании отсасывают воздух со стороны невыт гиваемого конца пучка, после чего технологическое вещество удал ют из каналов, использу  отличи  его физико-химических свойств от материала трубок.

2.Способ по п. 1,отличающийс  тем, что, с целью повышени  эффективности колонки, перед сборкой пучка по крайней мере на одной из граней трубок выполн ют сквозной с возможностью заполнени  технологическим веществом продольный паз, а сборку трубок в пучок

осуществл ют так, чтобы пазы на контакти-. рующих гран х соседних грубок сопр гались между собой, образу  продольную щель между каналами трубок, затем после разм гчени  и выт гивани  технологический материал удал ют, использу  отличи  его физико-химических свойств от основного.

3. Способ по п. 2, отличающийс  тем, что все пазы на гран х трубок заполн ют перед сборкой технологическим веществом , а при выт гивании отсасывают воздух со стороны, противоположной выт гиваемому концу пучка.

А. Способ по п. 2, отличающийс  тем, что по крайней мере один паз в группе сопр гаемых между собой щел ми каналов технологически веществом не заполн ют, а после разм гчени  и выт гивани  пучка технологический материал удал ют из щелей и каналов колонки через образованные сквозные отверсти .

5.Способ по пп. 1-4, отличающий- с   тем, что пучок собирают преимущественно из многогранных трубок с поперечным сечением в виде правильного шестиугольника, или правильного треугольника , или ромба с острым углом 60°, или пр моугольника.

6.Способ по пп. 1-5, о т л и ч а ю щ и й- с   тем, что дл  повышени  прочности колонки по периметру пучка добавл ют по крайней мере один р д многогранных стержней из того же материала и преимущественно той же формы и размеров, что и трубки.

7.Способ по п. 1,отличающийс  тем, что многогранные трубки изготавливают путем укладки в пучок одинаковых по исполнению стержней из технологического и основного материалов, при этом по периферии пучка укладывают стержни из основного материала, образующего впоследствие стенки трубки и каналы, а в сердцевину и на месте продольных сквозных пазов укладывают стержни из технологического материала , затем пучок разм гчают и выт гивают, а технологический материал из пазов при необходимости удал ют, например, растворением в кислоте.

8.Способ по п. 7, отличающийс  тем, что дл  изготовлени  многогранных трубок стержни из основного и технического материалов выполн ют преимущественно в виде цилиндров, а при выт гивании производ т отсос воздуха из промежутков между цилиндрическими стержн ми со стороны , противоположной выт гиваемому концу пучка,

Фиг.I

,

ч

/22&ZX

8Z15C9L

а)

5)

0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 Врем ,с

Фиг.5

II

12

16

12

16