SU1627956A1 - Способ аттестации поверочных газовых смесей - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технике метрологического обеспечени  аналитических измерений, а именно к способам приготовлени  парогазовых смесей с известным содержанием анализируемого летучего компонента дл  градуировки газоаналитических приборов, в частности хроматографов , в диапазоне микроконцентраций реществ. Целью изобретени   вл етс  повышение точности аттестации поверочных газовых смесей с примес ми электропровод щих веществ. Способ реализуетс  путем по лощени  легколатучего вещества ниэ- гектропроводной жидкостью с последующим определением концентрации гравиметрическим и кондуктог метрическим способами при реализации совокупных измерений . Процедурз косвенных измерений концентрации по э/.ектропрозодгисти про изводитс  при использовании предварительно полученной градуировочной кривой, реализаци  совместных измерений позвол ет учесть вклад в диффузию паров рзство- рител , уменьшить погрешность опредепени  содержани  дозируемого электропроводного легколетучего вещества в парогазовую смесь и экспрессно определ ть мгновенные значени  его концентрации , что повышает точность и ускор ет аттестацию и проверку парогазовых смесей с примес ми электропроводных веществ . 1 табл. (Л С

Description

Изобретение относитс  к метрологическому обеспечению аналитических измерений , а именно к способам приготовлени  парогазовых, смесей с известным содержанием анализируемого летучего компонента дл  градуировки газоаналитических приборов , в частности хроматографов, в диапазоне микроконцентраций веществ.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности аттестации поверочных газовых смесей с примес ми электропровод щих веществ .

Способ реализуетс  в следующей последовательности .

Приготавливают образцовую газовую смесь с известным содержанием компонентов , т.е. с известным содержанием анализируемого летучего компонента, и производ т ее аттестацию.

Дл  этого используют сосуд с газопроницаемыми стенками, который частично заполн ют жидким адсорбентом. Сосуд герметизируют, устанавливают в термостатированном канале, продуваемом образцовой газовой смесью, из которой пары

о ю

XI

ю ел о

легколетучего вещества диффундируют через стенки сосуда. Определ ют концентрацию летучего вещества путем периодически о взвешивани  сосуда с жидкостью-адсорбентом ,

В качестве последнего используетс  неэлектропровод ща  жидкость, Определенное количество летучего вещества гравиметрическим способом (путем взвешивани ) сравнивают с аналогичным значением полученным кондуктометричег.к-им путем при измерении электропроводности жидкости. Реализаци  совокупности измерений дает результат, устран ющий методические погрешности отдельных методов.

Достижение полезного эффекта рассмотрим дл  смеси с фтористым водородом (HF) в поверочной газовой смеси (ПГС) Определ етс  в совокупности гравометриче- ским и кондуктометрическим способами. Первач компонента методической погрешности определ етс  наличием РОДНОГО компонента , внос щего дополнительную погрешность в области малых концентраций дозируемого компонента при градуировке гравиметрическим способом.

Основна  методическа  погрешность кондуктометрического способа градуировки - вли ние температуры .При совокупных измерени х за реперное значение, слабо завис щее от температуры, принимаетс  значение концентрации, найденное гравиметрическим способом с учетом поправки на содержание воды, определенное кондуктометрическим способом.Реализаци  совокупных измерений с использованием именно этих способов позвол ет достигнуть погрешности измерени  концентрации HF в диапазоне 0,05-0,1 мг/м3 не более ± 10% при возможном варьировании температуры газовой смеси от +5 до +50°С, что не может быть реализовано ни одним способом, примен емым в отдельности.

Пример реализации способа. Определ ют значение производительности СИМГП (стабильных источников микропотоков газов и паров) РкСИМГП типа Микрогаз, заполненных 40%-ной плавиновой кислотой. Оборудование: динамическа  установка дл  приготовлени  газовых смесей типа Микрогаз , лабораторный кондуктометр типа КЛ-2 Импульс, лабораторные аналитические весы ВЛЛ-200.

bVM ir

I КСИМГП- гЛ;

где В и А - посто нные коэффициенты А 0,02626; В 1,18; V 12 м3; М 20; Лг- врем  анализа.

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Определение РкСИМГП кондуктометрическим способом (см.таблицу),

Услови  опыта: Легколетучее вещество - фтористый водород (HP), растворитель - вода (НаО). Концентраци  HP CHF 40%. СИМГП Микрогаз из фторопласта 4 МБ, ТЕ-95, 766-80. Динамическа  установка Микрогаз. Температура термостатирова- ни  Т 30°С, расход газа-разбавител  азота Q 2л/ч. Кондуктометр КЛ-1-2 с бидистил- л том в  чейке объемом V 12 10 м .

Воспроизводимые результаты электро- кондуктометрического измерени  производительности СИМГП Рк получены через 1 ч после начала поглощени  ПГС, что св зано с процессом установлени  динамического равновеси  в схеме кондуктометрической  чейки при пропускании газовой смеси с легкосорбирующейс  примесью фтористого водорода. После установлени  равновеси  Дг 15 мин достаточно дл  определени  Рк СИМГП с HF.

Определение Р СИМГП гравиметрическим способом.

Определение вклада растворител  (воды ) в диффузию.

Услови  опыта: СИМГП HF типа Микро- Снг. 40%, установка Микрогаз ; Т 30°С, Q 2 л/ч. Весы аналитические ВЛА-200.

СИМГП взвешивали периодически 1 раз в сутки в течение 120 ч и определ ли ее производительность РТ .

Среднее значение производительности СИМГП из п ти измерений РЈ 1,12 10 мг/ч. Зна  производительность СИМГП по НРРк, измеренную кондуктометрическим методом, и учитыва , что поглощаемое  чейкой незначительное количество воды из ПГС не вли ет на электропроводность , определили диффузию паров воды из СИМГП:

Рнао Р- -Рк 2,9 мг/ч Определение стабильности работы СИМГП.

Стабильность СИМГП определ ли как случайную составл ющую погрешности определени  производительности гравиметрическим и кондуктометрическим способами в результате двенадцати измерений, выполненных через каждые 150 ч в течение трех мес цев непрерывной работы СИМГП.

Среднее значение .относительной погрешности стабильности СИМГП, определенной гравиметрическим методом, составило ±9,3%; кондуктометрическим ±4,9%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ аттестации поверочных газовых смесей, заключающийс  в том, что приготавливают образцовую газовую смесь с известным содержанием анализируемого летучего компонента, концентрацию которого определ ют при помощи сосуда с газопроницаемыми стенками, заполненного жидким адсорбентом , гравиметрическим способом путем периодического взвешивани  сосуда , отличающийс  тем, что, с

   цепью повышени  точности аттест« дии поверочных газовых смесей с примес ми электропроводных веществ, в качестве адсорбента используют неэлектропровод щую жидкость и при взвешивании сосуда дополнительно измер ют электропровод ность жидкости и определ ют газовый состав по результатам совокупных измерений.