SU1616898A1 - Method of producing disinfecting agent - Google Patents

Method of producing disinfecting agent Download PDF

Info

Publication number
SU1616898A1
SU1616898A1 SU874341526A SU4341526A SU1616898A1 SU 1616898 A1 SU1616898 A1 SU 1616898A1 SU 874341526 A SU874341526 A SU 874341526A SU 4341526 A SU4341526 A SU 4341526A SU 1616898 A1 SU1616898 A1 SU 1616898A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
hexamethylenediamine
melt
temperature
hours
guanidine hydrochloride
Prior art date
Application number
SU874341526A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Георгий Анатольевич Сафонов
Петр Александрович Гембицкий
Олег Юрьевич Кузнецов
Владимир Георгиевич Клюев
Тамара Андреевна Калинина
Александр Владимирович Родионов
Original Assignee
Московский научно-исследовательский и проектно-изыскательский институт "МосводоканалНИИпроект"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский научно-исследовательский и проектно-изыскательский институт "МосводоканалНИИпроект" filed Critical Московский научно-исследовательский и проектно-изыскательский институт "МосводоканалНИИпроект"
Priority to SU874341526A priority Critical patent/SU1616898A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1616898A1 publication Critical patent/SU1616898A1/en

Links

Landscapes

  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к замещенным гуанидинам, в частности к получению дезинфицирующего средства. Цель - улучшение дезинфицирующих свойств целевого продукта. Получение средства включает смешение гексаметилендиамина и гуанидингидрохлорида и их нагрев. Расплав гексаметилендиамина равномерно ввод т в расплав гуанидингидрохлорида в соотношении 1:(0,85-0,95) в течение 2,5 ч, при этом нагревают смесь до температуры 180°С, а после окончани  введени  гексаметилендиамина температуру повышают до 240°С и поддерживают ее в течение 5 ч. Способ обеспечивает улучшение дезинфицирующих свойств за счет повышени  бактерицидности целевого продукта в 25 раз при одновременном снижении его токсичности в 3 раза. 4 табл.This invention relates to substituted guanidines, in particular to the preparation of a disinfectant. The goal is to improve the disinfecting properties of the target product. Receiving funds includes mixing hexamethylenediamine and guanidine hydrochloride and heating them. Hexamethylenediamine melt is uniformly introduced into the guanidine hydrochloride melt in a ratio of 1: (0.85-0.95) for 2.5 hours, while the mixture is heated to a temperature of 180 ° C, and after the introduction of hexamethylenediamine is completed, the temperature is raised to 240 ° C and maintain it for 5 hours. The method provides an improvement in the disinfecting properties by increasing the bactericidal action of the target product by 25 times while simultaneously reducing its toxicity by 3 times. 4 tab.

Description

Изобретение относитс  к органической химии, конкретно к способу получени  дезинфицирующего средства на основе полигексаметиленгуанидина (ПП1Г), который используют в медицине и ветеринарии, в частности при очистке сточных вод.The invention relates to organic chemistry, specifically to a method for producing a disinfectant based on polyhexamethyleneguanidine (PP1G), which is used in medicine and veterinary medicine, in particular in wastewater treatment.

Целью способа  вл етс  улучшение дезинфинир ющих свойств целевого продукта .The aim of the method is to improve the disinfecting properties of the target product.

Пример 1. Предварительно получают расплав гуанидингидрохло- рида (ГГХ) следующим образом,Example 1. Pre-receive a melt of guanidine hydrochloride (GHC) as follows,

Дициандиамид (ДПДА.) в количестве 0,85 кг и хлористьи аммоний (ХА) в количестве 1,15 кг тщательно смешивают и помещают в коническую термостойкую стекл нную колбу емкостью 2 л. Колбу со смесью погружают вDicyandiamide (DPDA.) In an amount of 0.85 kg and ammonium chloride (XA) in an amount of 1.15 kg are thoroughly mixed and placed in a 2-liter conical heat-resistant glass flask. The flask with the mixture is immersed in

масл ную баню с температурой 180°С. Через 2-2,5 ч смесь полностью расплав- л етс  с образованием продукта реакции - расплава гуанидингидрохлоридр. в количестве 2,0 кг,oil bath with a temperature of 180 ° С. After 2-2.5 hours, the mixture is completely melted to form the product of the reaction, the melt guanidine hydrochloride. in the amount of 2.0 kg

В реактор из нержавеющей стали емкостью 10 л, где поддерживают температуру 180 С, переливают 2 кг рас- / плава ГГХ. Расплав гексаметилендиамина (1 КД) с температурой около 50°С (Т.пл, 42 С) в количестве, обеспечивающем его мол рное отношение к ГГХ I,0-0,85,равномерно при посто нном перемешивании ввод т в расплав ГГХ в течение 2,5 ч. Одновременно с введением ГМД смесь нагревают до 80 с. По окончании подачи осуществл ют нагрев смеси с повьшением температуры до 24() С и поддерживают ее в течениеIn a stainless steel reactor with a capacity of 10 liters, where the temperature is maintained at 180 ° C, 2 kg of the liquid gas mixture is mixed. Melt hexamethylenediamine (1 KD) with a temperature of about 50 ° C (Tpl, 42 C) in an amount that ensures its molar ratio to HHI I, 0-0,85, evenly with constant stirring is introduced into the HHG melt during 2.5 h. Simultaneously with the introduction of the HMD, the mixture is heated to 80 s. At the end of the feed, the mixture is heated at a temperature rise to 24 () C and maintained for

О©About ©

5 ч. При этом смесь продолжают непрё- рьгано перемешивать.5 hours. At the same time, the mixture is continued to stir continuously.

П р .и м е р 2, Способ осуществл ют согласно примеру F. ГМД берут в количестве, обеспечивающем его отношение к ГТХ 1,0-0,95, ,PRI me R 2, the Method is carried out according to example F. The GMI is taken in an amount to ensure its relation to the GTH of 1.0-0.95,,

Пример 3. Способ осуществл ют согласно примеру I, ГПД берут в количестве, обеспечивающем его от- ношение к ГГХ 1,0-0,95.Example 3. The method is carried out according to example I, the GPA is taken in an amount ensuring its ratio to the GGH 1.0-0.95.

Добавление ГМД к ГГХ в мол рном соотношении больше чем 1,0-0,95 со- : про вождаетс  образованием гел , ко- торый забивает аппаратуру. При этом :целевой продукт тер ет способность ;раствор тьс  в воде и не может быть использован в качестве водорастворимого дезинфицирующего вещества. Соотношение ШД и ГГХ меньше чем 1,0г ;|:0,85 приводит к ухудшению дезинфи- ;|цирующих свойств цёлевого продукта, Г В табл.1 представлены сравнитель- :Ные данные по синтезу и свойствам ;дезинфи1шрующего средства, получен- ного по предлагаемому и известному способам.The addition of HMD to HGH in a molar ratio greater than 1.0-0.95 co-: is produced by the formation of a gel that clogs the apparatus. In this case: the target product loses its ability; it is soluble in water and cannot be used as a water-soluble disinfectant. The ratio of SD and GGH less than 1.0 g; |: 0.85 leads to a deterioration of the disinfectant; | curing properties of the target product, G. Table 1 presents the comparative: Some data on the synthesis and properties of the disinfectant obtained by proposed and known methods.

Элементный анализ соединений, по- :лученных в примерах 1-4 приведен в табл.2.Elemental analysis of the compounds obtained in: Examples 1–4 is given in Table 2.

Данные элементного анализа высокомолекул рного ПГМГ показывают отсутствие деструкционных процес- ;сов при его получении по способу. Структура полученного средства (ПШГ) подтверждена результатами ИК-спектро- скопии.The data of elemental analysis of high molecular weight PHMG show the absence of destructive processes; when it is obtained by the method. The structure of the obtained funds (PSG) is confirmed by the results of IR spectroscopy.

Токсичность (ЛД jj) дл  теплокровных ПГМГ, полученного по предла-- гаемому способу 1500 мг/кг (ЛДд ПГМГ полученного по известному способу, 300 мг/кг).Toxicity (LD jj) for warm-blooded PHMG obtained by the proposed method is 1500 mg / kg (LDD PGMG obtained by a known method, 300 mg / kg).

Определениеантибактериальной а стивности полученного дезинфииирующе го средства на основе ПГМГ при различном соотношении ГМД и ГГХ проводилось методом серийных разведений исследуемых соединений на жидких питательных средах с использованием м сопептон- ного бульона (МПБ). Дл  этого в р д пробирок помео(ают по 2,0 мл №F, затем в первую пробирку - такое же количество исследуемого соединени  определенной концентрации (2500 мкг/мл) из первой пробирки после тщательного перемешивани  2,0 мл перенос т во вторую пробирку и так далее с двух- кратным шагом разведени  до 10-й проDetermination of the antibacterial activity of the obtained disinfectant based on a PHMG at various ratios of GMD and GGH was carried out by the method of serial dilutions of the studied compounds on liquid nutrient media using m septon broth (MPB). To do this, in a series of pomeo tubes (2.0 ml of No. F each, then into the first tube — the same amount of test compound of a certain concentration (2500 µg / ml) from the first tube, after thorough mixing, 2.0 ml is transferred to the second tube and so on, with a two-fold dilution step to the 10th pro

Q Q

0 5 0 5

QQ

Q Q

с 0from 0

5five

бирки, 11-  пробирка, содержаща , 2,0 мл alБ,  вл етс  контролем дл  роста исследуемого микроорганизма (Ps. aeruginosa),tags, 11-tube containing 2.0 ml alB is a control for the growth of the microorganism under study (Ps. aeruginosa),

После разведени  соединени  готов т суспензию тест-микробов, составл ющую нагрузку микробных тел/мл. После закапывани  культуры по 0,1 мл в каждую пробирку р да штатив помер1ают на инкубацию в течение 18-24 ч в термостат с температурой 37°С. После этого производ т учет роста культуры Ps. aeruginosa в пробирках и определ ют минимальную задерживающую рост микроорганизмов концентрацию исследуемого соединени .After the compound has been diluted, a test microbial suspension is prepared, constituting the microbial cell load / ml. After instillation of a culture of 0.1 ml in each tube, a row of tripods is incubated for incubation for 18-24 h in a thermostat with a temperature of 37 ° C. After that, accounting for the growth of culture Ps is made. aeruginosa in test tubes and determine the minimum growth inhibitory microorganism concentration of the test compound.

Результаты представлены в табл.3.The results are presented in table 3.

гg

II

Данные табл.3 показьгеают, чтоThe data of Table 3 shows that

предлагаемый диапазон соотношений ГМД и ГГХ (,85-0,95) обеспечивает повышение бактериальной активности полученного дезинфицируюпшго средства в 2 раза.The proposed range of ratios of GMI and HGH (, 85-0.95) provides an increase in the bacterial activity of the disinfectant produced by a factor of 2.

Дл  сравнени  известного и предлагаемого бактерицидных средств определ ют показатели бактерициднос- ти по K.coli в воде и токсичности. Кроме того, дез инфицирующего способность устанавливают по действию целевых продуктов на зеленые водоросли в воде.To compare the known and proposed bactericidal agents, the bactericidal indices of K. coli in water and toxicity are determined. In addition, the ability to infect a disinfectant is determined by the action of the target products on green algae in water.

Полученные данные приведены в табл.4.The data obtained are given in table 4.

Таким образом из данных, представленных в табл.4,следует, что данный способ по сравнению с прототипом обеспечивает улучшение дезинфицирующих свойств за счет повышени  (Тактерицидности целевого продукта в 25 раз при одновременном снижении его токсичности в три раза.Thus, from the data presented in Table 4, it follows that this method, as compared with the prototype, provides an improvement in the disinfecting properties due to an increase (the Tactic acidity of the target product is 25 times while reducing its toxicity by three times.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ получени  дезинфицирующего средства путем взаимодействи  гек- саметилендиамина и расплава гуанидин- гидрохлорида при нагревании, о т л и- ч а ю щ и и с   тем, что, с целью улучшени  дезинфицирующих свойств целевого продукта, гексаметиленди- амин предварительно расплавл ют и процесс ведут при мол рном соотноше- НИИ гексаметилендиамина и гуанидиН- гидрохлорида 1:(О,85-0,95) при равномерном добавлении полученного распла- ва гексаметилендиамина к расплаву гу- анидингидрохлорида при в течение 2,5 ч с последующим повьшением температуры до и нагреванием при этой температуре в течение 5 ч.The method of obtaining a disinfectant by reacting hexamethylenediamine and the guanidine hydrochloride melt with heating, so that the hexamethylenediamine is melted beforehand and the process is carried out to improve the disinfecting properties of the target product. at a molar ratio of SRI of hexamethylenediamine and guanidiH hydrochloride 1: (O, 85–0.95) with a uniform addition of the obtained melt of hexamethylene diamine to the melt of guanidine hydrochloride for 2.5 hours, followed by increasing the temperature to and heating at this temperature for 5 hours. .т а   л и U и I.t and l and U and I Мол рное со- отно01ениеMolar ratio П 1Д:ГГХP 1D: GGH Предлагаемый способ 1:0,9578,13The proposed method 1: 0,9578,13 1:0,90 78,13 1:0,85 . 78,13 1:0,99 ; 156,251: 0.90 78.13 1: 0.85. 78.13 1: 0.99; 156.25 Известный способ 1:1. 156,25The known method 1: 1. 156.25 Минимальна  задерживающа  концентраци  по PS. aeru- ginosa, мг/млMinimum inhibitory concentration on PS. aeru- ginosa, mg / ml ПрототипPrototype 3000,5202, .0..11п 1,50 1,53000.5202, .0..11p 1.50 1.5 Таблица 4Table 4 ровало и разложилосьripped and decayed Рост клеток 1 ,8Cell growth 1, 8
SU874341526A 1987-12-11 1987-12-11 Method of producing disinfecting agent SU1616898A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874341526A SU1616898A1 (en) 1987-12-11 1987-12-11 Method of producing disinfecting agent

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874341526A SU1616898A1 (en) 1987-12-11 1987-12-11 Method of producing disinfecting agent

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1616898A1 true SU1616898A1 (en) 1990-12-30

Family

ID=21341485

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874341526A SU1616898A1 (en) 1987-12-11 1987-12-11 Method of producing disinfecting agent

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1616898A1 (en)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999054291A1 (en) * 1998-04-22 1999-10-28 P.O.C. Oil Industry Technology Beratungsges.Mbh Method for producing polyhexamethylene guanidine
WO2002030877A1 (en) * 2000-09-29 2002-04-18 Regionalnaya Obschestvennaya Organizatsya-Institut Ekologo-Tekhnologicheskikh Problem Method for producing a disinfectant
WO2004052961A1 (en) * 2002-10-18 2004-06-24 Progetto Idea S.P.A. Sterilizing polymers and preparation and use thereof
DE102009060249A1 (en) 2009-12-23 2011-06-30 Lipovich, Vladimir, 30459 Preparing disinfectant, useful e.g. in medicine, comprises mixing polyhexamethylene guanidine base with its derivatives containing phosphate anions and iodine by condensing in melt flow of hexamethylenediamine and guanidine derivative
RU2443684C1 (en) * 2010-12-13 2012-02-27 Станислав Анатольевич Кедик Guanidine derivative based branched oligomers and disinfectant containing said oligomers
WO2012082009A1 (en) * 2010-12-13 2012-06-21 Kedik Stanislav Anatol Evich Branched oligomers on the basis of a guanidine derivative and disinfecting agent containing said oligomers (alternatives)
RU2489452C1 (en) * 2012-04-26 2013-08-10 Общество с ограниченной ответственностью "Компания Вереск" Method of producing polyhexamethylene guanidine hydrochloride
RU2794663C1 (en) * 2022-02-15 2023-04-24 Общество с ограниченной ответственностью "Байкалдез" Method for the synthesis of new water-soluble copolymers of the guanidine series

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Натерт US S 2325586, кл. 260-2, опублик. , Химическа промьтшенность, 1984, ( 2, с. 18-19. *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999054291A1 (en) * 1998-04-22 1999-10-28 P.O.C. Oil Industry Technology Beratungsges.Mbh Method for producing polyhexamethylene guanidine
WO2002030877A1 (en) * 2000-09-29 2002-04-18 Regionalnaya Obschestvennaya Organizatsya-Institut Ekologo-Tekhnologicheskikh Problem Method for producing a disinfectant
WO2004052961A1 (en) * 2002-10-18 2004-06-24 Progetto Idea S.P.A. Sterilizing polymers and preparation and use thereof
DE102009060249A1 (en) 2009-12-23 2011-06-30 Lipovich, Vladimir, 30459 Preparing disinfectant, useful e.g. in medicine, comprises mixing polyhexamethylene guanidine base with its derivatives containing phosphate anions and iodine by condensing in melt flow of hexamethylenediamine and guanidine derivative
RU2443684C1 (en) * 2010-12-13 2012-02-27 Станислав Анатольевич Кедик Guanidine derivative based branched oligomers and disinfectant containing said oligomers
WO2012082009A1 (en) * 2010-12-13 2012-06-21 Kedik Stanislav Anatol Evich Branched oligomers on the basis of a guanidine derivative and disinfecting agent containing said oligomers (alternatives)
RU2489452C1 (en) * 2012-04-26 2013-08-10 Общество с ограниченной ответственностью "Компания Вереск" Method of producing polyhexamethylene guanidine hydrochloride
RU2794663C1 (en) * 2022-02-15 2023-04-24 Общество с ограниченной ответственностью "Байкалдез" Method for the synthesis of new water-soluble copolymers of the guanidine series

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5038725B2 (en) Bactericidal polymers that are guanidine derivatives
SU1616898A1 (en) Method of producing disinfecting agent
DE69316278T2 (en) Process for the preparation of polysuccinimide polymers
US5610255A (en) Process for preparing polysuccinimide and polyaspartic acid
NO159579B (en) PROCEDURE TO CONTROL AN ARTS WELDING HEAD.
US4868248A (en) Polyhydroxyamic acid polymers from polyacrylic acids
EP0439698B1 (en) Process for the preparation of polymeric guanidine salts active as biocides
DE1795541C2 (en) Poly- (p-benzamide), process for its preparation and its use
JPS604107A (en) Preservation of aqueous solution, emulsion and dispersion
HU201319B (en) Process for producing 3-isothiazolones
US4920107A (en) 1-methyl-3,5,7-triaza-1-azoniatricyclodecane compounds, a method for preparing these compounds, and their use in the control of microorganisms in aqueous systems
EP1068175B1 (en) Process for the selective control of zwitterionic amphoteric surfactant compositions
SU1728256A1 (en) Copolymer of alkyleneguanidine salts as a biocide flocculating agent
CN110577639A (en) Pentamethyleneguanidine salt and preparation method and application thereof
EP0722658A1 (en) Storage stable biocide composition and process for making the same
US5141608A (en) Process of preparing 2-chloropyridine and/or 2,6-dichloropyridine
RU2144929C1 (en) Method of synthesis of polyalkyleneguanidine and polyalkylene- -guanidine based on higher monoamine "gembicid"
CN115322486A (en) PPR material antibacterial master batch and preparation method and application thereof
JPH04126593A (en) Method for dissolving bulking due to filamentous fungus in apparatus for treating waste water
CN116535772B (en) Synthesis process of antibacterial PP material
RU2320642C1 (en) Method for preparing perfluoroallylfluorosulfate
SU722123A1 (en) Method of obtaining water-soluble cellulose amino-derivatives
CN113149956A (en) 2-amino selenophene compound and synthetic method and application thereof
RU2233875C2 (en) Stimulating agent for growth of escherichia coli bacterial cells
SU975793A1 (en) Process for dispersing bacterial biomass