SU1604810A1 - Method of producing liquid complex fertilizers - Google Patents

Method of producing liquid complex fertilizers Download PDF

Info

Publication number
SU1604810A1
SU1604810A1 SU884495152A SU4495152A SU1604810A1 SU 1604810 A1 SU1604810 A1 SU 1604810A1 SU 884495152 A SU884495152 A SU 884495152A SU 4495152 A SU4495152 A SU 4495152A SU 1604810 A1 SU1604810 A1 SU 1604810A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
solution
phosphoric acid
diammonium phosphate
organic solvent
maintained
Prior art date
Application number
SU884495152A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Михайлович Лембриков
Борис Николаевич Ласкорин
Захар Семенович Голынко
Людмила Викторовна Коняхина
Георгий Константинович Целищев
Валентина Григорьевна Мошкова
Татьяна Васильевна Токмакова
Надежда Николаевна Малахова
Валентина Акимовна Зарубина
Original Assignee
Воскресенский филиал Научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Воскресенский филиал Научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова filed Critical Воскресенский филиал Научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова
Priority to SU884495152A priority Critical patent/SU1604810A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1604810A1 publication Critical patent/SU1604810A1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/10—Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using orthophosphoric acid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способу получени  жидких комплексных удобрений (ЖКУ) марки 8-24-0 из бедного фосфатного сырь  и способствует упрощению процесса при одновременном увеличении выхода продукта. Согласно изобретению фосфорит подвергают сернокислотной обработке, отдел ют осадок фосфогипса от водного раствора фосфорной кислоты, провод т жидкостную экстракцию фосфорной кислоты из раствора органическим растворителем, реэкстракцию фосфорной кислоты водой, аммонизацию полученной кислоты с образованием готового продукта. По предлагаемому способу реэкстракцию и аммонизацию ведут одновременно водным раствором диаммонийфосфата, концентрацию которого поддерживают не менее 20,4% P2O5 при массовом отношении органического растворител  к раствору диаммонийфосфата (0,85-5,0):1 с образованием продукционного раствора, часть которого аммонизируют и направл ют на реэкстракцию. При этом массовую долю фосфорной кислоты в органическом растворителе поддерживают в пределах 1,6-6,3% P2O5. При реэкстракции раствором диаммонийфосфата PH поддерживают в интервале 5,20-6,70, 1,4-5,9 ч. продукционного раствора аммонизируют аммиаком до PH 7,80-8,40 с образованием раствора диаммонийфосфата и направл ют на реэкстракцию, а 1 ч. вывод т в качестве готового продукта. Процесс осуществл етс  в одну стадию, последующа  упарка раствора не требуетс . Степень реэкстракции фосфорной кислоты составл ет 99,7-99,9% (98% по прототипу). Выпуск ЖКУ увеличиваетс  на 1,7-1,9% по сравнению с прототипом. 3 з.п. ф-лы, 3 табл.The invention relates to a method for producing a liquid complex fertilizer (LCU) grade 8-24-0 from poor phosphate raw materials and helps to simplify the process while increasing the yield of the product. According to the invention, phosphorite is subjected to a sulfuric acid treatment, the phosphogypsum precipitate is separated from an aqueous solution of phosphoric acid, the phosphoric acid is extracted by liquid from an organic solvent, the phosphoric acid is extracted with water, and the resulting acid is ammoniated to form the finished product. According to the proposed method, the reextraction and ammonization are carried out simultaneously with an aqueous solution of diammonium phosphate, whose concentration is maintained at least 20.4% of P 2 O 5 with a mass ratio of organic solvent to a solution of diammonium phosphate (0.85-5.0): 1 to form a production solution, part which is ammoniated and sent to re-extraction. While the mass fraction of phosphoric acid in the organic solvent is maintained in the range of 1.6-6.3% P 2 O 5 . When stripping with a solution of diammonium phosphate, the pH is maintained in the range of 5.20-6.70, 1.4-5.9 parts of the production solution is ammoniated with ammonia to a pH of 7.80-8.40 to form a solution of diammonium phosphate and sent to re-extraction, and 1 h. output as a finished product. The process is carried out in one stage, the subsequent evaporation of the solution is not required. The degree of Stripping of phosphoric acid is 99.7-99.9% (98% of the prototype). The release of utility services is increased by 1.7-1.9% compared with the prototype. 3 hp f-ly, 3 tab.

Description

Изобретение относитс  к способу получени  жидких комплексных удобрений (ЖКУ) марки 8-24-0 из бедного фосфатного сырь , используемых в качестве эффективных минеральных удобрений в сельском хоз йстве.The invention relates to a method for producing liquid complex fertilizers (LCU) grade 8-24-0 from poor phosphate raw materials used as effective mineral fertilizers in agriculture.

Цель изобретени  - упрощение проесса при одновременном увеличении ыхода продукта.The purpose of the invention is to simplify the process while increasing the yield of the product.

Пример 1. Концентрат фосфори- 5 та разлагают серной кислотой в изве стном дигидратном режиме, отдел ют садок фосфогипса и получают экстракионную фосфорную кислоту (ЭФК), содержащую 24,8% .. 1 кг ЭФК обраба- Ю тывают в одну стадию 70%-нь1М трибу- тилфосфатом (ТБФ) в керосине при массовом соотношении органической и водной фаз (0:В), равном 7,3:1. Степень экстракции фосфорной кислоты 15 составл ет 50,2%, После разделени  фаз получают 0,730 кг рафината с содержанием 16,9% Р.О и 7,86 кг экстракта, содержащего 1,6% Экстракт обрабатывают в одну стадию, 20 2,01 кг раствора диаммонийфосфата (ДАФ) , содержащего ,; 21,8%, N 8,59%, рН 8,24, при массовом соотношении ,76:1. В результате реэкстракции получают 2,1 кг фосфорсодержащего 25 рдствора,имеюи ег о 26,7% , N 8,22% и рН 6,6. Регенерированный экстракт (7,3 кг) возвращают на экстракцию фосфорной кислоты. Степень реэкстракции фосфорной кислоты 99,9%. 0,46 кг фосфорсодержащего раствора отправл ют на склад ЖКУ в качестве продукта. 1,64 кг фосфорсодержащего раствора направл ют на аммонизацию до рН 8,24 с целью получени  реэкст- рагирующего раствора ДАФ, Массовое соотношение возврата и продукта сос- тавл ет 3,56; 1.Example 1. The phosphate concentrate is decomposed by sulfuric acid in the known dihydrate mode, the phosphogypsum cage is separated, and extracionic phosphoric acid (EPA) containing 24.8% is obtained. 1 kg of EPA is processed in one stage 70% - h1M tributyl phosphate (TBP) in kerosene with a mass ratio of organic and aqueous phases (0: B) equal to 7.3: 1. The degree of extraction of phosphoric acid 15 is 50.2%. After separation of the phases, 0.730 kg of raffinate is obtained with a content of 16.9% PO and 7.86 kg of extract containing 1.6%. The extract is processed in one stage, 20 2.01 kg of a solution of diammonium phosphate (DAP) containing,; 21.8%, N 8.59%, pH 8.24, with a weight ratio of 76: 1. As a result of reextraction, 2.1 kg of phosphorus-containing 25 solutions are obtained, about 26.7%, N 8.22% and pH 6.6. The regenerated extract (7.3 kg) is returned to the extraction of phosphoric acid. The degree of Stripping of phosphoric acid of 99.9%. 0.46 kg of phosphorus-containing solution is sent to the utility storage as a product. 1.64 kg of phosphorus-containing solution is sent for ammonization to a pH of 8.24 in order to obtain a DAF re-extracting solution. The mass ratio of the return and product is 3.56; one.

Примеры 2-9. Результаты представлены в табл.1„Examples 2-9. The results are presented in table 1 „

При концентрации раствора ДАФ не менее 20,4% в результате реэкстракции получают раствор ЖКУ, содержащий не менее 24% . Увеличение концентрации в полученном растворе происходит за счет содержани  фосфорной кислоты в органическом растворителе . При реэкстракции вес полученного водного раствора увеличиваетс  до lO%, При массовом соотношении органического растворител  к раствору ДАФ, равном (0,85-5,0):1, получают фосфорсодержащий раствор с концентрацией и N не менее 24 и 8% соответственно . При соотношении меньше 0,85:1, например 0,8:1, при реэкстракции образуетс  тверда  фаза, дл  растворени  которой необходима дополнительна  операци , а равновесна  водна  When the concentration of DAP solution is not less than 20.4%, as a result of reextraction, a solution of utility services containing at least 24% is obtained. The increase in concentration in the resulting solution occurs due to the content of phosphoric acid in the organic solvent. When Stripping the weight of the resulting aqueous solution increases to lO%. When the mass ratio of the organic solvent to the DAP solution is (0.85-5.0): 1, a phosphorus-containing solution is obtained with a concentration of N and at least 24 and 8%, respectively. When the ratio is less than 0.85: 1, for example, 0.8: 1, a solid phase is formed during the reextraction, which requires an additional operation to dissolve, and an equilibrium aqueous phase is necessary.

30thirty

3535

5 five

00

5five

00

5five

00

5five

фаза не соответствует Л(КУ, При соотношении больше 5:1, например 5,5:1, образуетс  фосфорсодержащий раствор, концентраци  P, 5 и N в котором ниже необходимых 24 и 8%.the phase does not correspond to L (KU; When the ratio is greater than 5: 1, for example 5.5: 1, a phosphorus-containing solution is formed, the concentration of P, 5 and N in which is below the required 24 and 8%.

Концентраци  в органическом растворителе, равна  1 ,6-6,3% ,  вл етс  обобщенным показателем экстракции фосфорной кислоты на ЭФК, завис щим от концентрации Р2.05 в ЭФК соотношени  фаз при противоточной экстракции и концентрации ТБФ. Так, концентрацию , равную 1,6%, можно получить при экстракции фосфорной кислоты.на ЭФК (24,84% ) в одну ступень при объемном соотношении фаз концентрацию Р 05орр 3,97% получают при экстракции в две ступени и объемном соотношении фаз ,94:1 из ЭФК концентрацией 22,55% Р-гОу концентрацию 6,3% Р О оргПслучают при экстракции в три ступени при объемном соотношении из ЭФК, содержащей 30,3% .The concentration in the organic solvent, equal to 1, 6-6.3%, is a generalized indicator of the extraction of phosphoric acid to EPA, depending on the concentration of P2.05 in EPA, the ratio of phases during countercurrent extraction and the concentration of TBP. Thus, a concentration of 1.6% can be obtained by extraction of phosphoric acid. On EPA (24.84%) in one step with a volume ratio of phases, the concentration of P 05orr 3.97% is obtained by extraction in two steps and a volume ratio of phases, 94: 1 of EPA with a concentration of 22.55% P-go concentration of 6.3% P About orgpluchayut when extracting in three stages with a volume ratio of EPA containing 30.3%.

Приведенные данные получены дл  70 75%-ном ТБФ в керосине. С noBbmie- нием концентрации . в органическом растворителе соотношение органической и водной фаз (О:в) при реэкстрак- ,ции снижаетс . В табл.2 представлена зависимость соотношени  0:В от концентрации в органическом растворителе ,The data are obtained for 70 75% TBP in kerosene. With noBbmie concentration. in an organic solvent, the ratio of organic and aqueous phases (O: c) during re-extraction decreases. Table 2 presents the dependence of the ratio 0: B on the concentration in an organic solvent,

рН при реэкстракции поддерживают равным 5,20-6,70, так как только в этом случае получают раствор с необ- ходимгзми концентраци ми и N.the reextraction pH is maintained at 5.20-6.70, since only in this case a solution is obtained with the necessary concentrations and N.

Полученньш в результате реэкстракции раствор содержит 0 и N, находившиес  в органическом растворителе и растворе ДАФ, Часть фосфорсодержащего раствора, количество ° тором соответствует количеству в органическом растворителе, вывод т в качестве продукта ЖКУ, остальное возвращают на получение раствора ДАФ. Этот фосфорсодержащий раствор дел т в соотношении (1,40-5,90):1, при соотношении меньше оставшегос  раствора недостаточно дл  приготовлени  необходимого количества раствора ДАФ. При соотношении больше 5,9:3 выход ЖУ снижаетс , а возврата больше , чем нужно дл  приготовлени  необходимого количества раствора ДАФ.The solution obtained as a result of reextraction contains 0 and N, which were in an organic solvent and DAP solution. This phosphorus-containing solution is divided by a ratio of (1.40-5.90): 1, with a ratio less than the remaining solution is not enough to prepare the required amount of DAP solution. When the ratio is greater than 5.9: 3, the yield of LC decreases, and the return is more than necessary to prepare the necessary amount of DAP solution.

При реэкстракции фосфорной кислоты получают фосфорсодержащий раствор, имеющий рН 5,20-6,70. Такой растворWhen phosphoric acid is stripped, a phosphorus-containing solution is obtained having a pH of 5.20-6.70. Such a solution

16sixteen

содержит смесь моноаммонийфосфата (МАО) и ДАФ. Этот раствор непосредственно нельз  использовать дл  реэкст- .ракции следующих порций фосфорной кислоты, содержащейс  в органическом растворителе. Поэтому водный раствор аммонизируют дб рН 7,80-8,40. При этом в растворе нет МАФ и осадка.contains a mixture of monoammonium phosphate (MAO) and DAP. This solution cannot be used directly to reextract the following portions of phosphoric acid contained in an organic solvent. Therefore, an aqueous solution is ammoniated dB pH 7.80-8.40. At the same time, there is no MAF and precipitate in the solution.

В табл.З представлены данные, под- тверждающие увеличение выхода продукт по предлагаемому способу по сравнению с известным.Table 3 presents data confirming an increase in the yield of the product according to the proposed method as compared to the known method.

При реэкстракции фосфорной кислоты раствором ДАФ образуетс  аммонийфос- фатный раствор, который прозрачен и стабилен в течение 1 года,т.е. из него не выпадают осадки твердых веществ и содержание . в св зи с этим не снижаетс . Реэкстракци  раствором ДАФ осуществл етс  в одну стадию, последующа  упарка раствора не требуетс , что делает процесс более простым. Степень реэкстракции фосфорной кислоты составл ет 99,7-9959% (98% в известном). Это позвол ет увеличить выпуск ЖКУ на 1,7-1,9% по сравнению с известным способом .When phosphoric acid is stripped with a DAP solution, an ammonium phosphate solution is formed, which is clear and stable for 1 year, i.e. precipitation of solids and content does not fall out. therefore does not decrease. The stripping with the DAP solution is carried out in one stage, the subsequent evaporation of the solution is not required, which makes the process simpler. The degree of Stripping of phosphoric acid is 99.7-9959% (98% in the known). This allows you to increase the production of utility services by 1.7-1.9% compared with the known method.

Claims (4)

1. Способ получени  жидких комплексных удобрений из фосфоритов, включающий их сернокислотную обработку , отделение осадка фосфогипса от водного раствора фосфорной кислотыj1. The method of producing liquid complex fertilizers from phosphate, including their sulfuric acid treatment, separation of the phosphogypsum precipitate from an aqueous solution of phosphoric acid 0606 жидкостную экстракцию фосфорной кислоты из раствора органическим растворителем , резкстракцию фосфорной кислоты водой, аммонизацию полученной кислоты с образованием готового продукта , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса при одновременном увеличении выхода продукта , реэкстракцию и аммонизацию ведут одновременно водным раствором диаммонийфосфата, концентрацию которого поддерживают не менее 20,4% РуО при массовом соотношении органического растворител  к раствору диаммонийфосфата (0,85-5,0):1 с образованием продукционного раствора, часть которого аммонизируют и направл ют на реэкстракцию.liquid extraction of phosphoric acid from a solution with an organic solvent, abstraction of phosphoric acid with water, ammonization of the obtained acid to form a finished product, characterized in that, in order to simplify the process while simultaneously increasing the yield of the product, stripping and ammonization are carried out simultaneously with an aqueous solution of diammonium phosphate, whose concentration is not maintained less than 20.4% RuO when the mass ratio of the organic solvent to the solution of diammonium phosphate (0.85-5.0): 1 with the formation of production the solution, part of which is ammoniated and sent to re-extraction. 2. Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что массовую долю фосфорной кислоты в органическом растворителе поддерживают в пределах 1,6-6,3% .2. Method POP.1, characterized in that the mass fraction of phosphoric acid in the organic solvent is maintained within 1.6-6.3%. 15 20 25 15 20 25 3. Способ по пп.1 и 2, о т л и - чающийс  тем, что при реэкстракции раствором диаммонийфосфата рН поддерживают в интервале 5,20-6,70.3. The method according to claims 1 and 2, about tl and - by the fact that when stripping with a solution of diammonium phosphate the pH is maintained in the range of 5.20-6.70. 30 thirty 4. Способ по пп.1-3, отличающийс  тем, что 1,4-5,9 ч продукционного раствора аммонизируют аммиаком до рН 7,80-8,40 с образованием раствора диаммонийфосфата и нап равл ют на реэкстракцию, а одну часть вывод т в качестве готового продукта.4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that 1.4 to 5.9 hours of the production solution is ammoniated with ammonia to a pH of 7.80-8.40 to form a solution of diammonium phosphate and is fed for re-extraction, and one part is t as a finished product. т а б л и ц а 1Table 1 Количество экстракта, кгThe amount of extract, kg Содержание PjOjD зкстракто,PjOJD extract content, иас.Хias.h стныйcostly па- ый .poor 4.95 39,404.95 39.40 4.95 4,954.95 4.95 39,40 39,4039.40 39.40 2.352.35 4.104.10 2,35 2,332.35 2.33 4,10 4,104.10 4.10 116.39 1615.40116.39 1615.40 116.39 116.39116.39 116.39 1615,40 1615,401615.40 1615.40 Таблица2Table 2 ТаблвцаЗTablcZ Количег-;гвр реэк(.трагироВМИОГО PjOj,Qicheg; gvr reek (.tragiroMOGOY PjOj, гg 98.0 98.098.0 98.0 99,7 99.9 99.7 99.999.7 99.9 99.7 99.9 475.25 6596,21475.25 6596.21 483,50483.50 484,46484.46 6710,636710.63 6724,086724.08 8,25 9,218.25 9.21 114,42 127.87114.42 127.87 t.7 1.9 1.7 1.9t.7 1.9 1.7 1.9
SU884495152A 1988-08-22 1988-08-22 Method of producing liquid complex fertilizers SU1604810A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884495152A SU1604810A1 (en) 1988-08-22 1988-08-22 Method of producing liquid complex fertilizers

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884495152A SU1604810A1 (en) 1988-08-22 1988-08-22 Method of producing liquid complex fertilizers

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1604810A1 true SU1604810A1 (en) 1990-11-07

Family

ID=21404636

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884495152A SU1604810A1 (en) 1988-08-22 1988-08-22 Method of producing liquid complex fertilizers

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1604810A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР № 1430341, кл. С 01 В 25/22, 1986. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2167913A1 (en) Process for recovering organic acids
US4152402A (en) Partial purification of wet-process phosphoric acid with acetone and ammonia
DE1283205B (en) Process for the production of calcium nitrate and phosphates or phosphates, which are used as fertilizer and animal feed, from reaction mixtures obtained by digesting rock phosphates with nitric acid
SU1604810A1 (en) Method of producing liquid complex fertilizers
US4248843A (en) Treatment of phosphoric acid
US3635669A (en) Method of producing concentrated phosphoric acid compounds from phosphate rock
US3028230A (en) Nitric phosphate process
US4596703A (en) Process for purifying wet-processed phosphoric acid
US3359067A (en) Method for the recovery of calcium phosphates from high lime content phosphate ores
US3518071A (en) Production of nitrophosphate fertilizer and ammonium nitrate-calcium carbonate fertilizers
SU1430341A1 (en) Method of processing phosphoric acid
SU1595793A1 (en) Method of producing phosphoric acid
IL42487A (en) Process for the extractive purification of phosphoric acid containing cationic impurities
SU1747431A1 (en) Method of preparing liquid complex manures
SU1520059A1 (en) Method of producing feed diammonium phosphate
US4751066A (en) Process for preparing alkali metal phosphate
SU424849A1 (en) METHOD FOR OBTAINING AMMOPIUM PHOSPHATES, * f: 'd g-' •• ^ '•, •,. R ^ -: '' • | F1> &1Д;. . '. Mi .; i •: ^ J
US1834455A (en) Process of manufacturing phosphoric acid and soluble phosphates
SU1154252A1 (en) Method of processing magnesium-containing phosphate raw material
SU1110749A1 (en) Process for preparing monosubstituted manganese-iron phosphate
SU1636337A1 (en) Method of extraction of rare-earth metals from apatite
RU1787153C (en) Process for producing complex fertilizer
SU802246A1 (en) Method of producing nitrophosphates
SU842080A1 (en) Method of producing complex fertilizers
RU2154045C1 (en) Method of preparing complex mineral fertilizer