SU1595793A1 - Method of producing phosphoric acid - Google Patents
Method of producing phosphoric acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU1595793A1 SU1595793A1 SU874341392A SU4341392A SU1595793A1 SU 1595793 A1 SU1595793 A1 SU 1595793A1 SU 874341392 A SU874341392 A SU 874341392A SU 4341392 A SU4341392 A SU 4341392A SU 1595793 A1 SU1595793 A1 SU 1595793A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- earth elements
- rare
- circulating
- cerium
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/18—Phosphoric acid
- C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
- C01B25/222—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
- C01B25/223—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen only one form of calcium sulfate being formed
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/37—Phosphates of heavy metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к способу получени экстракционной фосфорной кислоты из апатитового концентрата, содержащего 0,8-1,2% редкоземельных элементов в пересчете на оксиды. Целью изобретени вл етс повышение производительности процесса за счет улучшени условий кристаллизации сульфата кальци при одновременном получении концентрата фосфатов редкоземельных элементов. Фосфорную кислоту получают обработкой апатитового концентрата оборотной фосфорной и серной кислотами с кристаллизацией осадка сульфата кальци , отделением продукта от осадка фильтрацией, его промывкой и направлением промывных вод на обработку. Предварительно оборотную фосфорную кислоту смешивают при 40-80°С в течение 3-23 мин с фосфатом цери /Ш/ при массовом соотношении фосфата цери к фосфорной кислоте, равном 1:/50-350/, и образовавшийс осадок фосфатов редкоземельных элементов отдел ют от оборотной фосфорной кислоты. Целесообразно использовать фосфат цери /Ш/ с размером частиц 1-8 мм. Производительность процесса увеличиваетс на 9%. Одновременно получают концентрат, содержащий 10-60% редкоземельных элементов. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.The invention relates to a method for producing phosphoric acid from an apatite concentrate containing 0.8-1.2% of rare earth elements in terms of oxides. The aim of the invention is to increase the productivity of the process by improving the conditions for the crystallization of calcium sulfate while at the same time obtaining a concentrate of rare earth phosphates. Phosphoric acid is obtained by treating apatite concentrate with circulating phosphoric and sulfuric acids with crystallization of calcium sulfate precipitate, separating the product from the precipitate by filtration, washing it and directing the wash water to the treatment. Pre-circulating phosphoric acid is mixed at 40-80 ° C for 3-23 minutes with cerium phosphate / III / when the mass ratio of cerium phosphate to phosphoric acid is 1: 50-350 and the resulting precipitate of rare-earth phosphates is separated from circulating phosphoric acid. It is advisable to use cerium phosphate / W / s with a particle size of 1-8 mm. The productivity of the process is increased by 9%. At the same time receive a concentrate containing 10-60% rare earth elements. 1 hp ff, 1 tab.
Description
1 мм, при массовом соотношении фосфата цери к потоку оборотной фосфорной кислоты, равном 1:50, а со- кристаллизующиес на поверхности частиц фосфата цери резкоземельные элементы отдел ют и вывод т в виде порошка, содержащего 10% редкоземельных элементов. Остаточное содержание Zn,;03 в оборотной фосфорной кислоте составл ет 0,037%, Степень извлечени редкоземельных элементов в концентрат 37,9%. Фосфаты редкоземельных элементов извлекают из концентрата обработкой 20%-ной серной кислотой и осаждением их из сернокислого раствора оксалат-ионамИо Фосфат цери (III) при этом не раствор етс и его - повторно используют дл очистки оборотной фосфорной кислоты,, Полученную суспензию фосфорной кислоты и сульфата кальци в количестве 4800 кг выдерживают в течение 5 ч при концентрации 30% PjO, i:2 и температуре 75°С. После фильтрации и отмывки осадка сульфата кальци продукционную фосфорную кислоту в количестве 1290 кг с содержанием 378 кг подают на стадию произ- .водства минеральных удобрений. Выход - 95,9%с Общий хоз йственный выход редкоземельных элементов составл ет 8% от введенного количества с апатитовым концентратом. За счет частичного вывода редкоземелных элементов улучшаютс услови кристаллизации сульфата кальци , а производительность повышаетс на 9 Известно, что редко земельные элемен1 mm, with a mass ratio of cerium phosphate to a circulating phosphoric acid stream equal to 1:50, and sharp earth elements that crystallize on the surface of cerium phosphate particles are separated and taken out in the form of a powder containing 10% rare earth elements. The residual content of Zn,; 03 in circulating phosphoric acid is 0.037%. The degree of extraction of rare-earth elements into a concentrate is 37.9%. Phosphates of rare-earth elements are extracted from the concentrate by treatment with 20% sulfuric acid and precipitating them from the sulphate solution with oxalate ions. Cerium (III) phosphate does not dissolve and it is reused to purify phosphoric acid recycle. The resulting suspension of phosphoric acid and sulfate Calcium in the amount of 4800 kg is kept for 5 hours at a concentration of 30% PjO, i: 2 and a temperature of 75 ° C. After filtration and washing of the calcium sulphate precipitate, production phosphoric acid in the amount of 1290 kg with a content of 378 kg is fed to the production stage of mineral fertilizers. Yield - 95.9%. The total economic yield of rare earth elements is 8% of the amount injected with apatite concentrate. Due to the partial extraction of rare-earth elements, the conditions for the crystallization of calcium sulfate are improved, and the productivity is increased by 9 It is known that rarely are land elements
5five
00
5five
00
5five
выходу вgoing out
0,42-0,57%. Наличие редкоземельных элементов в указанных концентраци х в растворах снижает размер частиц кристаллизующегос сульфата кальци , что приводит к понижению производительности процесса и продукт 94,9%с0.42-0.57%. The presence of rare earth elements in the indicated concentrations in solutions reduces the size of particles of crystallizing calcium sulfate, which leads to a decrease in the productivity of the process and the product is 94.9% with
Пример 2. На разложение 1000 кг апати тового концентрата 0,9% подают 989 кг 93%-ной серной кислоты и 3160 .кг оборотной фосфорной кислоты, содержащей 0,06% . Оборотную фосфорную кислоту в количестве 3160 кг предварительно смешивают при 80 С в течение 23 мин с фосфатом цери (III) с размером частиц 8 мм при массовом соотношении фосфата цери к потоку оборотной фосфорной кислоты, равном 1:350, а сокристалли- зующиес на поверхности частиц фосфата цери редкоземельные элементы отдел ют и вывод т в виде порошка, содержащего 10% редкоземельных элементов с Остаточное содержание в оборотной фосфорной кислоте 0,0095%. Степень извлечени редкоземельных элементов в концентрат 84,2%. Полученную суспензию в количестве 4800 кг выдерживают в течение 5 ч при концентрации 30% , Т:Ж 1:2 и температуре 75 С.. После фильтрации и отмывки осадка сульфата кальци продукционную фосфорную кислоту в количестве 1290 кг с содержанием 378 кг . подают на стадию производства минеральных удобрений. Общий хоз йственный выход редкоземельных элементов составл ет 18% от введенного количества сExample 2. To decompose 1000 kg of apatite concentrate of 0.9%, 989 kg of 93% sulfuric acid and 3160 kg of recycled phosphoric acid containing 0.06% are fed. Circulating phosphoric acid in the amount of 3160 kg is pre-mixed at 80 ° C for 23 minutes with cerium (III) phosphate with a particle size of 8 mm with a mass ratio of cerium phosphate to phosphoric acid circulating stream of 1: 350, and cocrystallized on the surface of the particles cerium phosphate rare earth elements are separated and removed as a powder containing 10% rare earth elements with a residual content in the circulating phosphoric acid of 0.0095%. The degree of extraction of rare earth elements in the concentrate is 84.2%. The resulting suspension in the amount of 4800 kg is kept for 5 hours at a concentration of 30%, T: W 1: 2 and a temperature of 75 C. After filtration and washing of the calcium sulfate precipitate, the production phosphoric acid in the amount of 1290 kg with a content of 378 kg. served on the stage of production of mineral fertilizers. The total economic yield of rare earth elements is 18% of the amount introduced with
ты, присутствующие в фосфорной кисло- .Q апатитовым концентратом.you are present in the phosphoric acid-Q apatite concentrate.
те, ухудшают услови кристаллизаудии сульфата кальци , уменьша размеры его частиЦо Это приводит к понижению производительности процесса. Понижение концентрации редкоземельных элементов в фосфорной кислоте повьшхает размер частиц, снижа долю мелких частиц.Those that worsen the conditions of calcium sulfate crystallization, reducing the size of its parts. This leads to a decrease in the productivity of the process. Lowering the concentration of rare earth elements in phosphoric acid increases the particle size, reducing the proportion of small particles.
По известному способу фосфорную ,By a known method phosphoric,
4545
В таблице приведены да вающие вли ние параметров извлечени редкоземельных из оборотной фосфорной ки степень извлечени Zn-iOj.The table shows the influence of the extraction parameters of rare-earth from circulating phosphoric acid and the degree of extraction of Zn-iOj.
Из данных, приведенных следует, что при смешении фосфорной кислоты с фосфаFrom the data given it follows that when phosphoric acid is mixed with phosphate
кислоту прлучают обработкой апатитово- (III) при температуре менее 40 С сниго концентрата оборотной фосфорной и серной кислотами с кристаллизацией осадка сульфата кальци . Продукт отдел ют от осадка фильтрацией, промывают и промывные.воды направл ют на обработку апатита. Содержание редкоземельных элементов в продукте 0,05-0,10%, в оборотной фосфорной кислоте - до 0,06%, в осадке сульфата кальци The acid is obtained by treating apatite- (III) at a temperature of less than 40 ° C using a concentrate of circulating phosphoric and sulfuric acids with crystallization of calcium sulfate precipitate. The product is separated from the precipitate by filtration, washed and the washes are directed to the treatment of apatite. The content of rare-earth elements in the product is 0.05-0.10%, in circulating phosphoric acid - up to 0.06%, in the sediment of calcium sulfate
)5)five
жаетс степень выделени редкоземельных элементов, а при температуре более 80 С дальнеР1шего прироста степени выделени редкоземельных элементов не наблюдаетс , но происходит самопроизвольное вьзделение сульфата цери (III) что вл етс крайне нежелательным, так как приводит к получению труднофильтруемых осадков с.The degree of emission of rare-earth elements is observed, and at a temperature of more than 80 ° C a far-off increase in the degree of emission of rare-earth elements is not observed, but spontaneous release of cerium sulfate (III) occurs, which is highly undesirable as it results in poorly filtered precipitation.
В таблице приведены данные, показывающие вли ние параметров процесса извлечени редкоземельных элементов из оборотной фосфорной кислоты на. степень извлечени Zn-iOj.The table shows data showing the effect of the parameters of the process for extracting rare earth elements from circulating phosphoric acid on. the degree of extraction Zn-iOj.
Из данных, приведенных в таблице, следует, что при смешении оборотной фосфорной кислоты с фосфатом цери From the data in the table, it follows that when mixing circulating phosphoric acid with cerium phosphate
жаетс степень выделени редкоземельных элементов, а при температуре более 80 С дальнеР1шего прироста степени выделени редкоземельных элементов не наблюдаетс , но происходит самопроизвольное вьзделение сульфата цери (III), что вл етс крайне нежелательным, так как приводит к получению труднофильтруемых осадков с.The degree of emission of rare-earth elements is observed, and at a temperature of more than 80 ° C a far-off increase in the degree of emission of rare-earth elements is not observed, but spontaneous release of cerium (III) sulfate occurs, which is highly undesirable, as it results in difficult-to-filtered precipitation.
15957931595793
При времени смешени менее 3 мин снижаетс выход фосфатов редкоземельных элементов, а при времени смешени более 23 мин не происходит дальнейшего увеличени выхода, но резко возрастают размеры аппаратуры смешени .With a mixing time of less than 3 minutes, the yield of phosphates of rare-earth elements decreases, and with a mixing time of more than 23 minutes, the output does not increase further, but the dimensions of the mixing apparatus sharply increase.
При соотношении фосфата цери к потоку оборотной фосфорной кислоты менее 1:50 требуетс большое количество добавки, но при этом не происходит увеличение выхода фосфатов редкоземельных элементов, а при соотношении большем 1:350 резко снижаетс выход фосфатов редкоземельных элементов .When the ratio of cerium phosphate to circulating phosphoric acid flow is less than 1:50, a large amount of additive is required, but there is no increase in the yield of phosphates of rare earth elements, and with a ratio greater than 1: 350, the yield of phosphates of rare earth elements decreases sharply.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874341392A SU1595793A1 (en) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | Method of producing phosphoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874341392A SU1595793A1 (en) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | Method of producing phosphoric acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1595793A1 true SU1595793A1 (en) | 1990-09-30 |
Family
ID=21341430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874341392A SU1595793A1 (en) | 1987-10-20 | 1987-10-20 | Method of producing phosphoric acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1595793A1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994013845A1 (en) * | 1991-07-01 | 1994-06-23 | Sovmestnoe Rossiisko-Shvedskoe Predpriyatie 'horos' | Process for extracting rare-earth elements from phosphate ore |
| RU2529228C1 (en) * | 2013-04-16 | 2014-09-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Method of crystallising rare-earth metal phosphates from wet-process phosphoric acid solutions |
| CN108117053A (en) * | 2017-12-22 | 2018-06-05 | 应城市嘉鸿技术服务科技有限公司 | It is a kind of to handle hardened soil with phytase so as to optimize the method for ardealite preparation process |
-
1987
- 1987-10-20 SU SU874341392A patent/SU1595793A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Копылев Б.А. Технологи экстракционной фосфорной кислоты, Хими , 1981, с.99-103. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994013845A1 (en) * | 1991-07-01 | 1994-06-23 | Sovmestnoe Rossiisko-Shvedskoe Predpriyatie 'horos' | Process for extracting rare-earth elements from phosphate ore |
| RU2529228C1 (en) * | 2013-04-16 | 2014-09-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Method of crystallising rare-earth metal phosphates from wet-process phosphoric acid solutions |
| CN108117053A (en) * | 2017-12-22 | 2018-06-05 | 应城市嘉鸿技术服务科技有限公司 | It is a kind of to handle hardened soil with phytase so as to optimize the method for ardealite preparation process |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2300496C2 (en) | Method of production of phosphoric acid | |
| SU1595793A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| RU2109686C1 (en) | Method for recovering rare-earth elements from phosphogypsum | |
| US4118462A (en) | Process for the preparation of purified phosphoric solutions from phosphoric acid | |
| US4585636A (en) | Process for the manufacture of purified phosphoric acid | |
| RU2739409C1 (en) | Method of extracting rare-earth elements from phosphogypsum | |
| CN113023698A (en) | Neutralization slag treatment method in ammonium dihydrogen phosphate production process | |
| US4758412A (en) | Production of rare earth hydroxides from phosphate ores | |
| US3425799A (en) | Recovery of phosphate values from phosphatic slimes | |
| CN1212263C (en) | Method for producing calcium hydrophosphate from high-magnesium phosphorite | |
| CN115724453B (en) | Purification and recovery method of ferric phosphate mother liquor | |
| CN114350961B (en) | Method for recycling ammonium-containing wastewater and vanadium extraction residues | |
| SU1452786A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| RU2167815C1 (en) | Method of preparing potassium sulfate | |
| SU1620419A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| SU1119998A1 (en) | Method of obtaining complex fertilizer from poor phosphorites | |
| RU2049727C1 (en) | Method for recovery rare-earth elements of apatite | |
| US3138637A (en) | Process for recovering ethylenediamine-tetraacetic acid (edta) from copper-edta-ion exchange effluent solutions | |
| SU1430341A1 (en) | Method of processing phosphoric acid | |
| SU1150224A1 (en) | Method of reprocessing potassium polymineral ore with obtaining potassium nitrate | |
| SU637328A1 (en) | Method of obtaining phosphoric acid | |
| RU1775355C (en) | Phosphoric acid producing method | |
| SU1157017A1 (en) | Method of obtaining phosphoric acid | |
| SU998443A1 (en) | Process for concentrating natural phosphates | |
| SU1154252A1 (en) | Method of processing magnesium-containing phosphate raw material |