SU1594412A1 - Способ вольтамперометрического определени марганца - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к электрохимическим методам анализа марганца и может быть использовано дл  контрол  цветных металлов и сплавов, в анализе объектов окружающей среды. Цель изобретени  - расширение диапазона определ емых концентраций и увеличение экспрессности анализа. Определение марганца провод т на фоне 0,04-0,2 М раствора HCLO 4 в дифференциальном импульсном режиме в интервале потенциалов 1,1-0,6 В. Амплитуда импульса 25-100 мВ, скорость развертки потенциала 2-20 мВ/с. В качестве индикаторного электрода используют микроэлектрод из углеродного волокна, который помещен в капилл р из неэлектропроводного материала с диаметром, в 5-10 раз большим диаметра микроэлектрода. 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к электро- . химическим методам анализа, в частности к определению марганца на твердом индикаторном электроде, и может быть использовано в аналитической практике дл  контрол  цветных металлов и сплавов, в анализе объектов окружающей среды.

Целью изобретени   вл етс  увеличение экспрессности анализа и расширение диапазона определ емых концентраций .

Определение провод т в дифференциальном импульсном режиме при наложении импульса амплитудой 25-100 мВ и скорости развертки потенциала 2- 20 мВ/с на микроэлектроде из углеродного волокна, помещенного в капил-. л р из неэлектропроводного материала с диаметром, превосход щим в 5-10 раз

диаметр микроэлектрода, в фоновом электролите раствора 0,04-0,02 М хлорной кислоты.

Дл  указанных оптимальных условий величина тока восстановлени  пер- манганата пр мо пропорционально зависит от его концентрации в интервале 1 -10- - 1 Ю- М..

Наблюдаема  зависимость позвол ет использовать дл  определени  концентрации перманганат-ионов как метод калибровочного графика, так и метод стандартных добавок.

Чувствительность определени  перманганат-ионов ограничиваетс  устойчивостью слабоконцентрированных растворов . Дл  уменьшени  разложени  перманганата, особенно при его концентрации меньше 0,000005 М, следует ввести в фоновый электролит некоторый

избыток окислител  (периодата натри  до концентрации 0,001-0,01 М, а измерени  провести в  чейке, изолированной от действи  дневного света.

При использовании предлагаемого способа измерени  можно пробести По двух схемам: 1 - ввод т весь анализируемый раствор в электрохимическую  чейку и провод т определение Перманганата; 2 - в  чейку ввод т Цистый фоновый электролит, а анали- 4ируемый раствор набирают только в Капилл рную полость, наполнение которой происходит под действиеи капил- Л рных сил.

Пример 1. Определение содержани  перманганат-ионов в искусственных растворах,

; Искусственные растворы готов т разбавлением исходных растворов 0,01, 0,001 и 0,00002 М по перманганату до необходимой концентрации о Концент- р|ащ  фонового электролита состав- л| ет 0,04-0,2 М. Регистрируют по че- .ilbipe вольтамперограммы на пол рографе РА-2 при 25 t в дифференциальном Импульсном режиме (амплитуда импульса 100 MB, частота импульсов 1 Гц), S трехэлектродном режиме, В качестве индикаторного электрода используют углеродное моноволокно УМВ-30 диаметром 30 мкм, которое помещают в стекл нные капилл ры диаметром 172 И 300 мкм и высотой 5,0 мм. Электрод сравнени  - насыщенный хлор- Серебр ный, вспомогательпьш электрод - стержень из стеклоуглерода.

Измерени  на искусственных растворах провод т по первой схеме.

Результаты определени  методом стандартных добавок ионов МпО В искусственных растворах приведены 0 табЛо1 о

(скорость развертки г 5 мВ/с; число опытов п 4; веро тность Р 0,95).

Пример. 2. Определение марган , ца в стандартных образцах.

Подготовка пробы к анализу. Содержание марганца определ ют в аттес.то- ванных. стандартных образцах СО АЛН 39- 3-2 (М 221х), МН-19 (М 406х), ЛЖМц 59-1-1 (М 1бЗх), БРАЖМНц 9-4-4-1 (М 496х) с известным содержанием мар- ганца. Дл  этого 0,1-0,2 г сплава рас твор ют в 2,5 мл HNOj.+ 0,5 нп НС1.

0

5

0

5

0

5

0

5

5

После полного растворени  пробы ввод т 2-5. мл 8,5 М хлорной кислоты и упаривают до белых паров. Добавл ют 5-10 мл гор чей воды(чтобы не вьшадал осадок двуокиси марганца, необходимо, чтобы концентраци  хлорной кислоты была 1-2 М), ввод т 0,5-1,0 мл 0,5 М периодата натри  и кип т т 5-10 мин дл  полного превращени  ионов марганца (II) в перманганат-ионы. Раствор охлаждают и довод т до объема 50 мл.

Определение марганца. Берут алик- воту такого объема, чтобы получить в растворе объемом 50 мл концентрацию перманганата в диапазоне 2-10 - . Концентрацию перманганат- ионов ойредел ют по второй схеме методом стандартных добавок. Продолжительность анализа одной пробы составл ет 40-50 мин.

Результаты определени  марганца в стандартных образцах приведены в табл.2, (г-5 мВ/с; ,95).

Использование способа определени  марганца обеспечивает сокращение продолжительности определе1ш  при его высокой чувствительности и воспроизводимости , повышение производительности труда, возможность дополнительного повышени  чувствительности

определени  путем концентрировани  анализируемого раствора до объема 0,05-0,10 мл, так как дл  определени  достаточно 0,0005-0,0020 мл раствора , возможность определени  марганца в растворах объемом 0,5-1,0 мкл,- уменьшение абсолютного определ емого количества марганца, селективность определени  марганца в раствора.х, содержащих большие количества других ионов без их маскировани  или удалени , а также длительное испол;ьзова- ние одного и того же индикаторного электрода вследствие высокой электрохимической коррозионно-стойкости углеродного вблокна.

Claims (1)

1. I Формула изобретени 

   Способ вольтамперометрического определени  марганца на твердом индикаторном электроде, основанньй на регистрации тока восстановлени  перманганат-ионов , отличающий- с   тем, что, с целью расширени  диа- л-эзона определ емых концентраций и

   515944126

   увеличени  экспрессности анализа,в дифференциальном импульсном режиме

   определение провод т на микроэлек-в интервале потенциалов 1,1-0,6 В с

   троде из углеродного волокна на фонеамплитудой импульса 25-100 мВ и ско0 ,04-0,20 М раствора хлорной кислотырости развертки потенциала 2-20 мВ/с,

   Таблица 1

   Относительное стандартное отклонение.