SU1583820A1

SU1583820A1 - Состав халькогенидной стекл нной мембраны электрода дл определени ионов свинца

Info

Publication number: SU1583820A1
Application number: SU884499632A
Authority: SU
Inventors: Юрий Георгиевич Власов; Евгений Алексеевич Бычков; Андрей Владимирович Легин
Original assignee: Ленинградский государственный университет
Priority date: 1988-10-31
Filing date: 1988-10-31
Publication date: 1990-08-07

Abstract

Изобретение относитс к физико-химическим методам анализа, а именно к составам мембран ионоселективных электродов дл определени свинца. Цель изобретени - повышение химической устойчивости сульфидных мембран и расширение рабочего диапазона PH. С этой целью в мембрану на основе смеси сульфида свинца с сульфидом серебра в качестве стеклообразовател ввод т эмульфид германи при следующем соотношении компонентов, мас.% : сульфид свинца 12-24, сульфид серебра 49-60, дисульфид германи - остальное. Полученна мембрана обладает высокой химической устойчивостью и функционирует в широком диапазоне PH. Разработанный ионоселективный электрод может найти применение дл контрол содержани свинца (П) в водных растворах различных производств. 2 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относитс к физико-химическим методам анализа, в частности к устройствам дл определени активности ионов свинца в жидких средах, и найдет применение в различных промышленных производствах, где требуетс контроль и регулирование концентрации ионов свинца в растворе; при получении соединений свинца , в производстве аккумул торов, при анализе промышленных сточных вод и т.д.

Цель изобретени - увеличение химической устойчивости сульфидных мембран и расширение рабочего диапазона рН.

Поставленна цель достигаетс тем, что в составе халькогенидной стекл нной мембраны электрода дл определени ионов свинца, содержащем сульфид свинца, сульфид серебра, в качестве стеклообразовате- л используетс дисульфид германи .

Увеличение химической устойчивости и расширение интервала независимости потенциала от рН достигаетс за счет введени нового стеклообразовател - дисульфида германи . Дисульфид германи обеспечивает образование более жесткой и консервативной сетки стеки.4 котор ч определ ет более высокую химическую устойчивость полученных стеклообразных материалов по сравнению со стеклами на основе сульфмда мышь ка. Увеличение химической устойчивости, а также активное участие в стеклообразовании сульфида свинца в пределах предлагаемого соотношени компонентов привод т к расширению интервала независимости потенциала электродов от рН.

На фиг. 1 приведена диаграмма состо ни системы: сульфид свинца - сульфид

ел со со

ГС

ю

серебра - дисульфид германи , на которой определена область стеклообразова- ни системы; на фиг. 2 - зависимости ЭДС электрохимической чейки, включающий халь- когенидные стекл нные свинецселективные электроды, от рН раствора (А-10 моль/л нитрата свинца, моль/л нитрата свинца).

Составы стекол из области стеклообра- зовани (1-3 на фиг.1) соответствуют приведенным ниже примерам.

Пример. Дл получени 2 г стекла состава, мас.%: PbS 12; Ag2$ 49; GeS2 39, берут 0,123 г сульфида свинца; 1,210 сульфида серебра; 0,667 г дисульфида германи и помещают в кварцевую ампулу. Ампулу откачивают до остаточного давлени воздуха 10е-2 Па и провод т синтез при 1300 К в течение 24 ч. Охлаждение осуществл ют посредством закалки расплава со средней скоростью 100 К/с.

Слитки разрезают на плоскопараллельные диски толщиной 1-5 мм. Полученные таким образом мембраны полируют до зеркального блеска и вклеивают эпоксидным компаундом в поливинилхлоридный корпус электрода.

Дл измерени электродных характеристик мембран примен ют следующую электрохимическую чейку:

где М - мембрана из халькогенидного стекла .

Градуировочные растворы в концентра ционной области 10 - моль/л готов т из нитрата свинца. Растворы с концентрацией 10 - 10 моль/л готов т непосредственно перед измерени ми в тефлоновой измерительной чейке добавлением к известному объему дистиллированной воды или индифферентного электролита калиброванных количеств более концентриро .

5

10

15 20

25

30

35

40

ванных растворов нитрата свинца. Дл изучени интервала независимости потенциала от рН к раствору нитрата свинца посто нной концентрации добавл ют азотную кислоту или гидроксид кали .

В таблице приведены результаты измерени с халькогенидными стекл нными сульфидными электродами после обработки в растворе пероксида водорода. Полученные электроды обладают высокой химической устойчивостью и в течение продолжительного времени сохран ют наклон электродной функции близкой к исходному: после обработки в течение 3000 с, например, отклонение величины наклона от исходной составл ет 8%.

Таким образом, полученные халькоге- нидные стекл нные электроды на основе стекол системы: сульфид свинца - сульфид серебра - дисульфид германи про вл ют высокую химическую устойчивость, а их потенциал не зависит в широком диапазоне рН.

Claims

В таблице представлены характеристики исследованных стекол (1) после обработки в растворе пероксида водорода в течение различных промежутков времени. Формула изобретени Состав халькогенидной стекл нной мембраны электрода дл определени ионов свинца, содержащий сульфид свинца, сульфид серебра и стеклообразователь, о т- личающийс тем, что, с целью увеличени химической устойчивости сульфидных мембран к окислител м и расширени рабочего диапазона рН, в качестве стекло- образовател использован дисульфид германи при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Сульфид свинца12-24

Сульфид серебра49-60

Дисульфид германи Остальное

Примечание:5- наклон электродной функции; V -скорость дрейфа потенциала.

1

4j

G-eS2

Фие.1