SU1578119A1 - Способ получени хлороформа - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к галоидзамещенным углеводородам, в частности к получению хлороформа, используемого в органическим синтезе и в качестве растворител . Цель - повышение селективности процесса по хлороформу и упрощение технологии. Получение ведут путем газофазного хлорировани  сырь  - смеси метилхлорида с метиленхлоридом (в массовом соотношении (0,17-0,46):1)-хлором при массовом отношении хлора к смеси 0,5-0,7 при 400-500°С, времени контакта 0,5-1,5. Процесс ведут в кип щем слое твердого инертного теплоносител , предпочтительно отработанного в системе циркул ции воздухом, или паровоздушной смесью при 550-650°С с отделением целевого продукта и рециклом оставшейс  реакционной массы. Процесс провод т в односекционном реакторе при гидродинамических услови х кип щего сло , обеспечивающих режим ионного перемешивани  по твердым частицам и режим вытеснени  по газовой фазе при непрерывной циркул ции теплоносител  и охлаждении его в системе циркул ции вне реактора. 1 з.п. ф-лы., 1 табл.1 ил.

Description

Изобретение относитс  к способам получени  хлороформа, широко используемого в качестве полупродукта в органическом синтезе и растворител .

Целью изобретени   вл етс  повышение селективности процесса по хлороформу и упрощение технологии.

На чертеже приведена принципиальна  схема реактора.

На чертеже обозначено: 1 - бункер дл  холодного теплоносител , 2 - штуцеры дл  ввода датчиков, 3 - патрубок дл  подачи холодного теплоносител  в реактор, 4 - штуцер дл  вывода продуктов хлорировани  на циклон , 5 - корпус реактора хлорировани , 6 - электрообогрев, 7 - патрубок дл  вывода гор чего теплоносител , 8 - газораспределительна  решетка , 9-11 - штуцеры дл  подачи в реактор хлора, хлорметанов, азота, 12 - теплообменник, 13 - бункер дл  гор чего теплоносител , 14 - эрлифт- труба дл  транспорта теплоносител . Изобретение иллюстрируетс  примерами 1-6. Пример 7 показывает, что выбор инертного теплоносител  не оказывает вли ни  на показатели процесса . Примеры 8 и 9 показывают, что несоблюдение гидродинамического

00

х

315

жима приводит к резкому снижению селективности, пример 10 показывает, что длительное проведение хлорировани  без отжига теплоносител  также вызывает падение селективности.

Пример 1, В реакторе диаметром 0,1 ми высотой 0,5 м провод т процесс хлорировани  хлористого метила в смеси с хлористым метиленом в массовом соотношении 0,46:1 в кип щем слое теплоносител , который подвергают непрерывной циркул ции в системе циркул ции вне реактора и охлаждению. Теплоноситель - нормаль- ный электрокорунд, зернистость 20 подаетс  в реактор из бункера 1.Реактор снабжен штуцерами 2 дл  ввода датчиков, замер ющих температуру и давление в реакционной зоне. Через патрубок 3 в реактор подаетс  холодный теплоноситель. Продукты хлорировани  вывод тс  из реактора на циклон через штуцер 4, Реактор хлориро- вани  имеет корпус 5, на который ус- тановлен электрообогрев 6. Через патрубок 7 из зоны реакции выводитс  гор чий теплоноситель. Реакционна  месь поступает в реактор через газораспределительную решетку 8. Подача хлора, хлорметанов и азота дл  продувки производитс  через штуцеры 9-11 соответственно. Гор чий теплоноситель подаетс  на охлаждение в теплообменник 12 из бункера 13 пнев- мотрэкспортом с помощью эрлифт-трубы 14. Хлорирование провод т в непрерывном режиме с рециклом непрореаги- рдвавших метилхлорида и метиленхлорида в течение 2ч, температура хлорировани  400 С, врем  контакта 1,5 с, массовое соотношение теплоноситель: хлор 5,5:1,0,-массовое соотношение хлора к смеси хлорметанов- реагентов-0,5. Конверси  хлора 99,4%; углеводородов Сг и выше в лро дуктах хлорировани  нет. Гидродинамические услови  кип щего сло  обеспечивают режим полного перемешивани  по твердым частицам (что подтверждено отсутствием градиента температуры в реакторе) и режим вытеснени  по газовой фазе. Охлаждение теплоносител  производитс  вне реактора, в выносном теплообменнике, вход щем в систему циркул ции.

Сводный материальный баланс процесса следующий.

Q 5 0 25 0 5

0

5

0

5

194

Подают, кг/ч: хлор 1,66; хлористый метил 1,08; хлористый метилен 2,33.

Получено на выходе из реактора, кг/ч: хлор 0,01; хлористый водород 0,84; хлористый метил 0,53; хлористый метилен 2,10; хлороформ 1,43; четыреххлористый углерод 0,1.

Аналогично ведут процесс в примерах 2-10. Услови  и результаты опытов приведены в таблице.

Полученные результаты показывают , что изобретение позвол ет повысить селективность процесса по хлороформу , определ емую массовым соотношением получаемых хлороформа и четыреххлористого углерода в 1,7 - 2,4 раза. Технологи  процесса существенно упрощаетс  за счет перехода от мног.осекционного реактора с перфорированными перегородками и плоскоспиральными теплообменниками к простому цилиндрическому одно- секционному реактору с газораспределительной решеткой и внешним теплообменником .

Claims (2)

1. Формула изобрет-ени 

   1 . Способ получени  хлороформа путем газофазного хлорировани  органического сырь  хлором при повышенной температуре в кип щем слое твердого инертного теплоносител  с отделением целевого продукта и рециклом оставшейс  реакционной массы, отличающийс  тем, что, с целью повышени  селективности процесса по хлороформу и упрощени  технологии , в качестве сырь  используют смесь метилхлорида с метиленхлоридом в массовом отношении (0,17-0,46):, процесс провод т при температуре 400-500 С, времени контакта 0,5-1,5 с и массовом отношении хлора к смеси метилхлорида с метиленхлоридом 0,5 - 0,7 в односекционном реакторе при гидродинамических услови х кип щего сло , обеспечивающих режим полного перемешивани  по твердым частицам и режим вытеснени  по газовой фазе при непрерывной циркул ции теплоносител  и охлаждении его в системе циркул ции вне реактора.
2. 2. Способ по п.отличающий с   тем, что используют теплоноситель , обработанный в системе циркул ции воздухом или паровоздушной смесью при 550-650°С.

   с

   3

   /

   h

   I-в

   jKff

   -7/