SU1574612A1

SU1574612A1 - Method of obtaining binder for composite materials

Info

Publication number: SU1574612A1
Application number: SU884415142A
Authority: SU
Inventors: Александр Евгеньевич Колосов; Валерий Владимирович Клявлин; Георгий Андреевич Ванин; Вадим Григорьевич Хозин; Анвар Абдуллович Каримов; Вадим Васильевич Воробей; Вацлав Леонардович Кравченок; Олег Павлович Овчинников; Эдуард Ефимович Шевченко; Виктор Евгеньевич Колосов; Андрей Григорьевич Шевченко
Original assignee: Киевский Политехнический Институт Им.50-Летия Великой Октябрьской Социалистической Революции
Priority date: 1988-04-25
Filing date: 1988-04-25
Publication date: 1990-06-30

Abstract

Изобретение относитс к области получени эпоксидных св зующих дл изготовлени конструкционных композиционных материалов высоконагруженных элементов конструкций в химическом аппаратостроении, судостроении, в частности дл изготовлени баллонов высокого давлени . Изобретение позвол ет повысить физико-механические характеристики и снизить дефектность за счет того, что смесь эпоксидной основы с отвердителем подвергают обработке концентратором продольных ультразвуковых колебаний при частоте 17 - 44 кГц, амплитуде 50 - 120 мкм, интенсивности 15 - 30 Вт/см² и температуре 70 - 90°С в течение 30 - 45 мин. 2 табл.The invention relates to the field of epoxy binders for the manufacture of structural composites of highly loaded structural elements in chemical engineering, shipbuilding, in particular for the manufacture of high-pressure cylinders. The invention allows to increase the physicomechanical characteristics and reduce the defectiveness due to the fact that the mixture of epoxy base with hardener is subjected to a concentrator of longitudinal ultrasonic vibrations at a frequency of 17–44 kHz, amplitude 50–120 µm, intensity 15–30 W / cm ² and 70 - 90 ° C for 30 - 45 minutes 2 tab.

Description

(21)4415142/23-05(21) 4415142 / 23-05

(22)25.04.88(22) 04/25/88

(46) 30.06.90. Бюл. N5 24(46) 06/30/90. Bul N5 24

(71)Киевский политехнический институт им.50-лети Великой Окт брьской социалистической революции(71) Kiev Polytechnic Institute named after 50th Anniversary of the Great Oct. of Brno Socialist Revolution

(72)А.Е.Колосов, В.В.Кл влин, Г.А.Ванин, В.Г.Хозин, А.А.Каримов, В.В.Воробей, В.Л.Кравченок, О.П.Овчинников , Э.Е,Шевченко, В.Е.Колосов и А.Г.Шевченко(72) A.E.Kolosov, V.V.Kl Vlin, G.A.Vanin, V.G.Khozin, A.A.Karimov, V.V.Vorobey, V.L.Kravchenok, O.P. Ovchinnikov, E.E., Shevchenko, V.E.Kolosov and A.G. Shevchenko

(53) 678.686 (088.8) (56) Кестельман В.Е. Физические методы модификации полимерных материалов . М.: Хими , 1980, с. 148-152. (5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЯЗУЮЩЕГО ДЛЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ(53) 678.686 (088.8) (56) Kestelman V.E. Physical methods of modification of polymeric materials. M .: Himi, 1980, p. 148-152. (5) METHOD FOR OBTAINING A BINDER FOR COMPOSITE MATERIALS

(57) Изобретение относитс к получению эпоксид|.мх св зующих дл изготовлени конструкционных композиционных материалов высоконагруженных элементов конструкций в химическом аппара- тостроении, судостроении, в частности дл изготовлени баллонов высокого давлени . Изобретение позвол ет повысить физико-механические характеристики и снизить дефектность за счет того, что смесь эпоксидной основы с отвердителем подвергают обработке концентратором продольных ультразву- ковых колебаний при частоте 17 44 кГц, амплитуде 50-120 мкм, интенсивности 15-30 Вт/см2 и температуре 70-90°С в течение 30-45 мин. 2 табл.(57) The invention relates to the preparation of epoxide | .mx binders for the manufacture of structural composites of highly loaded structural elements in chemical engineering, shipbuilding, in particular for the manufacture of high-pressure cylinders. The invention allows to increase the physicomechanical characteristics and reduce the defectiveness due to the fact that the mixture of epoxy base with hardener is subjected to a concentrator of longitudinal ultrasonic vibrations at a frequency of 17–44 kHz, amplitude of 50–120 µm, intensity 15–30 W / cm 2 and temperature 70-90 ° C for 30-45 minutes 2 tab.

(Л С(Ls

Изобретение относитс к получению эпоксидных св зующих дл изготовлени конструкционных композиционных материалов - высоконагруженных элементов конструкции в химическом аппа- ратостроении, самолетостроении, судостроении , в частности дл изготовлени баллонов высокого давлени .The invention relates to the preparation of epoxy binders for the manufacture of structural composite materials — highly loaded structural elements in chemical equipment, aircraft manufacturing, shipbuilding, in particular for the manufacture of high pressure cylinders.

Цель изобретени - повышение физико-механических и технологических свойств и снижение дефектности.The purpose of the invention is to increase the physicomechanical and technological properties and reduce the defects.

Пример 1. В качестве св зующего использованы следующие композиции: ЭД-f-lO (ГОСТ 1.0587-76), смола ЭД-20 (ГОСТ 1.0587-84) и отвердитель ДЭТА (ТУ 6-02.433-67), смола ЭХД, (ТУ 6-05-1725-75) и отвердитель изо- МТГФА (ТУ 6-09-3321-73). Композиции обрабатывали концентраторами продольных УЗ-колебаний, питаемых от генераторов типа УЗГ-2-4М и УЗДН-2Т. При исследовани х брали 100 в.ч. ЭД-20 и 10 в.ч. ДЭТА; 100 в.ч. ЭХД и 100 в.ч. изоМТГФА.Example 1. The following compositions were used as a binder: ED-f-lO (GOST 1.0587-76), ED-20 resin (GOST 1.0587-84) and DETA hardener (TU 6-02.433-67), ECD resin, (TU 6-05-1725-75) and an iso-MTHFA hardener (TU 6-09-3321-73). The compositions were treated with concentrators of longitudinal ultrasonic vibrations fed from generators of the type UZG-2-4M and UZDN-2T. In the study, 100 cpd was taken. ED-20 and 10 v.ch. DEET; 100 incl. EHD and 100 incl. isoMTGFA.

Эпоксидную смолу ЭД-20 в смеси с отвердителем обрабатывают концентраторами продольных УЗ-колебаний при 70°С в течение 30 мин УЗ-полем при интенсивности 25 Вт/см2, частоте 17 кГц и амплитуде 80 мкм. Режим отверждени 204/24 ч , 804/2 ч + + ч + ч.ED-20 epoxy resin in a mixture with a hardener is treated with concentrators of longitudinal ultrasonic vibrations at 70 ° C for 30 minutes with an ultrasonic field at an intensity of 25 W / cm2, a frequency of 17 kHz and an amplitude of 80 μm. Curing mode 204/24 h, 804/2 h + + h + h.

П р и м е р 2. Эпоксидную смолу ЭД-20 в смеси с отвердителем обрабатывают при в течение 35 мин при частоте 22 кГц, интенсивности 30 Вт/см2 и амплитуде 120 мкм. Режим отверждени прежний.PRI mme R 2. Epoxy resin ED-20 in a mixture with a hardener is processed at 35 minutes at a frequency of 22 kHz, an intensity of 30 W / cm2 and an amplitude of 120 μm. The curing mode is the same.

сл 1sl 1

ЈьЈ

О ABOUT

N3N3

П р и м е р 3. Эпоксидную смолу ЭД-20 в смеси в отвердителе обрабатывают при 90°С в течение 5 мин при интенсивности 15 Вт/см2, частоте М кГц и амплитуде 50 мкм. Режим отверждени прежний.EXAMPLE 3. ED-20 epoxy resin in a mixture in a hardener is treated at 90 ° C for 5 minutes at an intensity of 15 W / cm2, frequency M kHz and amplitude 50 μm. The curing mode is the same.

Пример. Эпоксидное св зующее ЭДТ-10 обрабатывают при 80 С в течение 30 мин при интенсивности 20 Вт/см2, частоте 17 кГц и амплитуде 120 мкм. Режим термообработки: 100°С/1ч + 120°С/3 ч + 1 0°С/2 ч.Example. The epoxy binder EDT-10 is treated at 80 ° C for 30 minutes at an intensity of 20 W / cm2, a frequency of 17 kHz and an amplitude of 120 μm. Heat treatment mode: 100 ° С / 1 h + 120 ° С / 3 h + 1 0 ° С / 2 h.

П р и м е р 5 . Эпоксидное св зующее ЭДТ-10 обрабатывают при 70°С в течение 0 мин при интенсивности 30 Вт/см2, частоте 22 кГц и амплитуде 80 мкм. Режим термообработки прежний .PRI me R 5. The epoxy binder EDT-10 is treated at 70 ° C for 0 min at an intensity of 30 W / cm2, a frequency of 22 kHz and an amplitude of 80 μm. The heat treatment mode is the same.

П р и м е р 6. Эпоксидное св зующее ЭДТ-10 обрабатывают при 90°С в течение 5 мин на частоте 17 кГц при |интенсивности 15 Вт/см2, амплитуде 50 мкм. Режим отверждени прежний. Пример 7. Эпоксидную смолу ЭХД в смеси с отвердителем обрабатывают при 70°С в течение АО мин УЗ-по лем при интенсивности 20 Вт/см2, частоте 22 кГц, амплитуде 120 мкм. Режим отверждени : 80°С/2 ч + 130°С/Зч + 1бО°С/5 ч.EXAMPLE 6 Epoxy binder EDT-10 is treated at 90 ° C for 5 minutes at a frequency of 17 kHz at an intensity of 15 W / cm2 and an amplitude of 50 μm. The curing mode is the same. Example 7. The epoxy resin ECM in a mixture with a hardener is treated at 70 ° C for AO min ultrasonic field at an intensity of 20 W / cm2, a frequency of 22 kHz, an amplitude of 120 μm. Curing mode: 80 ° С / 2 h + 130 ° С / Зч + 1bО ° С / 5 h.

П р и м е р 8. Эпоксидную смолу ЭХД в смеси с отвердителем обрабатывают при 80°С в течение 30 мин при интенсивности 30 Вт/см2, частоте 17 кГц и амплитуде 90 мкм. Режим отверждени прежний.PRI me R 8. ECD epoxy resin in a mixture with a hardener is treated at 80 ° C for 30 min at an intensity of 30 W / cm2, a frequency of 17 kHz and an amplitude of 90 μm. The curing mode is the same.

П р и м е р 9. Эпоксидную смолу ЭХД в смеси с отвердителем обрабатывают при 90°С в течение 5 мин УЗ-поPRI me R 9. Epoxy resin ECD mixed with a hardener is treated at 90 ° C for 5 min.

В зкость 780Viscosity 780

50°С, Сп 86050 ° C, Sp 860

10001000

Краевой угол) смачивани при 20°С, градContact angle wetting at 20 ° C, hail

Высота подъема по стекловолокну при 2П°С, ммLifting height of fiberglass at 2 ° C, mm

30 3330 33

3737

0,20.2

0.250.25

0,250.25

Содержание 800 включений га- 810 за,мг/л 850The content of 800 inclusions ha-810 per, mg / l 850

Теплостойкость ПО °С130Heat resistance software ° С130

Технологические свойстваTechnological properties

860860

900 852 8й9 850 882 878 875 1072 1092 1083900 852 8y9 850 882 878 875 1072 1092 1083

11151115

2121

Ik 18 16 15 20 19 18 21 20 20Ik 18 16 15 20 19 18 21 20 20

2525

О,ItOh it

О,1 0,85 0,09 0,85 0,85 0,9 0,9 1,0 1,1 1,1O, 1 0.85 0.09 0.85 0.85 0.9 0.9 1.0 1.1 1.1

О,itOh it

520520

505 До 6 До И 5 li 3 t 5 1505 To 6 To And 5 li 3 t 5 1

530530

120120

US 130 135 137 158 160 20$ 217 209US 130 135 137 158 160 20 $ 217 209

5five

00

5five

00

5five

4040

лем при интенсивности 15 Вт/см2, частоте bk кГц и амплитуде 50 мкм. Режим отверждени прежний.At an intensity of 15 W / cm2, a frequency of bk kHz and an amplitude of 50 μm. The curing mode is the same.

После обработки эпоксидных композиций проводили измерени в зкости, степени дегазации св зующего, краевого угла смачивани , высоты подъема по стекловолокну, теплостойкости и коэффициента однородности.After processing the epoxy compositions, measurements were made of the viscosity, the degree of degassing of the binder, the wetting angle, the lifting height of the glass fiber, heat resistance and the coefficient of homogeneity.

После отверждени композиций определ ли прочность на раст жение, сжатие , изгиб, адгезионную прочность при нормальном отрыве и сдвиге к стали 1+5.After curing of the compositions, the tensile, compressive, flexural, and adhesion strengths were determined under normal shear and shear to steel 1 + 5.

Результаты измерений исходных эпоксидных композиций, а также модифицированных по известному способу даны в табл. 1„The measurement results of the original epoxy compositions, as well as modified by a known method are given in table. one"

В табл. 2 показано, что отступление от рекомендуемых режимов обработки приводит к ухудшению результатов .In tab. 2 shows that deviations from the recommended treatment regimes result in poor results.

Claims

Invention Formula

A method of obtaining a binder for composite materials by mixing an epoxy base with a hardener followed by ultrasonic action, characterized in that, in order to improve the physicomechanical and technological characteristics and reduce the defectiveness, the mixture is subjected to a hub of longitudinal ultrasonic vibrations at a frequency of 17 MHz, amplitude of 50-120 microns, intensity 15-30 W / cm2 and a temperature of 70-90 ° C for min.

Table 1

Continued table. one