SU156544A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU156544A1 SU156544A1 SU781436A SU781436A SU156544A1 SU 156544 A1 SU156544 A1 SU 156544A1 SU 781436 A SU781436 A SU 781436A SU 781436 A SU781436 A SU 781436A SU 156544 A1 SU156544 A1 SU 156544A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetylacetone
- pure
- technical
- methylene chloride
- distilled
- Prior art date
Links
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N methylene dichloride Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N Acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N acetic acid ethyl ester Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229940073584 methylene chloride Drugs 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M NaHCO3 Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical group 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N Carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QXIKMJLSPJFYOI-UHFFFAOYSA-L calcium;dichlorite Chemical compound [Ca+2].[O-]Cl=O.[O-]Cl=O QXIKMJLSPJFYOI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 125000000325 methylidene group Chemical group [H]C([H])=* 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000003385 sodium Chemical class 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
listiecTeii способ выделени чистого ацетилацетопа из технпчес ой смеси, содержащий толуол, зтилцетат, уксусную кислоту, ацетон, этиловый спирт и другие соединеии , превращеиием его в медиую соль, нерастворимую в органических примес х и иоследуюгцпм разложением соли кислотой и экстракцией чистого ацетилацетона хлороформом.listiecTeii is a method for separating pure acetylacetop from a technical mixture containing toluene, ethyl acetate, acetic acid, acetone, ethyl alcohol and other compounds, converting it into a copper salt insoluble in organic impurities and subsequent decomposition of the salt with an acid and extracting pure acetylacetone.
Предложенный снособ выделени чистого ацетилацетоиа из указанной технической смеси заключаетс в том, что ацетилацетон раствор ют в водоцемеитном растворе, экстрагируют органические примеси хлорнсты .м метиленом и выдел ют чистый ацетилацетои подкислением полученкого раствора ацетилацетона до рН 6,5-7.The proposed purification of pure acetylacetoa from this technical mixture consists in dissolving acetylacetone in a water-meteic solution, extracting organic chlorine impurities with methylene and separating pure acetylacetone by acidifying the resulting acetylacetone to pH 6.5-7.
Способ существенно упрощает и удещевл ет получение чистого ацетилацетона.The process greatly simplifies and makes it easier to obtain pure acetylacetone.
Пример. 400 г технического ацетилацетона, содержащего 70% основного вещества (280 г), смешивают с 500 мл 20%-ного водного раствора едкого натра, добавл ют воду до полного растворени осадка и обра.:;овг1вшийс раствор трижды экстрагируют встр хиванием в воронке с хлористым метиленом, которого каждый раз берут по 150 мл. Л етиленхлори .чный экстракт отдел ют, отгон ют из него растворитель (фракции с т. кип. 39-41°С) и возвращают в процесс. Воднощелочный слой, содержаЩ11Й в растворе натриевое производное ацетилацетона, нейтрализуют 20%-ной серной кислотой (до рН 6,5-7) и вновь экстрагируют хлористым метиленом аналогично выщеопнсанному.Example. 400 g of technical acetylacetone containing 70% of the basic substance (280 g) are mixed with 500 ml of a 20% aqueous solution of caustic soda, water is added to dissolve the precipitate completely and the surrounding: extraction solution is extracted three times by shaking in a funnel with chloride methylene, which each time take 150 ml. The methyl enechloride extract is separated, the solvent is distilled off (fractions with m.p. 39-41 ° C) and returned to the process. The aqueous alkaline layer, containing the sodium derivative of acetylacetone in solution, is neutralized with 20% sulfuric acid (to a pH of 6.5–7) and again extracted with methylene chloride as before.
Вторичный метиленхлоридный экстракт высушнвают над 10 г безводного хлористого кальци , фильтруют, прибавл ют 2 г бикарбоната натри и фракциоиируют при атмосферном давлении в колонке (Н -1 /,:, см), заполненной стекл нными кольцами размером 0,5ХThe secondary methylene chloride extract is dried over 10 g of anhydrous calcium chloride, filtered, 2 g of sodium bicarbonate is added and fractionated under atmospheric pressure in a column (H -1 /,:, cm) filled with glass rings of size 0.5X
Х0,5 см.. Отогнанный метиленхлорид (с т. кип. ) возвращаютX 0.5 cm. The distilled methylene chloride (with m. Bale) return
Б 1 роцесс, .а фракцию, кип щую в пределах 125-140°С, енова выеущивают над 5 г хлориетого кальци ; фильтруют и повторно перегон ют на той же колонке.B 1 process, a fraction boiling in the range of 125-140 ° C, enova is eluted over 5 g of calcium chlorite; filtered and re-distilled on the same column.
1иетый ацетилацетон собирают при 13б--139°С в количеетве 162- 164 г, что соответетвует около от вееа этого вещеетва, содержащегос в техническом продукте Какчтво по.чучечпсго такпА образом 4iiетого ацетилацетона отвечает требовани м ТУ на этот препарат.This acetylacetone is collected at 13b - 139 ° C in a quantity of 162- 164 g, which corresponds approximately to the substance of this substance contained in the technical product. In this way, the 4th acetylacetone meets the requirements of the Technical Specification for this preparation.
Предмет изобретени Subject invention
Споеоб выделени чистого ансти.чацетона из смеси, содержащей толуол, этилацетат, уксусную кислоту, ацетон, этиловый спирт к другие соединени , превраихением его в соль с последующим подкислением к экс11)а;чцией чистого продлкта. о т ; и ч а ю щ и и с тем, что, с цельно лч.гондени процесса, натриевую со,1ь ацети-лацетона пе)евод т в водный paciLiOp, а все орган ческие и;) экстрагируют хлористым .метиленом .Purge the release of pure ansti.chacetone from a mixture containing toluene, ethyl acetate, acetic acid, acetone, ethyl alcohol to other compounds, converting it into a salt, followed by acidification to extract 11); about t; And with the fact that, with the whole process hinge, sodium soda, acetylacetone is not transferred into the aqueous paciLiOp, and all organic and;) extracted with methylene chloride.
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU904834236A Addition SU1754969A2 (en) | 1990-06-04 | 1990-06-04 | Spring-type friction coupling |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU156544A1 true SU156544A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Dimler et al. | A New Anhydride of D-Glucose: D-Glucosan< 1, 4> β< 1, 6> | |
SU156544A1 (en) | ||
Pacsu et al. | Studies in the Ketone Sugar Series. III. Open-Chain Derivatives of Fructose and Turanose | |
Pryde et al. | The biochemistry and physiology of glucuronic acid: The methylation of glucurone of animal origin | |
EP0153292B1 (en) | Purification of crude sorbic acid | |
EP0340056A1 (en) | Process for purification of peptides | |
SU92925A1 (en) | METHOD FOR PREPARING CRYSTALLINE POTASSIUM | |
RU2224739C2 (en) | Method for preparing indanediones-1,3 | |
SU301000A1 (en) | METHOD OF MANUFACTURE OF CHEMICAL EXTRACTS FOR BREWING | |
Plimmer | The separation of cystine and tyrosine | |
US2487611A (en) | Purification of glycerin | |
Heard | The synthesis of dl-3: 4-dihydroxyphenyl-N-methylalanine | |
SU1004382A1 (en) | Process for purifying 1,3-propanesultone | |
SU201992A1 (en) | ||
US2423062A (en) | Resolution of alpha-hydroxy-beta:beta-dimethyl-gamma-butyrolactone | |
SU305157A1 (en) | METHOD OF HANDLING HH5i /; - EVGENOL FROM MIXTURES OF THE UNION OF TNT: ^ B ^ LIO: BNA | |
SU1668362A1 (en) | Method for isolation of lambertianic acid from cedar extractive material | |
CA2820628C (en) | Process for the preparation of (2r,3s)-2-(hydroxymethyl)-5-methoxytetrahydrofuran-3-ol and acetylated derivatives thereof, free of pyranose compounds | |
SU352892A1 (en) | B RECEIVING Homoisopilic Acid | |
SU196872A1 (en) | ||
RU2099329C1 (en) | Method of isolation and purification of n-(hexylhydroxymethyl)-caprolactam | |
KR950005374B1 (en) | Preparation of high molecular weight alcohol from natural wax | |
SU235022A1 (en) | METHOD FOR EXTRACTING ACETATE DEHYDROPREGNOLONA OF MIXTURES | |
SU352881A1 (en) | METHOD OF CLEANING a-KETOHLUTARIC ACID | |
SU978559A1 (en) | Method of purifying phenobarbital |