SU156544A1

SU156544A1 -

Info

Publication number: SU156544A1
Application number: SU781436A
Authority: SU

Description

listiecTeii способ выделени чистого ацетилацетопа из технпчес ой смеси, содержащий толуол, зтилцетат, уксусную кислоту, ацетон, этиловый спирт и другие соединеии , превращеиием его в медиую соль, нерастворимую в органических примес х и иоследуюгцпм разложением соли кислотой и экстракцией чистого ацетилацетона хлороформом.listiecTeii is a method for separating pure acetylacetop from a technical mixture containing toluene, ethyl acetate, acetic acid, acetone, ethyl alcohol and other compounds, converting it into a copper salt insoluble in organic impurities and subsequent decomposition of the salt with an acid and extracting pure acetylacetone.

Предложенный снособ выделени чистого ацетилацетоиа из указанной технической смеси заключаетс в том, что ацетилацетон раствор ют в водоцемеитном растворе, экстрагируют органические примеси хлорнсты .м метиленом и выдел ют чистый ацетилацетои подкислением полученкого раствора ацетилацетона до рН 6,5-7.The proposed purification of pure acetylacetoa from this technical mixture consists in dissolving acetylacetone in a water-meteic solution, extracting organic chlorine impurities with methylene and separating pure acetylacetone by acidifying the resulting acetylacetone to pH 6.5-7.

Способ существенно упрощает и удещевл ет получение чистого ацетилацетона.The process greatly simplifies and makes it easier to obtain pure acetylacetone.

Пример. 400 г технического ацетилацетона, содержащего 70% основного вещества (280 г), смешивают с 500 мл 20%-ного водного раствора едкого натра, добавл ют воду до полного растворени осадка и обра.:;овг1вшийс раствор трижды экстрагируют встр хиванием в воронке с хлористым метиленом, которого каждый раз берут по 150 мл. Л етиленхлори .чный экстракт отдел ют, отгон ют из него растворитель (фракции с т. кип. 39-41°С) и возвращают в процесс. Воднощелочный слой, содержаЩ11Й в растворе натриевое производное ацетилацетона, нейтрализуют 20%-ной серной кислотой (до рН 6,5-7) и вновь экстрагируют хлористым метиленом аналогично выщеопнсанному.Example. 400 g of technical acetylacetone containing 70% of the basic substance (280 g) are mixed with 500 ml of a 20% aqueous solution of caustic soda, water is added to dissolve the precipitate completely and the surrounding: extraction solution is extracted three times by shaking in a funnel with chloride methylene, which each time take 150 ml. The methyl enechloride extract is separated, the solvent is distilled off (fractions with m.p. 39-41 ° C) and returned to the process. The aqueous alkaline layer, containing the sodium derivative of acetylacetone in solution, is neutralized with 20% sulfuric acid (to a pH of 6.5–7) and again extracted with methylene chloride as before.

Вторичный метиленхлоридный экстракт высушнвают над 10 г безводного хлористого кальци , фильтруют, прибавл ют 2 г бикарбоната натри и фракциоиируют при атмосферном давлении в колонке (Н -1 /,:, см), заполненной стекл нными кольцами размером 0,5ХThe secondary methylene chloride extract is dried over 10 g of anhydrous calcium chloride, filtered, 2 g of sodium bicarbonate is added and fractionated under atmospheric pressure in a column (H -1 /,:, cm) filled with glass rings of size 0.5X

Х0,5 см.. Отогнанный метиленхлорид (с т. кип. ) возвращаютX 0.5 cm. The distilled methylene chloride (with m. Bale) return

Б 1 роцесс, .а фракцию, кип щую в пределах 125-140°С, енова выеущивают над 5 г хлориетого кальци ; фильтруют и повторно перегон ют на той же колонке.B 1 process, a fraction boiling in the range of 125-140 ° C, enova is eluted over 5 g of calcium chlorite; filtered and re-distilled on the same column.

1иетый ацетилацетон собирают при 13б--139°С в количеетве 162- 164 г, что соответетвует около от вееа этого вещеетва, содержащегос в техническом продукте Какчтво по.чучечпсго такпА образом 4iiетого ацетилацетона отвечает требовани м ТУ на этот препарат.This acetylacetone is collected at 13b - 139 ° C in a quantity of 162- 164 g, which corresponds approximately to the substance of this substance contained in the technical product. In this way, the 4th acetylacetone meets the requirements of the Technical Specification for this preparation.

Предмет изобретени Subject invention

Споеоб выделени чистого ансти.чацетона из смеси, содержащей толуол, этилацетат, уксусную кислоту, ацетон, этиловый спирт к другие соединени , превраихением его в соль с последующим подкислением к экс11)а;чцией чистого продлкта. о т ; и ч а ю щ и и с тем, что, с цельно лч.гондени процесса, натриевую со,1ь ацети-лацетона пе)евод т в водный paciLiOp, а все орган ческие и;) экстрагируют хлористым .метиленом .Purge the release of pure ansti.chacetone from a mixture containing toluene, ethyl acetate, acetic acid, acetone, ethyl alcohol to other compounds, converting it into a salt, followed by acidification to extract 11); about t; And with the fact that, with the whole process hinge, sodium soda, acetylacetone is not transferred into the aqueous paciLiOp, and all organic and;) extracted with methylene chloride.