SU1564537A1 - Method of determining quality of fats and oils - Google Patents

Method of determining quality of fats and oils Download PDF

Info

Publication number
SU1564537A1
SU1564537A1 SU884439385A SU4439385A SU1564537A1 SU 1564537 A1 SU1564537 A1 SU 1564537A1 SU 884439385 A SU884439385 A SU 884439385A SU 4439385 A SU4439385 A SU 4439385A SU 1564537 A1 SU1564537 A1 SU 1564537A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
found
absorption coefficient
molar absorption
epoxies
content
Prior art date
Application number
SU884439385A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Анатолий Дмитриевич Чумак
Нина Тимофеевна Поваляева
Татьяна Ноевна Слуцкая
Original Assignee
Тихоокеанский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Тихоокеанский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии filed Critical Тихоокеанский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии
Priority to SU884439385A priority Critical patent/SU1564537A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1564537A1 publication Critical patent/SU1564537A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к пищевой промышленности, а именно к способам определени  эпокисей, характеризующих степень окисленности жиров и масел растительного и животного происхождени . Цель изобретени  - сокращение времени определени  и повышение точности способа. Навеску исследуемого жира раствор ют в диоксане, добавл ют спиртовой раствор пикриновой кислоты и нагревают не менее 45 мин в кип щей вод ной бане. К аликвоте реакционной смеси добавл ют раствор водно-спиртовой щелочи, после чего измер ют образовавщуюс  окраску при 490 нм и по градуировочному графику наход т содержание оксиранового кислорода в образце, характеризующего содержание эпокисей. 1 ил., 1 табл.The invention relates to the food industry, in particular to methods for the determination of epoxies characterizing the degree of oxidation of fats and oils of plant and animal origin. The purpose of the invention is to reduce the time of determination and improve the accuracy of the method. A portion of the fat studied is dissolved in dioxane, an alcohol solution of picric acid is added and heated for at least 45 minutes in a boiling water bath. A solution of water-alcohol alkali is added to an aliquot of the reaction mixture, after which the resulting color is measured at 490 nm and the content of oxirane oxygen in the sample characterizing the content of epoxies is found from the calibration curve. 1 ill., 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к пищевой промышленности, а именно к способам определени  эпокисей, характеризующих степень окисленности жиров и масел растительного и животного происхождени .The invention relates to the food industry, in particular to methods for the determination of epoxies characterizing the degree of oxidation of fats and oils of plant and animal origin.

Целью изобретени   вл етс  сокращение времен определени  и повышение точности способа.The aim of the invention is to reduce the determination times and improve the accuracy of the method.

На чертеже показана зависимость интенсивности окраски от времени нагревани  пробы на примере навески стандартного вещества, содержащей 5, г оксиранового кислорода (индекс I) и образца жира сардины, содержащей 6, г эпокисей (индекс II) .The drawing shows the dependence of the color intensity on the heating time of the sample by the example of a sample of a standard substance containing 5 g of oxirane oxygen (index I) and a sample of sardine fat containing 6, g of epoxy (index II).

Способ осуществл етс  следующимThe method is as follows.

образом.in a way.

Стро т градуировочный график зависимости оптической плотности от количества оксиранового кислорода в пробе. Дл  построени  калибровочного -графика в качестве стандарта используют образец эпоксидной смолы, в котором предварительно определ ют содержание эпокисей с помощью реакции присоединени  бромистого водорода в уксусной кислоте или хлористого водорода в сухом эфире.Build a calibration graph of the dependence of optical density on the amount of oxirane oxygen in the sample. To construct a calibration graph, a sample of epoxy resin is used as a standard, in which the content of epoxies is preliminarily determined by the addition reaction of hydrogen bromide in acetic acid or hydrogen chloride in dry ether.

1 г эпоксидной смолы, содержащей 9,02% оксиранового кислорода, помещают в 100 мл мерную колбу и довод т диоксаном до метки. Из полученного раствора, содержащего 0,902 мг оксиранового кислорода в 1 мл, отбирают 0,25, 0,5, 0,75, 1,0, 1,5, 2 мл в 5 мл мерные колбы, добавл ют по 1 мл 0,25 М раствора пикриновой кислоты в-спирте, довод т диоксаном до метки, перемешивают и выдерживают на кип щей вод ной бане 60 мин до развити  макгнсд1 g of an epoxy resin containing 9.02% oxirane oxygen is placed in a 100 ml volumetric flask and adjusted to the mark with dioxane. From the obtained solution, containing 0.902 mg of oxirane oxygen in 1 ml, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0, 1.5, 2 ml in 5 ml volumetric flasks are taken, 1 ml of 0.25 is added. M of a solution of picric acid in alcohol, made up to the mark with dioxane, stirred and kept on a boiling water bath for 60 minutes until the development of max.

О5 ЈьO5

сл со Jsl co j

1one

мальной окраски, Затем колбы охлаждают отбирают из каждой по 0,2 мл реакционной смеси, помещают в 5 мл мерные колбы, добавл ют в каждую по 1 мл ди оксана и довод т раствором 1%-ного едкого натра в 80%-ном водном этаноле до метки, и измер ют оптическую плотность при 490 нм относительно холостой пробы. Окраска устойчива в течение часа. По полученным данным стро т график зависимости оптической плотности от количества оксиранового кислорода в пробе.color. Then the flasks are cooled, each of 0.2 ml of the reaction mixture is taken from each, placed in 5 ml volumetric flasks, 1 ml of dioxane is added to each and made up with a solution of 1% sodium hydroxide in 80% aqueous ethanol to the mark, and the optical density at 490 nm is measured relative to the blank sample. Coloring is stable for an hour. According to the data obtained, a graph of the dependence of the optical density on the amount of oxirane oxygen in the sample is obtained.

Затем навеску анализируемого образца жира, содержащего 0,1-1,5 мг оксиранового кислорода, раствор ют в диоксане, добавл ют спиртовой растThen a portion of the analyzed sample of fat containing 0.1-1.5 mg of oxirane oxygen is dissolved in dioxane, alcohol is added.

вор пикриновой кислоты и нагревают 45-75 мин на кип щей вод ной бане.a thief of picric acid and heated for 45-75 minutes in a boiling water bath.

2020

2525

Колбы охлаждают до комнатной температуры и к аликвоте реакционной смеси добавл ют раствор водно-спиртовой щелочи, измер ют оптическую плотность при 490 нм, и по градуировочному графику определ ют количество оксиранового кислорода в пробе, характеризующего содержание эпокисей.The flasks are cooled to room temperature, and a solution of water-alcohol alkali is added to an aliquot of the reaction mixture, the optical density is measured at 490 nm, and the amount of oxirane oxygen in the sample, which characterizes the content of epoxies, is determined from the calibration curve.

Пример. В три мерные колбы внос т навески кукурузного масла, раствор ют в 2 мл диоксана, добавл ют по 1 мл 0,25 М спиртового раствора пикриновой кислоты, довод т диоксаном до метки, перемешивают и нагревают 60 мин на кип щей вод ной бане. После охлаждени  по 0,2 мл анализируемых 35 растворов внос т в 5 мл мерные колбы, добавл ют по 1 мл диоксана и довод т до метки 1%-ным раствором едкого натра в 80%-ном спирте. Через 15 мин измер ют оптическую плотность при 0 490 нм относительно холостой пробы.Example. Corn oil was weighed into three volumetric flasks, dissolved in 2 ml of dioxane, 1 ml of 0.25 M alcoholic solution of picric acid was added, brought to the mark with dioxane, stirred, and heated for 60 minutes in a boiling water bath. After cooling, 0.2 ml of the analyzed 35 solutions are added to 5 ml volumetric flasks, 1 ml of dioxane is added and brought to the mark with 1% sodium hydroxide solution in 80% alcohol. After 15 min, the optical density at 0 490 nm is measured relative to the blank sample.

Содержание (мг%) оксиранового кислорода рассчитывают по формуле , где а - содержание оксиранового кислорода в грамме1, т - масса навески анализируемого образца в граммах . Результаты анализа рассчитывают по среднеарифметическому значению .и стандартному отклонению, и сравнивают с результатами определений, выполненными по способу-прототипу.The content (mg%) of oxirane oxygen is calculated by the formula, where a is the content of oxirane oxygen in grams1, t is the mass of the sample of the analyzed sample in grams. The results of the analysis are calculated by the arithmetic mean value and the standard deviation, and compared with the results of the determinations performed by the prototype method.

В таблице представлены результаты определени  качества масел и жировThe table presents the results of determining the quality of oils and fats.

4545

5050

по предлагаемому способу дл  куку- рузного масла, жира сардин, жира печени трески и дл  соевого масла.according to the proposed method for corn oil, sardine oil, cod liver oil and for soybean oil.

Анализ данных таблицы показывает, что мол рный коэффициент поглощени  по предлагаемому способу на 12-16% выше, а относительное стандартное отклонение в 1,5-2 раза ниже, чем по способу-прототипу, что соответствует увеличению точности определени  в 1,5-2 раза.Analysis of the data in the table shows that the molar absorption coefficient of the proposed method is 12-16% higher, and the relative standard deviation is 1.5-2 times lower than that of the prototype method, which corresponds to an increase in the accuracy of determination of 1.5-2 times.

Использование диоксана в качестве растворител  объ сн етс  тем, что он  вл етс  наиболее подход щим органическим растворителем дл  системы, содержащей жир, спирт, воду и гидрок0The use of dioxane as a solvent is due to the fact that it is the most suitable organic solvent for the system containing fat, alcohol, water and hydro

5five

35 0 35 0

4545

5050

сид натри , он имеет достаточно высокую температуру кипени  101°С, что позвол ет нагревать реакционную смесь и тем самым значительно сократить врем  анализа, не летуч по сравнению с эфиром, кип щим при 34°С, что позвол ет повысить точность анализа.It has a high boiling point of 101 ° C, which makes it possible to heat the reaction mixture and thereby significantly reduce the analysis time, not volatile as compared to ether boiling at 34 ° C, which improves the accuracy of the analysis.

Нижн   граница временного интервала нагревани  реакционной смеси до развити  максимальной окраски найдена экспериментально и составл ет 45 мин (чертеж), оптическа  плотность остаетс  посто нной.The lower limit of the time interval for heating the reaction mixture until the development of the maximum color was found experimentally and is 45 minutes (drawing), the optical density remains constant.

Предлагаемый способ позвол ет сократить врем  анализа до 45 мин и увеличить точность определени  в 1,5- 2 раза.The proposed method makes it possible to reduce the analysis time to 45 minutes and to increase the accuracy of determination by 1.5-2 times.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ определени  качества жиров и масел по содержанию эпокисей, включающий растворение навески в растворителе , прибавление этанольного раствора пикриновой кислоты, выдержку дл  развити  окраски, прибавление щелоки, измерение оптической плотности при 490 нм и нахождение по ней количества оксиранового кислорода, характеризующего содер ание эпокисей, отличающийс  тем, что, с целью сокращени  времени определени  и повышени  точности способа, в качестве растворител  используют ди- оксан, а выдержку дл  развити  окраски провод т не менее 45 мин в кип щей вод ной бане.The method of determining the quality of fats and oils by the content of epoxies, including dissolving the sample in a solvent, adding an ethanol solution of picric acid, aging to develop color, adding liquor, measuring the optical density at 490 nm and finding the amount of oxirane oxygen characterizing the content of epoxies, which differs the fact that, in order to reduce the time of determination and increase the accuracy of the method, dioxane is used as a solvent, and the exposure time for the development of color is not less e 45 min in a boiling water bath. укурузное аслоcorn stalk ир сардиныir sardines ир печени рескиir rez liver оевое маслоoil i-4i-4 л-4l-4 rv-4rv-4 m 0,33010 а 3,09-10-4 г 95,52 мг% m 0,33340 а 3, г 94,00 мг% m 0,3355 а 2,9940 г 92,52 мг% Найдено: 94,01 + +1,5 мг% Sz 0,0159 Мол рный коэффициент поглощени  2565m 0.33010 and 3.09-10-4 g 95.52 mg% m 0.33340 a 3, g 94.00 mg% m 0.3355 and 2.9940 g 92.52 mg% Found: 94.01 + +1.5 mg% Sz 0.0159 Molar absorption coefficient 2565 m 0,39210 а 4,92-Ю 125,48 мг% m 0,37135 а 4,7240 127,16 мг% m 0,38320 а 4,72- 10- 123,13 мг% Найдено: 125,26 + +2,08 мг% Sa 0,0166 Мол рный коэффициент поглощени  2590m 0.39210 a 4.92-U 125.48 mg% m 0.37135 a 4.7240 127.16 mg% m 0.38320 a 4.72-10 123,13 mg% Found: 125.26 + +2.08 mg% Sa 0,0166 Molar absorption coefficient 2590 m 0,24615 а 1,60.10 65,00 мг% m 0,24500 а 1,56-10 63,36 мг% m 0,24675 а 1,54-10 62,41 мг% Найдено: 63,59 + +1,3 мг% 5г 0,0204 Мол рный коэффициент поглощени  2617 - m 0,44995 а 1, г 25,78 мг% m 0,42336 а 1,02-10- 24,15 мг% m 0,38774 а 0,9-Ю-4 23,28 мг%m 0.24615 a 1.60.10 65.00 mg% m 0.24500 a 1.56-10 63.36 mg% m 0.24675 a 1.54-10 62.41 mg% Found: 63.59 + + 1.3 mg% 5g 0.0204 Molar absorption coefficient 2617 - m 0.44995 a 1, g 25.78 mg% m 0.42336 and 1.02-10-24.15 mg% m 0.38774 a 0 , 9-Yu-4 23.28 mg% i-4i-4 4-4л-44-4l-4 г г г 1 + ии  g g 1 + AI 6 + ии  6 + AI + ии  г + u g г g m - 0,34245 а 3,31-10 г 99.70 мг% m 0,33225 а 3,16-Ю 4 г 95,11 мг% m « 0,33320 а 3,11 .10 г 93,84 мг% Найдено: 96,22 + + 3,08 мг% S 0,032 Мол рный коэффициент поглощени  2275m - 0.34245 and 3.31-10 g 99.70 mg% m 0.33225 and 3.16-U 4 g 95.11 mg% m 0,3 0.33320 and 3.11 .10 g 93.84 mg% Found : 96.22 + + 3.08 mg% S 0.032 Molar absorption coefficient 2275 m 0,37090 а 4,51 121,60 мг% m 0,37780 а 4,51ЧО 119,38 мг% m 0,37375 а 4,69 -10 125,47 мг% Найдено: 122,15 ± ±3,08 мг% 82. 0,025 Мол рный коэффициент поглощени  2319m 0.37090 a 4.51 121.60 mg% m 0.37780 a 4.51%; 119.38 mg% m 0.37375 a 4.69 -10 125.47 mg% Found: 122.15 ± 3, 08 mg% 82. 0.025 Molar absorption coefficient 2319 m 0,24645 а 1,59 10 64,52 мг% m 0,23970 а 1,50 НО 62,58 мг% m 0,26435 а 1,75.10 66,20 мг% Найдено: 64,43 + ± 1,86 мг% S2 0,0288 Мол рный коэффициент поглощени  2204m 0.24645 a 1.59 10 64.52 mg% m 0.23970 a 1.50 NO 62.58 mg% m 0.26435 a 1.75.10 66.20 mg% Found: 64.43 + ± 1, 86 mg% S2 0.0288 Molar absorption coefficient 2204 m 0,43871 а 1, гm 0,43871 a 1, g ,-4,-four ,- 424 ,38 мг% m 0,45764 а 1,21-10 26,44 мг% m 0,39520 а 1,17 10 29,58 мг%- 424, 38 mg% m 0.45764 and 1.21-10 26.44 mg% m 0.39520 and 1.17 10 29.58 mg% Продолжение таблицыTable continuation
SU884439385A 1988-05-20 1988-05-20 Method of determining quality of fats and oils SU1564537A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884439385A SU1564537A1 (en) 1988-05-20 1988-05-20 Method of determining quality of fats and oils

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884439385A SU1564537A1 (en) 1988-05-20 1988-05-20 Method of determining quality of fats and oils

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1564537A1 true SU1564537A1 (en) 1990-05-15

Family

ID=21380852

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884439385A SU1564537A1 (en) 1988-05-20 1988-05-20 Method of determining quality of fats and oils

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1564537A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109409588A (en) * 2018-10-11 2019-03-01 江南大学 A method of for predicting that edible oil and fat return color
RU2799651C1 (en) * 2022-11-14 2023-07-07 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Физико-Технических И Радиотехнических Измерений" (Фгуп "Вниифтри") Method for visual assessment of the presence of vegetable oils in animal fat

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
I. Am. Oil. Chem. Soc. 1966, v. 43, п. 1, p. 37-41. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109409588A (en) * 2018-10-11 2019-03-01 江南大学 A method of for predicting that edible oil and fat return color
CN109409588B (en) * 2018-10-11 2022-03-01 江南大学 Method for predicting edible oil color reversion
RU2799651C1 (en) * 2022-11-14 2023-07-07 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Физико-Технических И Радиотехнических Измерений" (Фгуп "Вниифтри") Method for visual assessment of the presence of vegetable oils in animal fat

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Warren The thiobarbituric acid assay of sialic acids
Koepsell et al. Microdetermination of pyruvic and α-ketoglutaric acids
Bonnichsen et al. An enzymatic method for the microdetermination of ethanol
Stumpf A colorimetric method for the determination of desoxyribonucleic acid
TANizAWA et al. Micro-determination of lipoperoxide in the mouse myocardium by thiobarbituric acid fluorophotometry
Shaw et al. The determination of tryptophane by a modified glyoxylic acid method employing photoelectric colorimetry
Mikac-Dević et al. A method for determination of free fatty acids in serum
SU1564537A1 (en) Method of determining quality of fats and oils
Hunter The determination of ergothioneine in simple solution and in blood
Neidig et al. Simultaneous estimation of threonine and serine
Lowenstein [66] Chemical methods for citrate and aconitate
US4211531A (en) Colorimetric cholesterol assay
CN109946291B (en) Method for rapidly detecting content of acid aldehyde in oil and application thereof
US3558516A (en) Cholesterol determination reagent of ferric perchlorate,sulfuric acid and ethyl acetate
US3554701A (en) Uric acid test procedure
SU1610436A1 (en) Method of determining cation-active and nonionogenic surfactants in solutions
SU1665288A1 (en) Method of analysis of furfuryl alcohol in air
Momose et al. Organic Analysis. XXIV. Approximate Colorimetric Estimation of Blood Sugar and Urine Sugar with the Naked Eye
SU1130801A1 (en) Method of determination of titanium (iii) on the background of titanium (iv)
Shaefer et al. Analysis of Diazo Compounds, Particularly Diazodinitrophenol
Dupont On the determination of hydroxyproline in urine
SU1536309A1 (en) Method of determining rhodium
SU1242776A1 (en) Method of quantitative determining of formaldehyde in air
SU1682922A1 (en) Method of determination of platinum
US4014744A (en) Processes for measuring tri-, di- and monoglycerides