SU1553535A1

SU1553535A1 - Method of producing cellulose acetate

Info

Publication number: SU1553535A1
Application number: SU874294187A
Authority: SU
Inventors: Виктор Владимирович Поплавский; Юлий Левонович Погосов; Эдуард Николаевич Ратников
Original assignee: Научно-производственное объединение "Полимерсинтез"
Priority date: 1987-08-07
Filing date: 1987-08-07
Publication date: 1990-03-30

Abstract

Изобретение относитс к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон, пленок и пластических масс. Изобретение позвол ет упростить технологический процесс (уменьшить число стадий ацетилировани с трех до двух) и снизить расход уксусного ангидрида с 292 до 252 мас.ч. на 100 мас.ч. целлюлозы, что достигаетс обработкой активированной целлюлозы ацетилирубщей смесью в две стадии: сначала смесью, содержащей 160 мас.ч. уксусного ангидрида, 365 мас.ч. метиленхлорида, 0,4 мас.ч. серной кислоты и 0,5 - 0,0 мас.ч. формальдегида, а затем смесью, содержащей 92 мас.ч. уксусного ангидрида, 130 мас.ч. метиленхлорида и 0,14 мас.ч. хлорной кислоты в расчете на 100 мас.ч. целлюлозы. 1 табл.This invention relates to cellulose acetate technology and can be used in the preparation of fibers, films and plastics. The invention allows to simplify the process (reduce the number of stages of acetylation from three to two) and reduce the consumption of acetic anhydride from 292 to 252 parts by weight. per 100 wt.h. cellulose, which is achieved by treating the activated cellulose with an acetylating mixture in two stages: first with a mixture containing 160 wt.h. acetic anhydride, 365 wt.h. methylene chloride, 0.4 wt.h. sulfuric acid and 0.5 - 0.0 wt.h. formaldehyde, and then a mixture containing 92 wt.h. acetic anhydride, 130 wt.h. methylene chloride and 0.14 wt.h. perchloric acid per 100 wt.h. pulp. 1 tab.

Description

. Изобретение относитс к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон, пленок и пластических масс.. This invention relates to cellulose acetate technology and can be used in the preparation of fibers, films and plastics.

Цель изобретени - упрощение процесса и снижение расхода уксусного ангидридас The purpose of the invention is to simplify the process and reduce the consumption of acetic anhydride

Пример 1. 100 мае.ч. древесной целлюлозы активируют 40 мае.ч. уксусной кислоты в течение 2,5 ч при 45±1°С, затем активированную целлюлозу охлаждают до 20+2°С и обрабатывают ацетилирующими смес ми, состав которых приведен в табл. 1,Example 1. 100 mach. wood pulp activate 40 mach. acetic acid for 2.5 h at 45 ± 1 ° C, then the activated cellulose is cooled to 20 + 2 ° C and treated with acetylating mixtures, the composition of which is given in table. one,

Обработку целлюлозы первой ацети- лирующей смесью провод т при 20±2°С в течение 0,5 ч и далее при подъеме температуры реакционной массы до 34±1°С в течение 2,5+0,5 ч с последующим охлаждением до 20:г1°С. Обработку второй ацетилирующей смесью провод т до исчезновени в растворе непрореагировавших волокон и достижени требуемой в зкости. Температура в процессе обработки поднимаетс от 20±1 до 45°С, температура выдержки сиропа 40±1°С.The cellulose is treated with the first acetylating mixture at 20 ± 2 ° C for 0.5 h and then when the temperature of the reaction mixture rises to 34 ± 1 ° C for 2.5 + 0.5 h, followed by cooling to 20: g1 ° C. The treatment with the second acetylating mixture is carried out until the unreacted fibers disappear in the solution and the required viscosity is reached. The temperature during processing rises from 20 ± 1 to 45 ° C, the holding temperature of the syrup 40 ± 1 ° C.

Далее провод т гидролиз триацетата целлюлозы в присутствии серной кислоты до содержани св занной 54,7%, высаждение продукта 5,3%-ной CHjCOOH, его дробление, промывку при 60°С до нулевой кислотности и сушку в вакуум-сушилке при 75°С.Next, the cellulose triacetate is hydrolyzed in the presence of sulfuric acid to a bound content of 54.7%, the product is precipitated with 5.3% CHjCOOH, crushed, washed at 60 ° C to zero acidity and dried in a vacuum dryer at 75 ° C .

Пример 2-5. Выполн ют аналогично примеру 1, но при другом соСЛ Example 2-5. Perform analogously to example 1, but with another coSL

елate

со елcoke

00 СП00 SP

держании формальдегида в ацетилиру- ющей смеси (см. табл, 3).keeping formaldehyde in an acetylating mixture (see Table 3).

Пример 6 (гго известному способу ) . 100 мае.ч. хлопковой целлюлозы подвергают активирующей обработке 40 мае.ч. лед ной уксусной кислоты, затем обрабатывают 175 мас.ч„ уксус- ного ангидрида в течение 30 мин при 20 С и этерифицируют в три стадии ацетилирующими смес ми, состав которых приведен в табл. 2.Example 6 (gogo known method). 100 ma.ch. cotton cellulose subjected to an activating treatment 40 wt.h. glacial acetic acid, then treated with 175 parts by weight of acetic anhydride for 30 minutes at 20 ° C and esterified in three stages with acetyl mixtures, the composition of which is given in table. 2

Обработку активированной целлюло- зь4 первой ацетилируюшей смесью прово- д т в течение 1,5 ч при 20-35°С, второй ацетилирующей смесью в течение 1 ч при 20-22°С, третьей ацетилирующей смесью при максимальной температуре не выше 35°С до исчезновени в растворе непрореагировавших волокон целлюлозы и достижени требуемой в зкостио Далее продукт гидроли- зуют, высаждают, дроб т, промывают и сушат.The treatment of activated cellulose4 with the first acetylating mixture is carried out for 1.5 h at 20–35 ° C, with the second acetylating mixture for 1 h at 20–22 ° C, with the third acetylating mixture at the maximum temperature not higher than 35 ° C until the unreacted cellulose fibers disappear in the solution and the desired viscosity is reached. Next, the product is hydrolyzed, planted, crushed, washed and dried.

Свойства готового продукта приведены в табл, ЗоThe properties of the finished product are given in table.

Технологический процесс по пред латаемому способу упрощаетс за счет сокращени стадий ацетилировани .The process according to the method proposed is simplified by shortening the acetylation steps.

Claims

The invention of the method for producing cellulose acetate by activating cellulose with acetic acid, treating with an acetyl mixture, including acetic anhydride, methy- / lenchloride, and an acidic catalyst, followed by hydrolysis, precipitation, crushing, washing and drying of the desired product, in that in order to simplify the process and reduce the consumption of acetic anhydride, the treatment with an acetylating mixture is carried out in two stages: first with a mixture containing 160 wt.h. acetic anhydride, 365 ma.ch. methylene chloride, 0.4 mAh, sulfuric acid and 0.5-1.0 May „h. formaldehyde for 2.5-3.5 h, then with a mixture containing 92 wt.h. acetic anhydride, 130 ma.ch. methylene chloride and 0.14 wt. perchloric acid per 100 mach. pulp.

Table 1

Component Composition of mixtures,

ma.ch.

PIP

Methylene chloride365130 Acetic anhydride 16092 Formaldehyde 0.8- Sulfuric acid 0.4- Perchloric acid -0.14

Table 2 Component Composition of the mixture, mac.

IIDIIZ:

Methylene chloride

Acetic anhydride Sulfuric acid

Chloric acid

300180180

393939

0.20,2

0.05-0.16

one

2

3

4 Wed)

5 SR.)

6

protop)

0.8

one

0.5

0.3 1.2

20-45 20-45 20-45

20-45 20-45

20-35

12

12.5

13

11.5 12.5

13.5

Table 3.

52 52 52

52 52

92

54.7 54.4, 3

55.5 54.6

54.9

550 570 560

510,545

550

A, 8 5.2 4.2

2.2

5.1

4.3

48 48 47

47 49

48

98

94

117

123,108

113