SU1419988A1 - Method of producing cellulose diacetate - Google Patents
Method of producing cellulose diacetate Download PDFInfo
- Publication number
- SU1419988A1 SU1419988A1 SU864016509A SU4016509A SU1419988A1 SU 1419988 A1 SU1419988 A1 SU 1419988A1 SU 864016509 A SU864016509 A SU 864016509A SU 4016509 A SU4016509 A SU 4016509A SU 1419988 A1 SU1419988 A1 SU 1419988A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- cellulose
- acetic acid
- target product
- viscosity
- filterability
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
(21) 4016509/23-05(21) 4016509 / 23-05
(22) 12.02.86(22) 12.02.86
(46) 30.08.88. Вкш. № 32(46) 08/30/88. Vksh. Number 32
(71)Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. Н.Г.Чернышевского(71) Research Institute of Chemistry, Saratov State University N.G. Chernyshevsky
(72)Н.А.Фед кова, З.Б.Комарова, А.А.Федорченко и Э.В.Пичугин (53) 667.464(088.8)(72) N.A.Fedova, Z.B.Komarova, A.A. Fedorchenko and E.V.Pichugin (53) 667.464 (088.8)
(56) Аким А.Э, Перепечкин Л.П. Целлюлоза дл ацетилировани , ацетаты целлюлозы и ацетатные волокна. М.: Лесна промышленность, 1972.(56) Akim A.E., Perepechkin L.P. Acetylation pulp, cellulose acetates and acetate fibers. M .: Lesna industry, 1972.
Костров Ю.К. Хими и технологи производства ацетатного волокна. М.: Хими , 1967, с 41-42.Kostrov Yu.K. Chemistry and technology of acetate fiber. M .: Himi, 1967, 41-42.
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ(54) METHOD FOR OBTAINING CELLULOSE DIACETATE
(57) Изобретение относитс к промышленности химических волокон и пластических масс и может быть использовано дл получени ацетатного волокна. Изобретение позвол ет снизить содержание низкомолекул рных фракций в целевом продукте до 1,5-3,5%, снизить в зкость 23%-ных растворов до 250 - 400 с и повысить их фильтруемость до 16-20 г/см за счет получени диаце- татов гомогенным уксуснокислым методом , включающим активацию целлюлозы, ацетилирование и омыление при 52 - 57 с до содержани в целевом продукте св занной уксусной кислоты 56,5 - 57,5%. с последующими высаждением, промывкой и сушкой целевого продукта. 1 табл.(57) The invention relates to the chemical fiber industry and plastics industry and can be used to make acetate fiber. The invention makes it possible to reduce the content of low molecular weight fractions in the target product to 1.5–3.5%, reduce the viscosity of 23% solutions to 250–400 s and increase their filterability to 16–20 g / cm by obtaining diacerides. tat homogeneous acetic acid method, including activation of cellulose, acetylation and saponification at 52–57 s, until the content of bound acetic acid in the target product is 56.5–57.5%. followed by precipitation, washing and drying the target product. 1 tab.
(Л(L
ср соwed s
0000
0000
Изобретение относитс к промышленности химических волокон и пласти- еских масс и может быть использовано дл получени ацетатного волокна. I Цель изобретени - снижение содер- : кани низкомолекул рных фракций в целевом продукте, снижение в зкости ЕГО концентрированных растворов и Повышение их фильтруемости.The invention relates to the chemical fiber industry and plastic mass and can be used to make acetate fiber. I The purpose of the invention is to reduce the content of:: Cani low molecular weight fractions in the target product, to reduce the viscosity of ITS concentrated solutions and to increase their filterability.
Пример 1 (известный способ). Активаци целлюлозы.Example 1 (known method). Activation of cellulose.
В активатор загружают 26 г целлюлозы , затем подают 90-95%-ную уксусную кислоту в количестве, необходимом дл создани 2,5%-ной суспензии целлюлозы в уксусной кислоте. Температура суспензии не превышает 25 - , Продолжительность процесса сос- тавл ет 22-30 мин.26 g of cellulose are loaded into the activator, then 90-95% acetic acid is fed in an amount necessary to create a 2.5% suspension of cellulose in acetic acid. The temperature of the suspension does not exceed 25 -. The duration of the process is 22-30 minutes.
Вытеснение воды из целлюлозы пос- ле активации провод т лед ной уксус- ной кислотой, после чего целлюлозу отжимают до содержани сухого остатка 45-58% и подают в ацетил тор. Ацетилирование целлюлозы.i.After the activation, the displacement of water from cellulose is carried out with glacial acetic acid, after which the cellulose is squeezed to a dry residue of 45-58% and fed to the acetyl torus. Cellulose Acetylation
1one
Ацетилирующа смесь состоит изThe acetylating mixture consists of
уксусного ангидрида (на 20% больше теоретического расхода на ацетилиро- вание целлншозы и св зывани воды), катализатора - серной кислоты (3,5% от веса целлюлозы) и растворител - уксусной кисл оты (300% от массы целлюлозы ) . Модуль ванны равен 7. Продолжительность ацетилировани 20 мин, затем ведут омьтение.acetic anhydride (20% more than the theoretical consumption for the acetylation of cellulose and water binding), the catalyst — sulfuric acid (3.5% by weight of cellulose) and the solvent — acetic acid (300% by weight of cellulose). The modulus of the bath is 7. The duration of acetylation is 20 minutes, then the absorption takes place.
Омьшение триацетата целлюлозы.Omymashenie cellulose triacetate.
Омьшенна смесь состоит из уксусной кислоты и воды в соотношении 60:40. Содержание воды в сиропе при омьшении не должно превышать 10-15%. Содержание серной кислоты по отношению к целлюлозе составл ет 0,34% к общей массе сиропа. Температура омылени 59°С.The mixture consists of acetic acid and water in the ratio of 60:40. The content of water in the syrup with gum should not exceed 10-15%. The content of sulfuric acid in relation to the cellulose is 0.34% by weight of the total syrup. The saponification temperature is 59 ° C.
Высаждение.Deposition.
Адетилцеллюлозу высаживают в 30%- ный раствор уксусной кислоты при температуре высадительной ванны 35°С в течение 20 мин.Adetilcellulose is planted in a 30% solution of acetic acid at a precipitation bath temperature of 35 ° C for 20 minutes.
Промывка, сушка.Rinsing, drying.
Промывку высаженной целлюлозы ведут водой при методом противотока до нейтральной реакции промывкой воды. Врем промывки составл ет 25- 30 мин. Отжимают целлюлозу до влажности 60 мас,% и сушат при 120°С до влажности целлюлозы, равной 35 мас-,%.Washing planted cellulose are water with a counter-flow method until neutral reaction by washing with water. Washing time is 25-30 minutes. The cellulose is pressed to a moisture content of 60% by weight, and dried at 120 ° C to a moisture content of cellulose equal to 35% by weight -%.
Пример 2. Ацетат целлюлозы, содержащий 56,51% св занной уксусной кислоты, с мол, массой 80000 по- лучают аналогично примеру 1, но омыление провод т при . Ацетат цел- лЬлозы характеризуют в зкость ифИльт- руемость концентрированного раствора. В зкость раствора равна 400 с, чтоExample 2. Cellulose acetate containing 56.51% bound acetic acid, with a mol weight of 80,000, was obtained as in Example 1, but saponification was carried out at. Cellulose acetate characterizes the viscosity if the intruability of the concentrated solution. The viscosity of the solution is 400 s, which
o в 3,7 раза ниже в зкости раствора Из ацетата целлюлозы, полученного известнь1м способом. Фильтруемость составл ет 16 г/см, что в 3,2. раза вьше фильтруемости раствора из аце5 тата целлюлозы, полученного известным способом.o 3.7 times lower viscosity of solution from cellulose acetate, obtained by lime process. The filterability is 16 g / cm, which is 3.2. times the filterability of the solution of acetated cellulose obtained in a known manner.
Пример 3. Ацетат целлюлозы, содержащий 57,1% св занной уксусной кислоты, с мол. массой 80900 полу0 чают по примеру 1, но при температуре омьшени . В зкость раствора равна 300 с, что в 5 раз ниже в зкости раствора из ацетата целлюлозы , полученного известным способом,Example 3. Cellulose acetate containing 57.1% of bound acetic acid, mol. weighing 80900 is prepared as in example 1, but at the temperature of ginger. The viscosity of the solution is 300 s, which is 5 times lower than the viscosity of a solution of cellulose acetate obtained in a known manner,
5 а Фильтруемость составл ет 18 г/см, что в 3,6 раза вьше фильтруемости из раствора ацетата целлюлозы, полученного известным способом.5 a. The filterability is 18 g / cm, which is 3.6 times the filterability of the cellulose acetate solution obtained in a known manner.
Пример 4, Ацетат целлюлозы,Example 4 Cellulose Acetate
0 содержащий 57,51% св занной уксусной кислоты, с мол. массой 10800 получают по примеру 1, но при температуре омьшени 52 С, В зкость 23%-ного раствора равна 250 с, что в 6 раз ни5 же в зкости раствора из ацетата целлюлозы , полученного известным способом , Фильтруемость составл ет 20 г/см, что в 4 раза выше фильтруемости pact- вора ацетата целлюлозы, полученного0 containing 57.51% of bound acetic acid, mol. weighing 10,800 is prepared according to Example 1, but at a melting temperature of 52 ° C. The viscosity of a 23% solution is 250 seconds, which is 6 times lower than the viscosity of a solution of cellulose acetate prepared in a known manner. which is 4 times higher filterability pact-thief cellulose acetate, obtained
0 известным способом.0 in a known way.
Пример 5. Ацетат целлюлозы, содержащий 57,95% св занной уксусной кислоты, с мол. массой 108300 получают по примеру 1, но при температуре омылени 50 С. В зкость 23%-ногоExample 5. Cellulose acetate containing 57.95% of bound acetic acid, mol. weight 108300 was prepared according to example 1, but at a saponification temperature of 50 ° C. Viscosity is 23%
5five
00
5five
раствора равна 400 с, что в 3,75 раза ниже в зкости раствора ацетата целлюлозы, полученного известным способом . Фильтруемость раствора составл ет 18 г/см, что в 3,6 раза выше фильтруемости раствора ацетата целлюлозы , полученного известным способом , но в 1,1 раза ниже фильтруемости раствора ацетата целлюлозы, получен- ногр в примере 4.the solution is 400 s, which is 3.75 times lower than the viscosity of the cellulose acetate solution obtained in a known manner. The filterability of the solution is 18 g / cm, which is 3.6 times higher than the filterability of the cellulose acetate solution obtained in a known manner, but 1.1 times lower than the filterability of the cellulose acetate solution obtained in Example 4.
Свойства ацетатов целлюлозы, полу ченных в призерах 1-5, представлены в таблице.The properties of cellulose acetates obtained in winners 1-5 are presented in the table.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864016509A SU1419988A1 (en) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | Method of producing cellulose diacetate |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864016509A SU1419988A1 (en) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | Method of producing cellulose diacetate |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1419988A1 true SU1419988A1 (en) | 1988-08-30 |
Family
ID=21219515
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU864016509A SU1419988A1 (en) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | Method of producing cellulose diacetate |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1419988A1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1167391A4 (en) * | 1998-11-19 | 2003-04-16 | Daicel Chem | Cellulose triacetate and process for producing the same |
-
1986
- 1986-02-12 SU SU864016509A patent/SU1419988A1/en active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1167391A4 (en) * | 1998-11-19 | 2003-04-16 | Daicel Chem | Cellulose triacetate and process for producing the same |
EP1816141A3 (en) * | 1998-11-19 | 2007-11-14 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Cellulose triacetates and methods for producing the cellulose triacetates |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1419988A1 (en) | Method of producing cellulose diacetate | |
US2814617A (en) | Acylation of cellulose with retention of fiber structure | |
CN105178081A (en) | Preparation method of acetified cotton pulp and pulp prepared by preparation method | |
US3045006A (en) | Preparation of cellulose derivatives | |
JPH0582841B2 (en) | ||
JPS54151592A (en) | Gypsum wisker and its manufacture | |
JPS5933133A (en) | Manufacture of esterified wood | |
US2776965A (en) | Nitric acid esters of cellulose and method of preparation | |
JPS58148747A (en) | Manufacture of esterified wood | |
SU1035030A1 (en) | Process for preparing secondary cellulose acetate | |
SU1553535A1 (en) | Method of producing cellulose acetate | |
JPS58176201A (en) | Novel production of cellulose carboxylic ester | |
SU432158A1 (en) | METHOD OF OBTAINING ACETHYL CELLULOSYG-PU • 'P-' -; -. ^ | |
US2694060A (en) | Process of bleaching cellulose esters with chlorites | |
CN109400719A (en) | The preparation method of cellulose acetate propionate | |
JPS58152002A (en) | Novel production process for acetone-soluble cellulose acetate | |
CN1047976A (en) | A kind of improvement of hemostatic gauze production method | |
SU1033499A1 (en) | Process for producing cellulose acetates | |
US1938176A (en) | Manufacture of mixed cellulose esters | |
US2544902A (en) | Preparation of soluble nitrocellulose having carboxyl groups in the primary position | |
US3974139A (en) | Diethylaminohydroxypropyl cellulose I or II and a method for preparing same | |
US2084833A (en) | Process for the manufacture of highly acetylated cellulose acetates | |
US1940218A (en) | Cellulose ester | |
US2903481A (en) | Sulfur dioxide-acetic acid reaction product | |
SU651010A1 (en) | Method of obtaining copolymers of cellulose acetate |