SU1549985A1

SU1549985A1 - Method of prurifying light hydrocarbon fractions from sulfur compounds

Info

Publication number: SU1549985A1
Application number: SU874335292A
Authority: SU
Inventors: Зайтуна Ахтямовна Сулейманова; Владимир Митрофанович Колычев; Мария Ароновна Паис; Равгат Мазитович Масагутов; Нурислам Бадретдинович Садриев; Александр Алексеевич Лапшин; Владимир Станиславович Тучин; Айрат Хайдарович Шарипов; Ильшат Салихьянович Файзрахманов; Юрий Николаевич Попов
Original assignee: Научно-исследовательский институт нефтехимических производств
Priority date: 1987-11-26
Filing date: 1987-11-26
Publication date: 1990-03-15

Abstract

Изобретение относитс к нефтехимии, в частности к очистке легких углеводородных фракций от сернистых соединений. Цель - повышение степени очистки. Очистку ведут путем обработки исходного сырь раствором перекиси водорода в присутствии молибденовой или вольфрамовой кислоты или п тиокиси ванади (катализатор) и меркаптанов в количестве 0,001-0,003 мас.%, от исходного сырь при 15-40°С. Процесс ведут с последующим выделением очищенного продукта. Степень очистки достигает 95-98%. 1 табл.The invention relates to petrochemistry, in particular to the purification of light hydrocarbon fractions from sulfur compounds. The goal is to increase the degree of purification. Purification is carried out by treating the feedstock with a hydrogen peroxide solution in the presence of molybdenum or tungstic acid or vanadium pentoxide (catalyst) and mercaptans in an amount of 0.001-0.003 wt.%, From the feedstock at 15-40 ° C. The process is carried out with the subsequent isolation of the purified product. The degree of purification reaches 95-98%. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к способ м очистки легких углеводородных фракций от сернистых соединенийThis invention relates to a process for the purification of light hydrocarbon fractions from sulfur compounds.

Цель изобретени - повышение степени очистки легких углеводородных Фракций от сернистых соединений.The purpose of the invention is to increase the degree of purification of light hydrocarbon fractions from sulfur compounds.

Предлагаемый способ предусматривает обработку легких углеводородных фракций, содержащих сернистые соединени , водным раствором перекиси водорода, содержащим 0,05-0,1 мас.% от исходного сырь катализатора - молибденовой или вольфрамовой кислоты или п тиокиси ванади - в присутствии меркапт нов, вз тых в количестве 0,001-0,003 мас.% от исходного сырь при 15-40°С. Массовое соотношение сырье:водный раствор перекиси водород а: катализа тор составл ет 1:0,5- 1 :0,,. Продолжительность обработки 1-3 мин. Меркаптаны либо ввод т в реакционную смесь, либо внос т в составе фракций, подвергаемых очистке. В случае содержани меркаптанов в исходных фракци х свыше 0,003 мас.%, последние подвергают предварительной демеркаптани- зации.The proposed method provides for the treatment of light hydrocarbon fractions containing sulfur compounds with an aqueous solution of hydrogen peroxide containing 0.05–0.1 wt.% From the catalyst raw material — molybdenum or tungstic acid or vanadium pentoxide — in the presence of mercaptans taken in the amount of 0.001-0.003 wt.% from the feedstock at 15-40 ° C. The mass ratio of raw materials: an aqueous solution of hydrogen peroxide and: the catalyst is 1: 0.5-1: 0. Processing time 1-3 minutes. Mercaptans are either introduced into the reaction mixture or introduced into the composition of the fractions to be purified. If the mercaptans are present in the initial fractions above 0.003 wt.%, The latter are subjected to preliminary demercaptanisation.

Очищенную углеводородную фракцию выдел ют ректификацией на лабораторной колонке периодического действи при атмосферном давлении с постеСПThe purified hydrocarbon fraction is recovered by rectification in a laboratory column of batch operation at atmospheric pressure with post-synthesis.

4ъ СО Х4 CO X

эоeo

елate

пенные подъемом температуры верха колонки от 27 до 68°С, а низа от 40 до 80 С. Число теоретических тарелок 15, флегмовое число 3.foamy rise in temperature of the top of the column from 27 to 68 ° C, and the bottom from 40 to 80 C. The number of theoretical plates 15, reflux number 3.

Способ иллюстрируетс следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.

Пример. 100 г сырь (фракции 25-70°С газового конденсата), содержащего 0,02 мас.% серы общей, в том числе 0,001 мас.% серы меркап- тановой, и 50 г 3%-ного водного раствора перекиси водорода, содержащего 0,1 мас.% от исходного сырь катализатора - молибденовой кислоты, перемешивают при 15°С в течение 1 мин.Example. 100 g of raw material (fraction 25-70 ° C of gas condensate) containing 0.02 wt.% Total sulfur, including 0.001 wt.% Mercaptan sulfur, and 50 g 3% aqueous hydrogen peroxide solution containing 0 , 1 wt.% From the raw material of the catalyst - molybdic acid, stirred at 15 ° C for 1 min.

После разделени углеводородной фракции на лабораторной колонке четкой ректификации получают 68 г, фракции С g- с содержанием общей серы 0,0006 мас.%, 12 г фракции С6 с содержанием общей серы 0,01 мас.% и 20 г остатка с содержанием серы общей 0,09 мас,%. Степень очистки фр. С5 составл ет 97%.After separation of the hydrocarbon fraction in a laboratory column of a clear distillation, 68 g, fraction C g- with a total sulfur content of 0.0006 wt.%, 12 g of a fraction C6 with a total sulfur content of 0.01 wt.%, And 20 g of residue with a total sulfur content are obtained. 0.09 wt.% The degree of purification fr. C5 is 97%.

Примеры 2-13. В табл. представлены услови и результаты очистки углеводородной фракции 25 - 70°С газового конденсата, содержащей 0,02 мас.% общей серы. Очищенную углеводородную фракцию 25-70°С выдел ют ректификацией.Examples 2-13. In tab. Presents the conditions and results of the purification of the hydrocarbon fraction 25 - 70 ° C gas condensate containing 0.02 wt.% total sulfur. The purified hydrocarbon fraction of 25-70 ° C is isolated by distillation.

Пример 14. 100 г сырь (фракци 23-90°С газового конденсата ), содержащего 0,03 мас.% серы общей, в том числе 0,0012 мас.% мер- каптановой серы, и 50 г 3,0%-ного водного раствора перекиси водорода, содержащего 0,05 мас,% от исходного сырь катализатора - молибденовой кислоты перемешивают в течение 2,5 мин при 25°С. После выделени очищенного продукта ректификацией получают 98 г углеводородной фракции (выход 98%) с содержанием общей серы 0,0009 мас.% (степень очистки 97%).Example 14. 100 g of raw material (fraction 23-90 ° C of gas condensate) containing 0.03% by weight of total sulfur, including 0.0012% by weight of mercaptan sulfur, and 50 g of 3.0% an aqueous solution of hydrogen peroxide containing 0.05 wt.% of the raw material of the catalyst - molybdic acid is stirred for 2.5 minutes at 25 ° C. After isolation of the purified product by distillation, 98 g of the hydrocarbon fraction (yield 98%) with a total sulfur content of 0.0009 wt.% (Purification degree 97%) are obtained.

Пример 15. 50 г углеводород-; ной фракции 27-103°С с содержанием общей серы 0,025 мас.%, в том чис- ле 0,001 мас.% меркапт новой серы, обрабатывают как в примере 14. Выход очищенной углеводородной фракции 48,5 г (97%). Содержание общей серы 0,00063 мас.% (степень очистки 97,5%)Example 15. 50 g hydrocarbon; 27-103 ° С with a total sulfur content of 0.025 wt.%, including 0.001 wt.% mercapt of new sulfur, is treated as in example 14. The yield of the purified hydrocarbon fraction is 48.5 g (97%). The total sulfur content of 0.00063 wt.% (Purification degree of 97.5%)

При очистке от сернистых соединений углеводородной фракции 25-70°С способом-прототипом, выход очищенной углеводородной фракции составл ет 85-90%, степень очистки 90%, продолжительность очистки 0,5-1 ч.During the purification of sulfur compounds from the hydrocarbon fraction 25-70 ° C by the method of the prototype, the yield of the purified hydrocarbon fraction is 85-90%, the degree of purification is 90%, the duration of purification is 0.5-1 hours.

Как видно из представленных примеров , предлагаемый способ обеспечи- вает повышение степени очистки углеводородных фракций от сернистыхAs can be seen from the presented examples, the proposed method provides an increase in the degree of purification of hydrocarbon fractions from sulfur

соединений по сравнению с прототипом . Степень очистки достигает 95- 98%. При этом очистке данным способом можно подвергать углеводородные фракции, содержащие сернистые соединени различных классов, что особенно важно в св зи с вовлечением в переработку высокосернистых нефтепродуктов .compounds compared to the prototype. The degree of purification reaches 95-98%. In this case, this method can be used to purify hydrocarbon fractions containing sulfur compounds of various classes, which is especially important in connection with the involvement of high-sulfur oil products in the processing.

Claims

Invention Formula

The method of purification of light hydrocarbon fractions from sulfur compounds by treating the feedstock with a peroxide compound in the presence of a catalyst based on a metal compound, followed by separation of the purified product, characterized in that, to increase the degree of purification, an aqueous solution of hydrogen peroxide is used catalyst, molybdenum or tungstic acid or vanadium pentoxide is used and the process is carried out in the presence of mercaptans in an amount of 0.001-0.003% by weight of the original one raw material at 15-40 ° С „

five

0

five