SU1548755A1 - Способ определени остаточных количеств глифосата и его метаболита аминометилфосфоновой кислоты в почве - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть использовано при определении остаточных количеств пестицидов с пол рными функциональными группировками, в частности гербицида глифосата, его основного метаболита аминометилфосфоновой кислоты, гарлона и т.п. Цель изобретени  - упрощение и ускорение определени  за счет ведени  экстракции в промывном режиме. В способе определени  остаточных количеств пестицидов в почве, включающем экстракцию продукта водной смесью, очистку экстракта с его концентрированием и хроматографический анализ экстракта, перед экстракцией в пробу ввод т инертную разрыхл ющую добавку, бисерно-полимерный гель декстрана или акриламидный гель в количестве, обеспечивающем скорость прохождени  потока экстрагента 10 - 13 мл/мин, а экстракцию осуществл ют одновременно с очисткой.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть использовано при определении остаточных количеств пестицидов, обладающих пол рными функциональными группировками, например глифосата, его основного метаболита аминометилфосфоновой кислоты (АМФ), гарлона и т.п.

Цель изобретени  - упрощение и ускорение определени  за счет уменьшени  сопротивлени  сло  пробы проникающей жидкости.

Пример. 4г Молселекта Г-75, предварительно набухшего в 50 мл воды , помещают в делительную воронку на 250 мл, нижний конец которой заглушен ватой. При этом образуетс  нижний фильтрующий слой гел . Сухую на- . веску почвы (40 г) тщательно перемешивают с 8 г Молселекта Г-75 и всыпают в ту же воронку. Сверху помещают еще 2 г сухого Молселекта. К верхнему концу делительной воронки присоедин ют сифон, а к нижнему - анионообмен- ную колонку. Через систему пропускают 1,8 л воды со скоростью 10-13 мл/ /мин. При этом проход щий поток воды экстрагирует анализируемые компоненты , которые сразу же поглощаютс  ани- онообменной смолой. Затем колонку элюируют, упаривают элюат. После это- го провод т стадию очистки с использованием катионообменной смолы и количественное определение компонентов хроматографическим методом.

В качестве добавки были опробованы бисерно-полимерные гели декстрана: ДЕД-5,0; ДЭД-10,0; ЭД-5,0; ЭД-7,5;

сл

4ь

00

J

СЛ

Ел

ЭД-10,0; Молселект Г-25 Rcanal (ВНР); Молселект Г-50; Молселект Г-75 а также акриламидные гели: АМ-1, АМ-2 , Ш-5, Акрилекс П-6 Rcanal (ВНР). J

Результаты определени  глифосата и его метаболита в почве при экстракции пробы непрерывным потоком воды после предварительного ее перемешивани  с разрыхл ющей добавкой приведе- ны в табл.1.

Степень определени  глифосата по методике Монсанто (известный спо- :об) составл ет 55-70%, а АМФ - 45- 30%.

Как видно из табл.1, среднее значение степени определени  по предла- аемой методике превышает 80% при йтандартном отклонении в среднем 4-6% высока  степень определени  показы- Јает достаточную полноту экстракции Препаратов потоком воды через почву {тосле ее перемешивани  с инертной до- равкой, а сравнительно низкое значе- ие стандартного отклонени  подтверждает воспроизводимость результатов Диализа по предлагаемому способу.

Зависимость количества, извлечен- (ного из проб почвы (40 г на 15 г Мол- Селекта Г-50) глифосата от скорости потока экстрагирующей воды (внесенное Количество глифосата 50 мкг) представлена в табл,2.

Данные приведенные в табл.2, сви- детельствуют, что оптимальна  скорость потока фильтрации составл ет JO-13 мл/мин. Уменьшение скорости потока нецелесообразно из-за увеличени  времени анализа.

Таким образом, предложенный способ более эффективен по сравнению с экстракцией порци ми (по известному способу ) , что позвол ет производить извлечение препаратов из пробы водой и существенно уменьшает количество экс

трактивных примесей а также дает возможность совместить экстракцию и очистку на анионите, чем достигаетс  значительна  экономи  рабочего времени .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  остаточных количеств глифосата и его метаболита аминометилфосфоновой кислоты в почве,, включающий их экстракцию из почвенной пробы, очистку экстракта с его концентрированием и хроматографический анализ экстракта, отличающий- с   тем, что, с целью упрощени  и ускорени  определени  за счет ведени  экстракции в промывном режиме, перед экстракцией в почвенную пробу ввод т инертную добавку - бисерно-полимерный гель декстрана или акриламидный гель в количестве, обеспечивающем скорость прохождени  потока экстрагента 10- 13 мл/мин, а экстракцию осуществл ют совместно с очисткой.

   Таблица 1

   Опыт Глифосат, %

   АМФ, %

   Таблица 2