SU1546424A1 - Способ получени порошкообразного цеолита - Google Patents
Способ получени порошкообразного цеолита Download PDFInfo
- Publication number
- SU1546424A1 SU1546424A1 SU884420851A SU4420851A SU1546424A1 SU 1546424 A1 SU1546424 A1 SU 1546424A1 SU 884420851 A SU884420851 A SU 884420851A SU 4420851 A SU4420851 A SU 4420851A SU 1546424 A1 SU1546424 A1 SU 1546424A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- lines
- kaolinite
- total intensity
- reaction mixture
- liquid medium
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к области получени порошкообразных цеолитов, используемых в качестве адсорбентов, катализаторов, наполнителей, и позвол ет повысить дисперсность продукта. Каолинит подвергают механохимической активации сначала в газовой, а затем в жидкой среде, старению реакционной смеси и ее гидротермальной обработке. При этом механохимическую активацию в газовой среде (воздух, азот) провод т до уменьшени суммарной интенсивности линий на дифрактограмме на 40-95% по сравнению с суммарной интенсивностью линий исходного каолинита. В качестве жидкой среды используют воду, раствор щелочи или серной кислоты, а механохимическую активацию в жидкой среде провод т до уменьшени суммарной интенсивности линий на дифрактограмме на 50-100% по сравнению с суммарной интенсивностью линий исходного каолинита. Затем готов т реакционную смесь, выдерживают ее и подвергают гидротермальной кристаллизации.
Description
Изобретение относитс к химической технологии и неорганической химии, а именно к получению порошкообразных цеолитов, используемых в качестве адсорбентов, катализаторов, наполнителей .
Цель изобретени - увеличение дисперсности продукта.
Пример 1. Глуховецкий каолин подвергают механохимической активации в планетарной центробежной мельнице в среде воздуха при энергонапр женности 3 вт/г в течение 30 мин. При этом суммарна интенсивность линий на дифрактограмме уменьшаетс на 95%. Полученный продукт смешивают с водой в соотношении 1:4,3 и суспензию подвергают механохимической активации
при энергонапр женности 3 вт/г в течение 10 мино После этой стадии образец перешел в рентгеноаморфное состо ние (суммарна интенсивность на дифрактограмме сухого порошка уменьшилась на 100% по сравнению с суммарной интенсивностью линий исходного каолинита). К 95 мл суспензии после активации (содержит 11,1 г активиро-
.ванного каолинита) добавл ют 21 мл 50%гного раствора НаОН, выдерживают 16 ч при 25°С и 5 ч при 90°С. Состав оеакционной смеси: Na O/SiO 1,2; 510г/А1г03 2,0;Н2р/На,0 - 30. Кристаллизуетс цеолит типа А. Осадок после отделени и сушки имеет размер частиц 2 мкм, не содержащий агло- мератов.
сл
4ь ОЭ 4Ь Ю 4ъ
Пример 2, Глуховецкий каолин подвергают механохимической активации в дезинтеграторе в воздушной среде, котора заключаетс в ударном взаимо- действии частиц между собой и с твердой поверхностью при скорости соударени 200 м/с и с числом ударов, равным 5. При этом суммарна интенсивность линий на дифрагме уменьшаетс на 40%. Полученный продукт смешивают ic водой в соотношении 1:4,3 и суспензию подвергают механохимической активации в тех же услови х. После такой стадии суммарна интенсивность линий на дифрактограмме сухого порошка уменьшилась на 50% по сравнению с суммарной интенсивностью линий исходного каолина. К 95 мл суспензии после активации (содержит 11,1 г активированного каолинита) добавл ют 21 мл 50%-ного раствора NaOH, выдерживают 16 ч при 25° С и 5 ч при 90°С. Состав реакционной смеси: HajO/SiO 1,2; GiOz/Al2.03 2,0; iy)/Na20 30. Кристаллизуетс цеолит типа А. Осадок после отделени и сушки имеет размер частиц 2 мкм, не содержащий агломератов.
Пример 3. Синтетический каолинит подвергают механохимической активации в среде азота, а затем в среде 6,35%-ного раствора NaOH при соотношении твердое:раствор 1 :5,9до уменьшени суммарной интенсивности линий на дифрактограмме на 80% после первой стадии, и на 85% после второй Полученную суспензию выдерживают 7 ч при 35°С и 10 ч при 80°С. Состав реакционной смеси: NazO/SiO 1,2; Si02/Alz03 2,0; IlzO/Na20 40. Кристаллизуетс цеолит типа А. Осадо после отделени и сушки имеет размер частиц 2 мкм.
Пример 4. Глуховецкий каоли подвергают механохимической активации в воздушной среде, а затем в водной среде при соотношении твердое :вода 1:10 до уменьшени суммарной интенсивности линий на дифрактограм- ме на 95% после первой стадии, и на 100% после второй. К 310 мл суспензии после активации (содержит 34,2 г активированного каолинита) добавл ют 75,3 мл 14,7%-ного раствора LiOU-H О выдерживают 0,5 ч при 20°С и 20 ч при 40°С. Состав реакционной смеси: Li20/SiOz 0,5; Si02/Alz03 2,0; HjiO/LijrO 34. Кристаллизуетс литиевый цеолит, с размером частиц
Ј 2 мкм. i
Пример 5. Каолинит подвергают механохимической активации в воздушной, затем в жидкой среде до уменьшени суммарной интенсивности линий на дифрактограмме на 95% - после первой стадии, и на 100% - после второй. В качестве жидкой среды используют смесь 18%-ного раствора NaOH и раствора силиката натри , содержащего 2,79% Na20; 7,47% Si02 и 89,/4% Н20. Соотношение твердое: :раствор NaOH:раствор силиката натри 1:19,6:25,8., Полученную суспензию выдерживают 20 ч при 25 С и 24 ч при 100°С. Состав реакционной смеси: Na20/Si02. 1,4; SiOj,/Al203 10; 40. Кристаллизуетс цеолит типа X с размером частиц 2 мкм.
Пример Ь. Каолинит подвергают механохимической активации в воздушной, затем жидкой среде при соотношении твердое:жидкость 1:7,1 до уменьшени суммарной интенсивности линий на дифрактограмме на 95% поспе первой стадии, и на 100% после второй. В качестве жидкой среды используют 10%-ный раствор NaOH. К 93,7 г полученной суспензии добавл ют 52,8 г раствора силиката натри , содержащего /,0% Na20; 25% SiOz; 67,3% Н20. Реакционную смесь выдерживают 70 ч при 22 С, а затем 24 ч при 100 С. Состав реакционной смеси: NajO/SiO-j. 0,5; Si02/Alz03 7; 40. Кристаллизуетс цеолит типа Y с размером частиц 2 мкм.
Пример 7. Каолинит подвергают механохимической активации в воздушной, а затем жидкой среде при соотношении твердое:жидкое 1:10 до уменьшени суммарной интенсивности линий на дифрактограмме на 95% - после первой стадии и на 100% - посл второй. В качестве жидкой среды используют 20%-ный раствор серной кислоты . Полученную суспензию выдерживают 0,5 ч при 25°С и отдел ют осадо дегидратацией. К осадку, вз тому в таком количестве, что после его прокалки остаетс 7,0 г твердого вещества , добавл ют 39 1 г 10,2%-ного раствора NaOH, выдерживают 50 ч при 25°С и 60 ч при 100°С. Состав реакционной смеси: NazO/Si02 0,5; Ы02/ /А120Э Ю; Н20/НагО 40„ Кристаллизуетс цеолит типа Y с размером частии 2 мкм.
Пример У. Способ осуществл ют по примеру 1, с тем отличием, что механохимическую активацию провод т только в воздушной среде до уменьшени суммарной интенсивности линий на дифрактограмме каолинита после активации на 10U%. Кристаллизуетс цеолит типа А в виде агломератов с размером частиц 5 мкм.
Пример 9. Способ провод т по примеру 1, с тем отличием, что механохимическую активацию провод т только в водной среде. При этом суммарна интенсивность линий на дифрактограмме каолинита после активации практически не уменьшаетс , и в результате кристаллизуетс гидросодалит .
Пример tO. Способ провод т по примеру 1, однако механохимическу активацию провод т в воздушной, а затем в водной среде до уменьшени интенсивности линий на дифрак- |тограмме каолинита на 40%. Кристаллизуетс смесь цеолита типа А и гид - росодалита.
Суммарную интенсивность линий исходного и активированного каолинита измер ют путем съемки дифрактограмм образцов в области углов Q 5-35° в один день, на одном приборе, на од ной чувствительности. Используют дифрактометр ДРОН-2 с СиК -излуче- нием, монохромагазированным графито
0
«.
5
0
вым монохроматором на отраженном пучке . Отнесени дифракционных линий и идентификацию образующихс соединений провод т сопоставлением рентгенографических данных с эталонными значени ми .
По известному способу получают порошкообразный цеолит с размером кристаллов 3 мкм с образованием агломератов с размером 2U мкм.
Таким образом, преимущество предлагаемого способа получени цеолитов заключаетс в синтезе высокодисперсных порошков цеолитов.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени порошкообразного цеолита, включающий приготовление реакционной смеси, содержащей каолинит , вьдержку ее и последующую гидротермальную кристаллизацию, отделение и суику продукта, отличающийс тем, что, с целью увеличени дисперсности продукта, каолинит предварительно подвергают механо- химической активации сначала в среде воздуха или азота до уменьшени суммарной интенсивности линий на дифрактограмме на 40-95% от суммарной интенсивности линий исходного каолинита , а затем в среде щелочи или серной кислоты, или воды при Т:Ж, равном 1:4,3-1U, до уменьшени суммарной интенсивности линий на 50-100% от суммарной интенсивности линий исходного каолинита.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884420851A SU1546424A1 (ru) | 1988-05-05 | 1988-05-05 | Способ получени порошкообразного цеолита |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884420851A SU1546424A1 (ru) | 1988-05-05 | 1988-05-05 | Способ получени порошкообразного цеолита |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1546424A1 true SU1546424A1 (ru) | 1990-02-28 |
Family
ID=21373100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884420851A SU1546424A1 (ru) | 1988-05-05 | 1988-05-05 | Способ получени порошкообразного цеолита |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1546424A1 (ru) |
-
1988
- 1988-05-05 SU SU884420851A patent/SU1546424A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент Англии № 980891, кл. С 01 В , 1965. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1093278A (en) | Silica polymorph and process for preparaing same | |
| Berkgaut et al. | High capacity cation exchanger by hydrothermal zeolitization of coal fly ash | |
| Persson et al. | Synthesis of stable suspensions of discrete colloidal zeolite (Na, TPA) ZSM-5 crystals | |
| Shih et al. | Conversion of fly ash into zeolites for ion-exchange applications | |
| KR0139289B1 (ko) | 제올라이트 | |
| JPH10510236A (ja) | アルミノ−シリケート誘導体の製造方法 | |
| US3939246A (en) | Manufacture of crystalline aluminosilicate zeolites | |
| EP0165647A2 (en) | Process for preparation of synthetic crystalline zinc silicate mineral | |
| US3472617A (en) | Production of binderless molecular sieve aggregates | |
| US5011667A (en) | Self-bound sodium chabazite aggregates and methods for preparation thereof | |
| US5077248A (en) | Synthetic stevensite and process for preparation thereof | |
| US3391994A (en) | Method for producing faujasitetype zeolites | |
| SU1546424A1 (ru) | Способ получени порошкообразного цеолита | |
| US2841471A (en) | Synthesis of selective mineral sorbents | |
| US4226636A (en) | Production of calcium silicate having high specific bulk volume and calcium silicate-gypsum composite | |
| US2847280A (en) | Production of selective mineral sorbents | |
| US5154904A (en) | Process for the production of a seed mixture for the synthesis of faujasite | |
| US3390958A (en) | Process for preparing crystalline zeolitic molecular sieves | |
| GB2031393A (en) | Alkali Calcium Silicates and Process for Preparation Thereof | |
| AU656655B2 (en) | Zeolite LZ-277 and process for preparing same | |
| US4626420A (en) | Synthetic fraipontite and process for preparation thereof | |
| Moudafi et al. | Influence of sodium ions in the synthesis of offretite | |
| US3535075A (en) | Process for producing crystalline zeolite a | |
| US20240058801A1 (en) | Beta zeolite and method for producing same | |
| JPS60226413A (ja) | 分子ふるい型ゼオライトの製造方法 |