SU1518339A1 - Способ получени противоизносной присадки к смазочным маслам - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к фосфорорганическим соединени м, в частности к получению противоизносной присадки на основе цинковых солей 2-меркаптобензтиазола и 0,6-бис-[2,2,2-три-(бутилкарбонилоксиметил)-этил]-дитиофосфорной кислоты, и может быть использовано в производстве синтетических смазочных масел (эфирных смазочных веществ). Цель - повышение противоизной эффективности присадки. Синтез ведут реакцией эквимольных количеств 0,0-бис-[2,2,2-(бутилкарбонилоксиметил)-этил]-дитиофосфорной кислоты, 2-меркаптобензотиазола и небольшого избытка окиси цинка при повышении температуры от 80 до 130°С в присутствии воды в среде пентаэритритового эфира. Выход 87-90%: N²°-1,5004, в зка  жидкость желтого цвета. Применение полученной присадки дл  синтетического масла на основе пентаэритритового эфира позвол ет повысить противоизносные свойства масла. Так, диаметр п тна износа при концентрации присадки 3% составл ет 0,35 против 0,6 и 0,4 мм дл  ДФ-11 и 0,0-бис-[2,2,2-три-(бутилкарбонилоксиметил)-этил]-дитиофосфата цинка. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к химии фосфорорганических соединений, а именно к улучшенному способу получени  противоизносной присадки к смазочным маслам на основе цинковых солей 2-меркаптобензтиазола и 0,0-бис- 2,2,2-три(бутилкарбонилоксиметил)- отил -дитиофосфорной кислоты общей формулы

111сдсосн,(5-с о

где п 0-1,

котора  может нлГтн применение дл  повышени  проти5оизносных свойств синтетического эфирного масла.

Цель изобретени  - повышение противоизносной эффективности присадки,

П р и м е р 1. Получение противоизносной присадки.

В колбу с мешалкой помещают 155,2 (0, моль) триэфира пентаэритрита валерь новой кислоты и 23 г (0,1 моль) п тисернистого фосфора. Реакцию провод т при 95-97 С в течение 5 ч, затем температуру поднимают до 105 С

ел

эо оо

СА СО

и реакцию продолжают еще 8 ч. В течение всего времени реакции колбу продувают инертным газом.

Получают 0,0-бис i ,2 ,2-три (бутил- карбонилоксиметил)-этил -дитиофосфор ную кислоту (и) в виде в зкой жидкости светло-желтого цвета, п .

В колбу с мешалкой помещают 21 ,7 г (0,025 моль) соединени  II, ,. г (0,025 моль) 2-меркаптобензтиазола в растворе синтетического масла (в качестве синтетического масла используют пентаэритритовый эфир), вз того в количестве 10 г. Смесь при перемешивании нагревают до 80-85°С, после чего небольшими порци ми добавл ют 2 г (0,025 моль) окиси цинка. После введени  первой порции окиси цинка в реакционную смесь добавл ют 1 мл воды, в качестве промотора. Через 2-2,5 ч температуру реакционной смеси поднимают до и реакцию продолжают при этой температуре а течение 3 ч, затем добавл ют избыточное количество окиси цинка 0,5 г (0,006 моль). Температуру реакции поднимают до 125-130 Г и продолжают реакцию еще в течение ,5 ч.

Охлажденный продукт раствор ют в бензоле и фильтрацией отдел ют невошедший в реакцию избыток окиси цинка (окись цинка беретс  а избытке дл  наиболее полной нейтрализации кислого эфира). Бензол отгон ют при нагревании под вакуумом. Продукт представл ет собой в зкую жидкость желтого цвета, п 1,500, выход 87-90%.

Присадка содержит, %: N 0,97; Р 2,31; S 9,98; Zn 5,60.

Анализ присадки методом ТСХ показывает , что она содержит два соединений формулы 1( и ) примерно в равных количествах.

П р и м е р 2. Определение проти- воизносной эффективности присадки формулы I.

Противоизносные свойства присадки изучали на четырехшариковой машине трени  по диаметру п тна износа (ГОСТ 9 90-75). В качестве смазочного масл использовали пентаэритритовый эфир (ПЭ).

В таблице представлены результаты определени  противоизносной эффективности целевой присадки и известных соединений того же назначени : 0,0бис 2 ,2,2-три(бутилкарбонилоксиметил) этил -дитиофосфата цинка (ill) - структурный аналог и изобутил(2-этил- гексил) дитиофосфата цинка (ЛФ-П) - этанол.

5

0

5

0

0

5

5

В минеральных маслах целевое соединение формулы I не раствор етс .

Из данных таблицы видно, что про- тивоизносна  эффективность предлагаемой присадки формулы I значительно выше, чем у известной присадки , соответственно диаметр п тна износа 0,35 и 0,60, и структурного аналога- присадки III, соответственно 0,35 и О, О, при более высоких нагрузках заедани  и сваривани .

Таким образом, предлагаемый способ получени  противоизносной присадки формулы I позвол ет получать высокоэффективную присадку к синтетическим эфирным маслам на основе ПЭ простым и реакционным способом с высоким выходом - до 90, на основе доступных исходных соединений: п тисернистого фосфора, оксида цинка, триэфира пен- таэритрита валерь новой кислоты и 2-меркаптобензтиазола.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  противоизносной присадки к смазочным маслам взаимодействием эфира 0,0-бис 2,2,2-три- (бутил карбонилоксиметил)-этил -ди- тиофосфорной кислоты с оксидом цинка при температуре 80-130°С в среде пен- таэритритового эфира, в присутствии воды, отличающийс  тем, что, с целью повышени  противоизносной эффективности присадки, процесс ведут в присутствии 2-меркаптобензтиазола .