SU151322A1

SU151322A1 - WAY OF CLEANING '7- (OR 6) -KARBOXY-2-L \ ETHOLOL-1,4-BENZODIOXANE

Info

Publication number: SU151322A1
Application number: SU754474A
Authority: SU
Original assignee: А. Ф. Алкснис , Я. А. Сурна; ПнК.Н ДИл

Description

Известен опособ очистки 7-(или 6)-«ap60KCiH2-метилол-1 ,4-бензодиоксаиа, полученного конденсацией натриевой соли протокатеховой кислоты с энихлоргидрином с последующей выдержкой полученного продукта, перекристал Ливадией из гор чей воды и сушкой под вакуумом . Однако этот процесс сложен, длителен и неэкономичен.A known purification method is 7- (or 6) - “ap60KCiH2-methylol-1, 4-benzodioxia, obtained by condensation of protocatechic acid sodium salt with eichlorohydrin, followed by aging of the resulting product, recrystallizing Livadia from hot water and drying it under vacuum. However, this process is complex, lengthy and uneconomical.

Предлагаемый способ отличаетс тем, что Продукт реакции после выдержки подвергают обработке водным раствором фосфорной кислоты , снова выдерживают в течение около 12 час, отфильтровывают и подвергают дальнейшей очистке известными приемами. Это позвол ет упростить процесс, сократить врем его ведени и сэкономить р д химикатов.The proposed method is characterized in that the reaction product, after aging, is subjected to treatment with an aqueous solution of phosphoric acid, is again aged for about 12 hours, filtered and subjected to further purification by known methods. This simplifies the process, shortens the lead time and saves a number of chemicals.

При осуш,ествлении способа натриевую соль протокатеховой кислоты подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином при перемешивании в течение 2 час (температура 40-45°С). Затем выдерживают 4 час, после чего реакционную смесь .выливают s водный раствор фосфорной кислоты. Через 12 час отдел ют фильтрованием 7-(или 6)-карбокси-2-метилол1 ,4-бензодиоксан, который подвергают очистке.During the drying process, the protocatechuic acid sodium salt is reacted with epichlorohydrin with stirring for 2 hours (temperature 40-45 ° C). Then it is kept for 4 hours, after which the reaction mixture is poured out with an aqueous solution of phosphoric acid. After 12 hours, 7- (or 6) -carboxy-2-methylol 1, 4-benzodioxane is separated by filtration, which is purified.

Пример. 1 моль протокатеховой кислоты, полученной по методу Пирла, при перемешивании или взбалтывании в течение 10 лшн ввод т в 1000 мл НгО, в которой заранее раствор ют 1,25 моль NaOH и 0,001 моль NaaSOs. Полученную натриевую соль протокатеховойExample. 1 mol of the proto-catechic acid, obtained by the Pearl method, is introduced into 1000 ml of NgO with stirring or agitation for 10 minutes in which 1.25 mol of NaOH and 0.001 mol of NaaSOs are dissolved in advance. The resulting protocatech sodium salt

кислоты перенос т в трехгорлую колбу, снабженную интенсивной мешалкой, термометром и капельной воронкой, через которую ввод т 1 моль эпихлоргидрина в течение 2 час при температуре 40-45°С. Затем смесь еше перемешивают в течение 4 час и выливают в раствор , состо щий из 90 мл НзРО4 (уд. вес. 1,74) и 90 мл НоО. Через 12 час отдел ют фильтрованием 7-(или 6)-карбокси-2-метилол-1,4бензодиоксан . Кислоту перекристаллизовывают 2-3 раза из минимального объема кип шей воды при добавлении 3-4 г активированного угл , « смесь фильтруют в гор чем состо нии . Продукт сушат в вакууме при 30°С.the acids are transferred to a three-necked flask equipped with an intensive stirrer, a thermometer, and an addition funnel, through which 1 mole of epichlorohydrin is introduced for 2 hours at a temperature of 40-45 ° C. The mixture is then stirred for 4 hours and poured into a solution consisting of 90 ml of HzRO4 (sp. Weight 1.74) and 90 ml of Ho. After 12 hours, 7- (or 6) -carboxy-2-methylol-1,4benzodioxane is separated by filtration. The acid is recrystallized 2-3 times from the minimum volume of boiling water with the addition of 3-4 g of activated carbon, the mixture is filtered in a hot state. The product is dried in vacuum at 30 ° C.

Выход чистого продукта 37% от теоретического , т. пл. 141 -146°С.The yield of pure product 37% of theoretical, so pl. 141 -146 ° C.

Предмет изобретени Subject invention

Способ очистки 7-(или 6)-карбокси-2-метилол-1 ,4-бензодиоксана, полученного конденсацией натриевой соли протокатеховой кислоты с энихлоргидрИном с последующей выдержкой полученного продукта, перекристаллизацией из гор чей воды и сушкой под вакуумом, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса , продукт реакции после выдержки подвергают обработке водным раствором фосфорной кислоты, снова выдерживают в течение около 12 час, отфильтровывают и нодвергают дальнейшей очистке известными приемами.The method of purification of 7- (or 6) -carboxy-2-methylol-1, 4-benzodioxane obtained by condensation of protocatechic acid sodium salt with eichlorohydrin, followed by aging of the resulting product, recrystallization from hot water and drying under vacuum, characterized in that In order to simplify the process, the reaction product after aging is treated with an aqueous solution of phosphoric acid, again incubated for about 12 hours, filtered and added to further purification using known techniques.