SU1498753A1

SU1498753A1 - Method of regeneration of saturated solution of diethylene glycol

Info

Publication number: SU1498753A1
Application number: SU874321914A
Authority: SU
Inventors: Тельман Мухтар оглы Бекиров; Петр Филиппович Буракевич; Альберт Львович Хадиф; Еруслан Нахманович Туревский; Владимир Иосифович Мурин; Михаил Федорович Чичаев; Вячеслав Иванович Елистратов; Людмила Григорьевна Чикалова; Ефим Яковлевич Кац
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт природных газов; Государственный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт "Южниигипрогаз"
Priority date: 1987-09-07
Filing date: 1987-09-07
Publication date: 1989-08-07

Abstract

Изобретение касаетс гликолей ,в частности, способа регенерации насыщенного раствора диэтиленгликол , содержащего метанол и воду, который может быть использован на установках низкотемпературной сепарации и осушки природного нефт ного газа. Цель - снижение энергозатрат и потерь диэтиленгликол . Процесс ведут выделением ректификацией в первой колонне в качестве дистилл та водометанольной смеси, которую отвод т во вторую колонну при 75-110°С. Во второй колонне выдел ют из смеси в качестве дистилл та метанол, а кубовый продукт после охлаждени подают как орошение на верхнюю тарелку первой колонны. Способ позвол ет снизить потери диэтиленгликол с 3 до 0,2-1,4 мас.%, затраты тепла на 3850-8868 млн ккал в год, расход холода в 1,5-2 раза и удельную металлоемкость установки в схеме отсутствует треть колонна. 1 ил., 4 табл.The invention relates to glycols, in particular, a method for regenerating a saturated solution of diethylene glycol containing methanol and water, which can be used in low-temperature separation plants and drying natural petroleum gas. The goal is to reduce energy consumption and loss of diethylene glycol. The process is carried out by distillation in the first column as a distillate of water-methanol mixture, which is withdrawn into the second column at 75-110 ° C. The second column is separated from the mixture as a distillate methanol, and the bottom product after cooling is fed as irrigation to the top plate of the first column. The method allows to reduce the loss of diethylene glycol from 3 to 0.2-1.4 wt.%, The cost of heat by 3850-8868 million kcal per year, the consumption of cold by 1.5-2 times and the specific metal consumption of the installation in the scheme there is no third column. 1 dw., 4 tab.

Description

рую колонну, из которой в качестве дистилл та выдел ют метанол, а кубовый продукт после охлаЗДени подают в качестве орошени на первую тарелку первой ко::онны.A second column, from which methanol is recovered as a distillate, and the bottom product after cooling is fed as a reflux to the first plate of the first tank.

Наибольший эффект получают при подаче .дистилл та первой колонны на дальнейшую переработку в парообразном состо нии. Дл этого перва ко- Ю лонна работает при избыточном давлении , значение давлени определ етс в ней с учетом возможности подачи паров с верха колонны во вторую колонну под собственньгм давлением. Это 15 давление может мен тьс в пределах до 0,1 МПа (избыточное).The greatest effect is obtained when feeding the distillate of the first column for further processing in the vapor state. For this, the first column operates at an overpressure, the pressure value is determined therein taking into account the possibility of supplying vapors from the top of the column to the second column under its own pressure. This pressure can vary up to 0.1 MPa (excess).

С учетом состав а смеси и избыточного давлени в этом случае определ ют температуру верха перв.ой колонны. 20 Она измен етс в пределах 75-1Ю С. Нижний предел устанавливаетс , исхо- , д из температуры кипени дистилл та, при максимальной концентрации в нем метанола и избыточном давлении в ко- 25 лонне 0,01 МПа.Taking into account the composition a of the mixture and the overpressure, in this case the temperature of the top of the first column is determined. 20 It varies within 75-1 ° C. The lower limit is established, based on the boiling point of the distillate, with a maximum concentration of methanol in it and an overpressure in a column of 0.01 MPa.

Верхний предел температуры также соотв етствует температуре кипени дистилл та при избыточном давлении в колонне 0,1 МПа. В каждом конкрет- 30 ном случае эту температуру определ ют путем построени изобарических диаграмм смеси. В зависимости от конкретных условий производства дистилВ колонне 2 из раствора в качестве дистилл та выдел ют воднометанольную смесь, которую с температурой подают в колонну 3, где раздел ют н компоненты. Кубовый продукт колонны 3 после охлаждени до используют в качестве орошени колонны 2. Режимы работы колонн 2 и 3 и матери альный баланс процесса регенерации по данному примеру представлены в табл 1.The upper temperature limit also corresponds to the boiling point of the distillate at an overpressure in the column of 0.1 MPa. In each case, this temperature is determined by constructing isobaric diagrams of the mixture. Depending on the specific production conditions of the distillation column 2, a water-methanol mixture is separated from the solution as a distillate, which is fed at a temperature to column 3, where n components are separated. The bottom product of column 3, after cooling to, is used as column 2 reflux. The modes of operation of columns 2 and 3 and the material balance of the regeneration process of this example are presented in Table 1.

П р и м е р 2. Процесс осуществл ют аналогично примеру 1. Регенера ции подвергают раствор гликол , сос то щий из 88 мас.% ДЭГа, 4 мае.% ме танола и 8 мас.% воды. Воднометанол ную смесь (дистилл т колонны 2 посл конденсации) в колонну 3 подают насо сом при . РежимЬ работы колонн и 3 и материальный баланс процесса по данному примеру представлены в . табл. 2.EXAMPLE 2 The process is carried out analogously to Example 1. A glycol solution, consisting of 88% by weight of DEG, 4% by weight of methanol and 8% by weight of water, is subjected to regeneration. A water / methanol mixture (distillate of column 2 after condensation) is fed to column 3 with a pump at. The mode of operation of the columns and 3 and the material balance of the process of this example are presented in tab. 2

Пример 3-6. Способ осуществл ют аналогично примеру 1 согласно схеме. Температура низа колонны 2 составл ет 1б4°С, а колонны 3 . Флегму колонны 3 охлаждают до . В колонну 3 поступает до 8 кг сырь . Из них 1,8-2,5 кг выдел ют в качестве дистилл та. Нижний продукт колонны 3 дел т на две част 2-2,5 кг используют в качестве флегExample 3-6. The method is carried out analogously to example 1 according to the scheme. The temperature of the bottom column 2 is 1-4 ° C, and the column 3. The reflux column 3 is cooled to. Up to 8 kg of feedstock enters the column 3. Of these, 1.8-2.5 kg are recovered as a distillate. The bottom product of the column 3 is divided into two parts; 2-2.5 kg is used as reflow

л т первой колонны дл дальнейшей пе-35 колонны 2, а избыток отвод т сlt of the first column for the further ne-35 of column 2, and the excess is diverted from

реработки может подаватьс также в жидком виде.. В этом случае колонна работает прй атмосферном давлении или под вакуумом. Верхний продукт охлаждают,конденсируютузатем насосом - 40 подают во вторую колонну.Processing can also be supplied in liquid form. In this case, the column is operated at atmospheric pressure or under vacuum. The top product is cooled, condensed with a pump - 40 is fed to the second column.

НасьЕценный раствор диэтиленглико- л подогревают в рекуперативном теплообменнике 1 и подают в ректификационную колону 2. В последней из, дз раствора выдел ют воднометанольную смесь, которую дл дальнейшей переработки подают в колонну 3, где в качестве верхнего продукта получаютA valuable solution of diethylene glycol is heated in a recuperative heat exchanger 1 and fed to a distillation column 2. In the latter, a water-methanol mixture is separated from the solution, which for further processing is fed to column 3, where

установки. Регенерации подвергают н сыщенный раствор гликол различного состава.installation. Regeneration is subjected to a saturated solution of glycol of different composition.

В примерах 3 и 4 верхний продукт колонны 2 охлаждают, конденсируют и насосом подают во вторую ректификационную колонну.In examples 3 and 4, the top product of the column 2 is cooled, condensed and pumped to the second distillation column.

В примерах .5 и 6 дистилл т колон ны 2 подают на дальнейшее разделени в колонну 3 в парообразном состо ниIn Examples .5 and 6, distillates 2 columns are fed for further separation into the column 3 in a vapor state.

Результаты примеров 3-6 приведен в табл. 3 и 4.The results of examples 3-6 are given in table. 3 and 4.

Благодар использованию в качест ве орошени колонны 2 кубового проВ колонне 2 из раствора в качестве дистилл та выдел ют воднометанольную смесь, которую с температурой подают в колонну 3, где раздел ют на компоненты. Кубовый продукт колонны 3 после охлаждени до используют в качестве орошени колонны 2. Режимы работы колонн 2 и 3 и материальный баланс процесса регенерации по данному примеру представлены в табл 1.Due to the use of the bottoms of the bottom of the proV column 2 as the reflux, a water-methanol mixture is separated from the solution as a distillate, which is fed into the column 3 with temperature, where it is divided into components. The bottom product of column 3 after cooling to is used as column 2 reflux. The modes of operation of columns 2 and 3 and the material balance of the regeneration process of this example are presented in Table 1.

П р и м е р 2. Процесс осуществл ют аналогично примеру 1. Регенерации подвергают раствор гликол , состо щий из 88 мас.% ДЭГа, 4 мае.% метанола и 8 мас.% воды. Воднометанольную смесь (дистилл т колонны 2 после конденсации) в колонну 3 подают насосом при . РежимЬ работы колонн 2 и 3 и материальный баланс процесса по данному примеру представлены в . табл. 2.Example 2 The process is carried out analogously to Example 1. A glycol solution consisting of 88% by weight of DEG, 4% by weight of methanol and 8% by weight of water is subjected to regeneration. A water-methanol mixture (distillate of the column 2 after condensation) to the column 3 is pumped at. The operation mode of columns 2 and 3 and the material balance of the process of this example are presented in tab. 2

Пример 3-6. Способ осуществл ют аналогично примеру 1 согласно схеме. Температура низа колонны 2 составл ет 1б4°С, а колонны 3 . Флегму колонны 3 охлаждают до . В колонну 3 поступает до 8 кг сырь . Из них 1,8-2,5 кг выдел ют в качестве дистилл та. Нижний продукт колонны 3 дел т на две части 2-2,5 кг используют в качестве флегустановки . Регенерации подвергают насыщенный раствор гликол различного состава.Example 3-6. The method is carried out analogously to example 1 according to the scheme. The temperature of the bottom column 2 is 1-4 ° C, and the column 3. The reflux column 3 is cooled to. Up to 8 kg of feedstock enters the column 3. Of these, 1.8-2.5 kg are recovered as a distillate. The bottom product of the column 3 is divided into two parts; 2-2.5 kg are used as a flue unit. Regeneration is subjected to a saturated solution of glycol of different composition.

В примерах .5 и 6 дистилл т колонны 2 подают на дальнейшее разделени е в колонну 3 в парообразном состо нии.In Examples .5 and 6, distillates of column 2 are fed to a further separation in column 3 in the vapor state.

Результаты примеров 3-6 приведены в табл. 3 и 4.The results of examples 3-6 are given in table. 3 and 4.

Благодар использованию в качестве орошени колонны 2 кубового проThanks to the use of a bottom 2 column as an irrigation

высококонцентрированный раствор мета- дукта колонны 3 в предлагаемом спонола . Кубовый продукт колонны забирают насосом 4, через холодильник 5 подают в качестве орошени на верхнюю тарелку колонны 2. Избыток кубового продукта отвод т с установки.a highly concentrated solution of the column 3 metadocument in the proposed sponol. The bottom product of the column is taken by pump 4, through refrigerator 5 it is fed as irrigation to the top plate of the column 2. Excess bottom product is withdrawn from the installation.

Пример 1. Насыщенный раствор, состо щий из 94 мас.% ДЭГа, 2 мас.% метанола и 4 мас.% воды, подают на регенерацию в количестве 100 кг/ч.Example 1. A saturated solution consisting of 94% by weight of DEG, 2% by weight of methanol and 4% by weight of water is fed to the regeneration in an amount of 100 kg / h.

5555

собе концентраци гликол в дистилл те колонны 2 резко снижаетс (0,2-1,4 мас.% против 3 мас.% в известном ), что сводит к минимуму потери гликол на установке. Кроме того, подача дистилл та колонны 2 в парообразном виде на дальнейшую переработку снижает расход энергии на процесс.The concentration of glycol in the distillate of column 2 decreases sharply (0.2–1.4 wt.% versus 3 wt.% in the known), which minimizes the loss of glycol in the installation. In addition, the supply of distillate columns 2 in vapor form for further processing reduces the energy consumption of the process.

дукта колонны 3 в предлагаемом споduct columns 3 in the proposed mode

5151

При использовании предлагаемого способа по сравнению с известным дос тигаетс снижение затрат тепла на 3850-8868 млн. ккал/год на установке производительностью 30 т/ч. Одновременно снижаетс также расход холо да в 1,5-2 раза. Кроме того, ввиду отсутстви в схеме третьей колонны несколько снижаетс удельна металлоемкость установки.When using the proposed method as compared to the known, heat costs are reduced by 3850–8868 million kcal / year at a plant with a capacity of 30 tons / h. At the same time, the consumption of cold is also reduced by 1.5-2 times. In addition, due to the absence in the scheme of the third column, the specific intensity of the installation is somewhat reduced.

Claims

Formula of identiation

The method of regeneration of a saturated solution of diethylene glycol, containing 987536

water and methanol, including separation by distillation in the first column as a distillate water-methanol mixture, separation from it in the second column as a distillate methanol, characterized in that, in order to reduce energy consumption and loss of diethylene glycol, the first column distills offtake t in the second

ten

the column at a temperature of 75-110 ° C, and the bottom product of the second column after cooling is fed as an irrigation to the top plate of the first column.

Table 1

Table 2

The composition of the valuable solution

wt.%

Dag

Water

Methanol

The number of phlegmy, kg / h, the Amount of raw materials column 3, kg / h

Known method

Proposed method Glycol concentration in distillate columns 2, wt.% Amount of raw material processed: boiled in an additional column, KG / h

: Known method

:,. The proposed method The proposed method Reduction of heat consumption at the regeneration plant with a capacity of 30 t / h, million kcal / year

Reduction of cold consumption, million kcal / year

Table 3

90

8.5

1.5

2.0

88.5

9.5

2.0

2.5

5 5,5

1.3

5.5 7.0

one.

1.0

1.25

TableA

1860

6887. 3800

2040

8868 5462

ABOUT

Editor N. Yatsola

Compiled by N.Kapitanova

Tehred A. Kravchuk Proofreader S. Cherni

Order 4512/18

Circulation 352

VNIIPI State Committee for Inventions and Discoveries at the State Committee on Science and Technology of the USSR 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab. 4/5

Production and Publishing Combine Patent, Uzhgorod, st. Gagarin, 101

/