SU149570A1

SU149570A1 - The method of obtaining strongly acidic cation exchanger

Info

Publication number: SU149570A1
Application number: SU744791A
Authority: SU
Inventors: Л.А. Бодюх; Т.С. Вибке; И.А. Крахмалец
Original assignee: Л.А. Бодюх; Т.С. Вибке; И.А. Крахмалец
Priority date: 1961-09-16
Filing date: 1961-09-16
Publication date: 1961-11-30

Description

Известен способ получени сильнокислотного катионита путем сульфохлорировани и дальнейшего омылени сополимера стирола и дивинилбензола. Однако использование в качестве сырь дл получени сополимера фракции, содержащей 40-45% этилстирола и 10-12% диБинилбензола, неизвестно.A known method for producing a strongly acidic cation exchanger by sulfochlorination and further saponification of a styrene-divinylbenzene copolymer. However, the use of a fraction containing 40-45% ethylstyrene and 10-12% diBinyl benzene as a raw material for obtaining a copolymer is unknown.

Предлагаемый способ отличаетс тем, что в качестве исходного Сырь примен ют «легкую фракцию, содержащую 40-45% зтилстирола и 10-12% дивинилбензола. Это позвол ет утилизировать отходы производства дивинилбензола и расширить сырьевую базу дл получени ионообменных смол.The proposed method is characterized in that the "light fraction" containing 40-45% of ethylstyrene and 10-12% of divinylbenzene is used as the starting raw material. This makes it possible to utilize waste products of divinylbenzene and expand the raw material base for the production of ion exchange resins.

При осуществлении способа полимеризуют «легкую фракцию, после чего полученный сополимер подвергают сульфохлорированию с последующим омылением.In the process, the "light fraction" is polymerized, after which the copolymer obtained is subjected to sulfochlorination followed by saponification.

Пример. 3 трехгорлую колбу объемом 1,2 л, снабженную мешалкой , обратным холодильником и термометром, загружают при непре-рывном перемешивании 60 мл раствора крахмала и 300 мл «легкой фракции. Температуру поддерживают равной 45-50°. За 15 мин до ввода в реакцию легкую фракцию тщательно смешивают с 3 г перекиси бензоила. Затем те.мпературу повышают в течение 1 час до 80°, выдерживают 2 час и вновь повышают в течение 1 час до 90° и выдерживают 2 час.Example. A three-necked, 1.2-liter flask equipped with a stirrer, reflux condenser, and thermometer is charged with continuous stirring with 60 ml of starch solution and 300 ml of light fraction. The temperature is maintained at 45-50 °. 15 minutes before entering the reaction, the light fraction is thoroughly mixed with 3 g of benzoyl peroxide. Then, the temperature is increased to 80 ° for 1 hour, held for 2 hours and again raised to 90 ° for 1 hour and held for 2 hours.

Содержи.мое колбы охлаждают до 25-30°, фильтруют на воронке Бюхнера и промывают водой от крахмала (реакци на йод промывных вод). Ёранулы сополимера сушат в вакуум-сушильном шкафу (давление 600 мм) при температуре 60-70° в течение 14 час.The flasks are cooled to 25-30 °, filtered on a Buchner funnel, and rinsed with starch water (reaction to wash water iodine). The copolymer electrons are dried in a vacuum oven (pressure 600 mm) at a temperature of 60-70 ° for 14 hours.

30 г сополимера загружают в описанную колбу, заливают 75 м.л дихлорэтана и оставл ют набухать 1 час при комнатной температуре. Затем постепенно в течение 15 мин прибавл ют 34 мл 96%-ной хлор№ 149570 2 сульфоновой кислоты. Смесь выдерживают 2 час. Полученный сульфохлорид сополимера отдел ют на воронке Бюхнера, промывают 76 мл дихлорэтана и небольшими порци ми перенос т в форфоровую кружку с дистиллированной водой. При температуре 90-95° провод т омыление до тех пор, пока вода после декантации не покажет нейтральную реакцию по метилоранжу.30 g of the copolymer are loaded into the described flask, poured 75 ml of dichloroethane and left to swell for 1 hour at room temperature. Then, 34 ml of 96% chlorosulfonic acid No. 149570 2 was gradually added over 15 minutes. The mixture is kept for 2 hours. The resulting copolymer sulfochloride is separated on a Buchner funnel, washed with 76 ml of dichloroethane and transferred in small portions to a forfor cup with distilled water. At a temperature of 90-95 °, saponification is carried out until the water after decanting shows a neutral reaction according to methyl orange.

Полученный катионит сушат на воздухе до содержани влаги 30-45%.The cation exchanger obtained is air dried to a moisture content of 30-45%.

Катионит имеет СОЕ по NaOH 4,3-4,6 мг-экв/г, по CaCla 4,0- 4,2 мг-экв/г, окисл емость 0,8 .иг/г, набухаемость около 3,4 мл/г.The cation exchanger has EOE by NaOH 4.3-4.6 mEq / g, by CaCla 4.0–4.2 mEq / g, oxidability 0.8 ig / g, swelling about 3.4 ml / year

Предмет изобретени Subject invention

Способ получеш1Я сильнокислотного катионита путем сульфохлорировани и дальнейшего омылени сополимера стирола и дивинилбензола , отличающийс тем, что, с целью утилизации отходов производства и расширени сырьевой базы дл получени ионообменных смол, в качестве исходного сырь примен ют «легкую фракцию, содержашую 40-45% этилстирола и 10-12% дивинилбензола.The method of obtaining a strongly acidic cation exchanger by sulfochlorination and further saponification of a copolymer of styrene and divinylbenzene, characterized in that, in order to dispose of production waste and expand the raw material base to obtain ion exchange resins, a light fraction containing 40-45% ethylstyrene and 10-12% divinylbenzene.