SU149356A1

SU149356A1 - Method for continuous production of cellulose ethers

Info

Publication number: SU149356A1
Application number: SU609618A
Authority: SU
Inventors: Робен Жан
Original assignee: Общество Родиасета
Priority date: 1958-10-15
Filing date: 1958-10-15
Publication date: 1961-11-30

Description

Известны способы непрерывного получени эфиров целлюлозы в гомогенной фазе предварительной активацией целлюлозы или древесной массы уксусной кислотой и последующим ацетилированием уксусным ангидридом в присутствии катализаторов.Methods are known for the continuous production of cellulose ethers in a homogeneous phase by prior activation of cellulose or pulp with acetic acid and subsequent acetylation with acetic anhydride in the presence of catalysts.

Предметом изобретени вл етс способ непрерывного получени эфиров целлюлозы, который по сравнению с известными способами позвол ет интенсифицировать процесс этерификации. С этой целью предварительную активацию провод т уксусной кислотой 75-85%-ной концентрации с замещением остатков воды лед ной уксусной кислотой.The subject of the invention is a method for the continuous production of cellulose ethers, which, in comparison with known methods, makes it possible to intensify the esterification process. For this purpose, pre-activation is carried out with acetic acid of 75-85% concentration with water being replaced with glacial acetic acid.

Способ может быть осуществлен в аппаратуре, схема которой показана на чертеже.The method can be carried out in the apparatus, the scheme of which is shown in the drawing.

Аппаратура включает в себ : резервуар 7, снабженный активатором 2- ленточный фильтр 3, состо щий из всасывающих камер 4 и системы трубопроводов 5 дл подачи безводной кислоты; аппарат 6 зтерификации с кожухом 7, внутренн .стенка которого снабжена зубцами 5 и внутри которого вал 9 с насаженными на нем лопаст ми 10 имеет одновременное вращательное и реверсивное движение (возвратнопоступательное ). Кожух 7 выполнен с входным отверстием // и имеет патрубки 12 и 75 дл подачи целлюлозы и реактивов. Над выходным отверстием 14 кожуха 7 укреплена трубка /5 в форме опрокинутой буквы U, снабженна в верхней части патрубком 16, служащим дл предупреждени сифонировани .The apparatus includes: a tank 7, equipped with an activator 2 - a belt filter 3, consisting of suction chambers 4 and a piping system 5 for supplying anhydrous acid; an sterication apparatus 6 with a housing 7, the inner wall of which is provided with teeth 5 and within which shaft 9 with blades 10 mounted on it has simultaneous rotational and reverse movement (returnable). The casing 7 is made with an inlet // and has nozzles 12 and 75 for the supply of pulp and reagents. Above the outlet 14 of the casing 7, a tube / 5 in the shape of an overturned letter U is fastened, provided in the upper part with a nozzle 16, which serves to prevent siphoning.

На кожухе 7, кроме того, установлены рубашки 17, 18, 19 и 20, позвол ющие регулировать температуру реакционной массы. Вал 9 иJacket 7 is also fitted with jackets 17, 18, 19, and 20, which allow the temperature of the reaction mass to be controlled. Shaft 9 and

149356;- 2 - 149356; - 2 -

лопасти 10 могут быть выполнены полыми дл возможности циркул ции через них жидкости, что способствует регулированию. Дл проведени проце.сса.в резервуар / каждый час загружают, например, по 200 кг древесной массы и по 6000 л 80%-ного раствора уксусной кислоты . Средн Продолжительность пребывани древесной массы в резерв .уаре / составл ет около 15 мин. Из резервуара / полученна дисперсна масса выливаетс дл сцеживани на ленточный фильтр 3, на который из трубопроводов разбрызгиваетс обезвоженна уксусна кислота из расчета 800 кг в час; скорость перемещени ленточного фильтра 3 и работа всасывающих (испарительных) камер 4 регулируетс с таким расчетом, чтобы ко времени поступлени обрабатываемой целлюлозной массы в аппарат 6 этерификации эта целлюлоза оказалась пропитанной 400 кг обезвоженной уксусной кислоты. Продолжительность нахождени целлюлозы на ленточном фильтре 3 около 10 мин. По патрубкам У2 и / в аппарат 6 ввод т каждый час следующую смесь (в кг): лед ной уксусной кислоты400,blades 10 may be made hollow to allow fluid to circulate through them, which helps regulate. In order to carry out the procedure, a tank /, for example, 200 kg of pulp and 6000 l of an 80% aqueous solution of acetic acid are charged every hour. The average residence time of pulp in reserve pool is about 15 minutes. From the tank / the resulting dispersed mass is poured out for decanting onto a belt filter 3, onto which dehydrated acetic acid is sprayed from pipelines at the rate of 800 kg per hour; The speed of movement of the belt filter 3 and the operation of the suction (evaporation) chambers 4 is adjusted so that by the time the processed pulp enters the esterification apparatus 6, this cellulose is saturated with 400 kg of dehydrated acetic acid. The duration of the pulp on the belt filter 3 is about 10 minutes. The following mixture (in kg) is introduced every hour via nozzles U2 and / into apparatus 6: glacial acetic acid400,

уксусного ангидрида 98%-ного460,acetic anhydride 98% -460,

лед ной уксусной кислоты,glacial acetic acid,

содержащей 10 кг 96%-ной серной кислоты,70.containing 10 kg of 96% sulfuric acid, 70.

Дл регулировани температуры осуществл ют циркулирование: йоды с температурой 12° внутри вала 9 и лопастей 10; воды с температурой 12° внутри вод ной рубащки 77; воды с температурой 20° внутри вод ной рубащки 18; воды с температурой 40° внутри вод ной рубашки 19 и воды с температурой 50° внутри рубащки 20. Над вьгпускным отверстием 14 кожуха 7 восход ща ветвь трубки 15 имеет высоту 50 cм, что создает противодавление, равное 0,070 кг на каждый см После выхода из аппарата 6 по трубке 15 уксусный раствор полученного триацетата целлюлозы отводитс в смесительное устройство известного типа (на чертеже не показано), в котором производитс замедление ацетилировани путем добавлени по 600 л в час смеси следующего состава (в вес. ч.):To regulate the temperature, the circulation is carried out: iodine with a temperature of 12 ° inside the shaft 9 and blades 10; water with a temperature of 12 ° inside the water jacket 77; water with a temperature of 20 ° inside the water jacket 18; water with a temperature of 40 ° inside the water jacket 19 and water with a temperature of 50 ° inside the jacket 20. Over the outlet hole 14 of the casing 7, the ascending branch of tube 15 has a height of 50 cm, which creates a counter-pressure equal to 0.070 kg per cm 6, through tube 15, the acetic solution of the obtained cellulose triacetate is discharged into a mixing device of a known type (not shown), in which acetylation is slowed down by adding 600 liters per hour of a mixture of the following composition (by weight):

уксусна кислота 60acetic acid 60

вода 40water 40

Из этой смеси по 500 л в час добавл ют к жидкой фазе уксусного раствора триацетата целлюлозы, а остальные 100 л - добавл ют к парообразной фазе его, в результате чего температзфа раствора доводитс до 60°. Этот раствор отвод т, с целью осуществлени гидролиза, в аппарат известной конструкции, через который раствор проходит в течение 5 час. После гидролиза производ т осаждение ацетата в больщом объеме воды, осажденный ацетат промывают на непрерывном «.или прерывном) фильтре, после чего высущ-ивают при помощи известных средств при температуре не ниже 100°.From this mixture, 500 l per hour is added to the liquid phase of the acetic acid solution of cellulose triacetate, and the remaining 100 l is added to the vapor phase of it, which results in a temperature of 60 °. This solution is diverted, in order to effect hydrolysis, into an apparatus of known construction, through which the solution passes for 5 hours. After hydrolysis, the acetate is precipitated in a large volume of water, the precipitated acetate is washed on a continuous or intermittent filter, and is then dried using known means at a temperature not lower than 100 °.

Полученный в результате такой обработки ацетат целлюлозы содержит 54,5% уксусной кислоты, имеет в зкость 605 пуаз и обладает хорощей фильтруемостью.The cellulose acetate obtained as a result of this treatment contains 54.5% of acetic acid, has a viscosity of 605 poises and has a good filterability.

Предмет изобретени Subject invention

Способ непрерывного получени эфиров целлюлозы в гомогенной фазе предварительной активацией целлюлозы или древесной массы уксусной кислотой и последующим ацетилированием активированной целлюлозы уксусным ангидридом в присутствии катализаторов, отличающийс тем, что, с целью интенсификации процесса этерификации , предварительную активацию провод т уксусной кислотой 75- 85%-ной концентрации с замещением остатков воды лед ной уксусной кислотой.The method of continuous production of cellulose ethers in the homogeneous phase by prior activation of cellulose or wood pulp with acetic acid and subsequent acetylation of the activated cellulose with acetic anhydride in the presence of catalysts, concentration with the replacement of water residues with glacial acetic acid.