SU1490167A1

SU1490167A1 - Method of producing niobium dioxide films

Info

Publication number: SU1490167A1
Application number: SU874198957A
Authority: SU
Inventors: Владимир Соломонович Коган; Анатолий Афанасьевич Сокол; Валерий Михайлович Шулаев
Original assignee: Предприятие П/Я В-8851
Priority date: 1987-01-04
Filing date: 1987-01-04
Publication date: 1989-06-30

Abstract

Изобретение относитс к росту кристаллов, конкретно - к получению эпитаксиальных пленок оксидов металлов, обладающих стабильностью термоэлектрических свойств при высоких температурах, и позвол ет повысить термическую устойчивость пленок за счет улучшени их структуры до эпитаксиальной. Ниобий испар ют в атмосфере кислорода при давлении 1.10^-5 - 3.10^-4 Торр и осаждают на монокристаллическую подложку, выполненную из фторфлогопита или оксида алюмини , нагретую до 1050-1150 К. Получают эпитаксиальные пленки состава NBO₂, обладающие термической устойчивостью при нагреве до 1150 К. 1 табл.The invention relates to the growth of crystals, specifically to the production of epitaxial films of metal oxides, which possess thermoelectric properties at high temperatures, and improves the thermal stability of films by improving their structure to epitaxial. Niobium is evaporated in an oxygen atmosphere at a pressure of 1.10 ^-5 - 3.10 ^-4 Torr and deposited on a single-crystal substrate made of fluoroflogopite or aluminum oxide heated to 1050-1150 K. Epitaxial films of the composition NBO _{2 are} obtained, which are thermally stable when heated to 1150 K. 1 table.

Description

1one

(21)4198957/23-26(21) 4198957 / 23-26

(22)04.01.87(22) 01/04/87

(46) 30.06.89. Бюл. № 24 (72) В.С.Коган, А.А.Сокол и В.М.Шулаев(46) 06/30/89. Bul № 24 (72) V.S.Kogan, A.A.Sokol and V.M.Shulaev

(53)621.315.592 (088.8)(53) 621.315.592 (088.8)

(56) Belanger G. ,Destry J.,Perlug- go J., Raccah P.M., Electron transport in Single crystals of niobium dioxide. - J.Phys., 1974, № 52, № 22, p.2272-2280.(56) Belanger G., Destry J., Perluggo J., Raccah P.M., Electron transport. - J.Phys., 1974, No. 52, No. 22, p.2272-2280.

Shook M.W.G., Shomas C.B., ReehalH.S., Preparation of-Polycrys- talline Films of NbO by sputfering.- Mater. Seff., 1985, v. 3, № 11, p.462- 466.Shook M.W.G., Shomas C.B., ReehalH.S., Preparation of Polycrys- talline Films of NbO by sputfering.- Mater. Seff., 1985, v. 3, No. 11, p. 462-46.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК NbOj(54) METHOD FOR OBTAINING NbOj FILMS

22

(57) Изобретение относитс к росту кристаллов, конкретно - к получению эпитаксиальных пленок оксидов металлов , обладающих стабильностью термоэлектрических свойств при высоких температурах, и позвол ет повысить термическую устойчивость пленок за счет улучшени их структуры до эпитаксиальной . Ниобий испар ют В ат- мосфере кислорода при давлении 1-10 - З-Ю Торр и осаждают на монокристаллическую подложку, выполненную из фторфлогопита или окаща алюмини , нагретую до 1050-1150 К. Получают эпитаксиальные пленки состава Nb02., обладающие термической устойчивостью при нагреве до 1150 К. 1 табл(57) The invention relates to the growth of crystals, specifically to the production of epitaxial films of metal oxides with stable thermoelectric properties at high temperatures, and allows to increase the thermal stability of films by improving their structure to epitaxial. Niobium is evaporated in an oxygen atmosphere at a pressure of 1-10 ° C-10 Torr and is deposited on a single-crystal substrate made of fluoroflogopite or aluminum, heated to 1050-1150 K. Epitaxial films of composition Nb02. Are obtained that are thermally stable when heated up to 1150 K. 1 tabl

УHave

-Изобретение касаетс роста кристаллов и относитс к получению эпи- таксиальных пленок оксидов металлов, обладающих стабильностью термоэлектрических свойств при высоких температурах .The invention relates to crystal growth and relates to the production of epitaxial metal oxide films having a stable thermoelectric properties at high temperatures.

Целью изобретени вл етс повышение термической устойчивости пленок за счет улучшени их структуры до эпитаксиальной.The aim of the invention is to increase the thermal stability of films by improving their structure to epitaxial.

Пример 1. В вакуумной камере создают атмосферу кислорода при давлении 1 Торр обеспечением посто нного потекани с помощью игольчатого вентил при содержании других газов при парциальном давлении 5-10 Па.Example 1. In a vacuum chamber, an atmosphere of oxygen is created at a pressure of 1 Torr by ensuring constant flow with a needle valve with the content of other gases at a partial pressure of 5-10 Pa.

Дл испарени ниоби используют электронно-лучевую пушку с отклонением луча в магнитном поле на 270 ,For evaporation, niobium uses an electron beam gun with a beam deflection of 270 in a magnetic field,

с катодом, полностью оптически заэкранированным от испар емого источника и подложки. Ниобий помещают в центре медного водоохлаждаемого тигл и испар ют. Осаждение ниоби производ т на монокристаллическую подложку из фторфлогопита, нагретую до 1100 К, со скоростью 2 А . При таких услови х на подложке получают зпитак- сиальную пленку состава NbO.with a cathode fully optically shielded from a vaporized source and substrate. Niobium is placed in the center of a water-cooled copper crucible and evaporated. The niobium deposition is produced on a fluoroclogopite single crystal substrate heated to 1100 K at a rate of 2 A. Under such conditions, an opticial film of composition NbO is obtained on the substrate.

Фазовый состав и кристаллическую структуру пленки исследуют на электронном микроскопе ЭМБ-ЮОл. Электронно-графическим анализом показывают , что пленка диоксида ниоби монофазна по составу и эпитлксиаль- на по структуре.The phase composition and the crystal structure of the film are examined on an EMB-UOl electron microscope. Electron-graphic analysis shows that the film of niobium dioxide is monophasic in composition and epithelial in structure.

Термическую устойчивость эпитаксиальной пленки оценивают по характеру структурных изменений, проис4The thermal stability of an epitaxial film is evaluated according to the nature of the structural changes, or

CD ОCD o

ходивших при нагреве непосредственно в колонке электронного микроскопа . Нагреву подвергают двухслойные элементы пленка-подложка, толщину которых берут соответственно 50 и Юнм Такой элемент получают при отделении пленки с помощью желатины от подложки , когда вместе с пленкой отры- ваетс тонкий слой слюды.walking when heated directly in the electron microscope column. The bilayer film-substrate elements are subjected to heating, the thickness of which is taken respectively to 50 and Ynm. Such an element is obtained by separating the film with gelatin from the substrate when a thin layer of mica comes off with the film.

При нагреве до температур ниже 1150 К в пленке каких-либо заметных изменений структуры или фазового состава не наблюдают. При нагреве до температур выше 1150 К фиксируют начало взаимодействи пленки с монокристальной подложкой, что ведет к образованию новых фаз и нарушению однородности пленки.When heated to temperatures below 1150 K, no noticeable changes in the structure or phase composition are observed in the film. When heated to temperatures above 1150 K, the beginning of the interaction of the film with the single crystal substrate is fixed, which leads to the formation of new phases and the violation of the film homogeneity.

Пример 2. Процесс провод т, как в примере 1, но измен ют давление кислорода и температуру подложкиExample 2. The process is carried out as in Example 1, but the oxygen pressure and the substrate temperature are changed.

Данные по структуре и термической устойчивости пленки приведены в таблице .Data on the structure and thermal stability of the film are given in the table.

П р и м е р 3. Процесс провод т, как в примере 2, но подложку вьшол- н ют из кристалла оксида алюмини .PRI me R 3. The process is carried out as in Example 2, but the substrate is made of an alumina crystal.

II

1100 1100 11001100 1100 1100

10001000

1050 11501050 1150

1200 8931200 893

Характеристика структуры и термической устойчивости полученных пленок та же, что в таблице.The characteristic of the structure and thermal stability of the obtained films is the same as in the table.

Таким образом, способ позвол ет получить эпитаксиальные пленки NbO, которые обладают эпитаксиальной стру ктурой, высокой термической устойчивостью до 1150 К, в то врем как по способу-прототипу пленки NbO растут только поликристаллическими и при нагреве выше 900 К претерпевают структурные изменени .Thus, the method allows to obtain epitaxial NbO films, which have epitaxial structure, high thermal stability up to 1150 K, while in the prototype method, NbO films grow only polycrystalline and undergo structural changes when heated above 900 K.

Claims

Formula of the invention

The method of obtaining films NbOj, including the evaporation of niobium in an oxygen atmosphere at a given pressure

and depositing it on a single-crystal heated substrate, characterized in that, in order to increase the thermal stability of the films by improving their structure

until epitaxial, the deposition is carried out on a substrate of fluoroflogopite or aluminum oxide when it is heated to 1050-1150 K and oxygen pressure 1. .

heat resistant up to 1150 K Epitaxial (monophasic), heat resistant up to 1150 K Epitaxial (monophasic), heat resistant up to 1150 K Polycrystalline, heat resistance decreases when heating time is more than 1 hour Polycrystalline, heat resistance decreases when heating time is more than 1 h, the epitaxy is more than 1 h

Epitaxial, heat resistant up to 1150 K Heterophase

Polycrystalline, heat resistant up to 900 K