SU148909A1

SU148909A1 - The method of producing polyethylene

Info

Publication number: SU148909A1
Application number: SU743044A
Authority: SU
Inventors: П.С. Назаров; А.В. Черторижский; Н.П. Шестак
Original assignee: П.С. Назаров; А.В. Черторижский; Н.П. Шестак
Priority date: 1961-08-29
Filing date: 1961-08-29
Publication date: 1961-11-30

Description

Известен способ получени , полиэтилена низкого давлени при нормальном или повышенном давлении и температуре 50-70° в среде органического растворител , например в экстракционном бензине в присутствии катализатора, состо щего из смеси алюмипийалкилов и четыреххлористого титана.A known method for producing low pressure polyethylene at normal or elevated pressure and a temperature of 50-70 ° in an organic solvent medium, for example, in extraction gasoline in the presence of a catalyst consisting of a mixture of aluminum alkyls and titanium tetrachloride.

К недостаткам этого способа относитс сложность регенерации растворител и метанола, который примен етс дл очистки катализатора, а также необходимость тщательной очистки полимера от растворител .The disadvantages of this method include the difficulty of regenerating the solvent and methanol, which is used to clean the catalyst, as well as the need to thoroughly clean the polymer from the solvent.

Предлагаемый способ получени полиэтилена низкого давлени отличае с применением в качестве растворител жидкого бутана, что значительно упрощает технологию регенерации растворител , а также применением ацетона дл промывки полимера и катализатора, что улучщает санитарные услови труда вследствие исключени из процесса токсичного метанолаThe proposed method for producing low pressure polyethylene differs by using liquid butane as a solvent, which greatly simplifies the technology of solvent regeneration, as well as using acetone for washing the polymer and catalyst, which improves sanitary working conditions due to the exclusion of toxic methanol from the process.

Предложенный способ получени полиэтилена низкого давлени заключаетс в проведении процесса полимеризации этилена в среде жидкого бутана под давлением от 3 до 15 атм, при температуре от 20 до 60° в присутствии смеси катализаторов А1(С2Н5)з и TiCi4, вз той в соотнощении 1:1 (дл полиэтилена, получаемого методом экструзии). Расход катализатора в зависимости от чистоты бутана и этилена составл ет 0,3-1,7% от веса полимера.The proposed method of producing low-pressure polyethylene consists in carrying out the process of polymerizing ethylene in the medium of liquid butane under pressure from 3 to 15 atm, at a temperature of from 20 to 60 ° in the presence of a mixture of catalysts A1 (C2H5) g and TiCi4, taken in a 1: 1 ratio (for extruded polyethylene). The consumption of catalyst, depending on the purity of butane and ethylene, is 0.3-1.7% by weight of the polymer.

По окончании процесса полимеризации или по выходе суспензии полимера из пол имеризатора, в случае непрерывного процесса полимеризации , бутан отгон ют от полимера при 40-50° без доступа воздуха, а каталитический комплекс отмывают от сухого полимера метанолом илп ацетоном. Бутан после отгонки от полимера вновь используетс в цикле полимеризации.At the end of the polymerization process or after the polymer slurry exits from the polymer of the polymer, in the case of a continuous polymerisation process, the butane is distilled from the polymer at 40-50 ° without air access, and the catalytic complex is washed from the dry polymer with methanol or acetone. The butane after distillation from the polymer is again used in the polymerization cycle.

Пример. Полимеризацию провод т в автоклаве емкостью 2 л при температуре 50° и давлении 10 атм в течение 2,5 часа.Example. The polymerization is carried out in an autoclave with a capacity of 2 liters at a temperature of 50 ° and a pressure of 10 atm for 2.5 hours.

Дл полимеризации примен ют этилен, дополнительно очищенный от ацетона и кислорода гидрированием на палладиевом катализаторе иEthylene is used for polymerization; it is additionally purified from acetone and oxygen by hydrogenation on a palladium catalyst and

№ 148909-2No. 148909-2

от сернистых соединений, углекислоты и влаги - адсорбцией на молекул рных ситах 4А и 5А. В качестве растворител нримен ют 1,5 кг жидкэд-о бутана, который дополнительно разгон ют на лабораторной ректификационной колонке эффективностью около 60 теоретических тарелок и осушают молекул рными ситами 4А. Полимеризацию ведут в присутствии KaTavii:i3aTOpOB А1(С2Н5)з и TiCi4, вз тых в молекул рном соотношении 1:1. Концентраци А1(С2Н5)з составл ет 1,5 г1л растворител .from sulfur compounds, carbon dioxide and moisture by adsorption on 4A and 5A molecular sieves. 1.5 kg of liquid-butane is used as a solvent, which is further dispersed on a laboratory distillation column with an efficiency of about 60 theoretical plates and dried with molecular sieves 4A. Polymerization is carried out in the presence of KaTavii: i3aTOpOB A1 (C2H5) 3 and TiCi4, taken in a 1: 1 molecular ratio. The concentration of Al (C2H5) s is 1.5 g1 l of solvent.

Катализаторный комплекс приготовл ют в 1/4 растворител , вз того на полимеризацию при 30°. Основную массу растворител прибавл ют после 10-минутной выдержки катализаторного комплекса.The catalyst complex is prepared in 1/4 solvent, taken on polymerization at 30 °. The bulk of the solvent is added after 10 minutes of holding the catalyst complex.

Дл разложени катализаторного комплекса и промывки полимера примен ют ацетон, осушенный молекул рными ситами 4А.Acetone dried with 4A molecular sieves is used to decompose the catalyst complex and wash the polymer.

По окончании реакции полимеризации из автоклава при температуре 40° отгон ют бутан, после чего приливают 1 л ацетона.At the end of the polymerization reaction, butane is distilled off from the autoclave at a temperature of 40 ° C, and then 1 liter of acetone is added.

Продолжительность промывки 3 часа. Выход полимера 145 г, расход катализатора 0,8%, зольность 0,03%, характеристическа в зкость 2,2, цвет порошка белый, цвет таблетки кремовый.Duration of washing is 3 hours. Polymer yield 145 g, catalyst consumption 0.8%, ash content 0.03%, characteristic viscosity 2.2, powder color white, tablet color cream.

П р е д м, е т изобретени PEDM, ET Invention

Claims

1. A method of producing low-pressure polyethylene by polymerizing ethylene in the presence of a catalyst — a mixture of aluminum alkyls and titanium tetrachloride in an organic solvent medium, characterized in that liquid butane is used as the latter to simplify solvent recovery technology.

2. The method according to claim 1, about t and h of YUSHI and so that, in order to simplify the technology and improve sanitary working conditions, to remove traces of catalyst, the reaction mass is washed with acetone.