SU1481234A1

SU1481234A1 - Method of producing finely-dispersed microcrystalline cellulose

Info

Publication number: SU1481234A1
Application number: SU874184214A
Authority: SU
Inventors: Маргарита Валентиновна Шишонок; Евгений Владимирович Герт; Федор Николаевич Капуцкий; Олег Владимирович Зубец
Priority date: 1987-01-19
Filing date: 1987-01-19
Publication date: 1989-05-23

Abstract

Изобретение относитс к технологии получени микрокристаллической тонкодисперсной целлюлозы, котора может быть использовано в тонкослойной хроматографии дл очистки и разделени биохимических препаратов в качестве сорбента или как стабилизатор водно-латексных красок. Изобретение обеспечивает уменьшение размеров частиц микрокристаллической тонкодисперсной целлюлозы и увеличение их однородности за счет того, что целлюлозу предварительно пропитывают 67-73% -ной азотной кислотой при модуле 3,5-10,0 мл/г в течение 5-30 мин. Отжимают до степени 2-3. Затем целлюлозу обрабатывают водой до образовани 3-12% -ной концентрации оставшейс в ней кислоты и выдерживают полученную систему при 18-20°С 10-20 мин. Целлюлозу подвергают гидравлитической деструкции в указанной среде при температуре кипени кислоты 10-25 мин. 1 табл.This invention relates to a process for the production of microcrystalline fine cellulose, which can be used in thin layer chromatography for the purification and separation of biochemical preparations as a sorbent or as a stabilizer for water-based latex paints. The invention provides a reduction in particle size of microcrystalline fine cellulose and an increase in their uniformity due to the fact that the cellulose is pre-impregnated with 67-73% nitric acid with a module of 3.5-10.0 ml / g for 5-30 minutes Squeeze to degree 2-3. The pulp is then treated with water to form a 3-12% concentration of the acid remaining in it and the resulting system is maintained at 18-20 ° C for 10-20 minutes. The pulp is subjected to hydraulic destruction in this medium at an acid boiling point of 10-25 minutes. 1 tab.

Description

1one

Изобретение относитс к технологии получени микрокристаллической тонкодисперсной целлюлозы, котора может быть использована в тонкослойной хроматографии, дл очистки и- разделени биохимических препаратов в качестве сорбента или как стабилизатор водно-латексных красок.This invention relates to a process for the production of microcrystalline fine cellulose, which can be used in thin layer chromatography, for the purification and separation of biochemical preparations as a sorbent or as a stabilizer for water-latex paints.

Цель изобретени - уменьшение размеров частиц микрокристаллической целлюлозы и увеличение их однородности .The purpose of the invention is to reduce the size of microcrystalline cellulose particles and increase their uniformity.

Пример 1. 10 г хлопковой целлюлозы пропитываю 73%-ной азотной кислотой в течение 10 мин при модуле 3,5 мл/г и ()°С. Набухшую целлюлозу отжимают до степени 2, т.е. до веса 20 г, и заливают 100 мл воды , в результате чего азотна кислота разбавл етс до концентрации 6,5%. Образовавшуюс систему целлюлоза - 6,5%-на азотна кислота, характеризующа с модулем 11 мл/г, выдерживают в течение 10 мин при 18 С, нагревают и кип т т в течение 20 мин. Полученную микрокристаллическую целлюлозу сгущают на центрифуге, промывают последовательно водой, ацетоном и высушивают при 60вС.Example 1. 10 g of cotton cellulose are soaked with 73% nitric acid for 10 minutes with a module of 3.5 ml / g and () ° C. The swollen pulp is pressed to degree 2, i.e. to a weight of 20 g, and pour 100 ml of water, whereby the nitric acid is diluted to a concentration of 6.5%. The resulting cellulose system, 6.5% nitric acid, characterized by a module of 11 ml / g, is kept for 10 minutes at 18 ° C, heated, and boiled for 20 minutes. The microcrystalline cellulose obtained is concentrated in a centrifuge, washed successively with water, acetone and dried at 60 ° C.

Пример 2. Юг сульфатной целлюлозы дл вискозного производства пропитывают 67%-ной азотной кислотой в течение 30 мин при модуле 10 мл/г и 20 С. Набухшую целлюлозу отжимают до степени 3, т.е. до веса 30 г, и заливают 92 мл воды, в реIExample 2. South sulphate pulp for viscose production is impregnated with 67% nitric acid for 30 minutes with a modulus of 10 ml / g and 20 C. The swollen cellulose is pressed to degree 3, i.e. to the weight of 30 g, and pour 92 ml of water, in PE

SS

0000

II

ЦьCh

зультате чего азотна кислота разбавл етс до концентрации 12%. Образовавшуюс систему целлюлоза - 12%- на азотна кислота, характеризующу- юс модулем П мл/г,.выдерживают в течение 15 мин при 20°-С, нагревают и кип т т в течение 10 мин.As a result, the nitric acid is diluted to a concentration of 12%. The resulting cellulose system, 12%, for nitric acid, characterized by a P ml / g modulus, is held for 15 minutes at 20 ° C, heated, and boiled for 10 minutes.

Остальные операции выполн ютс аналогично примеру 1.The remaining operations are carried out analogously to example 1.

ПримерЗ. Юг сульфитной целлюлозы марки Ллоренье пропитывают 68%-ной азотной кислотой в течение 5 мин при модуле 8 мл/г и 18 С. Набухшую целлюлозу отжимают до степени 2,5, т.е. до веса 25 г и заливают 38 мл воды, в результате чего азотна кислота разбавл етс до концентрации 3%. Образовавшуюс систему целлюлоза - 3%-на азотна кисло- та, характеризующуюс модулем 33 мл /г, выдерживают в течение 20 мин при 20 С, нагревают и кип т т в течение 25 мин. Остальные операции выполн ютс аналогично примеру 1.Example South sulphite pulp brand Llorenier is impregnated with 68% nitric acid for 5 minutes at a modulus of 8 ml / g and 18 C. The swollen cellulose is squeezed to a degree of 2.5, i.e. to a weight of 25 g and pour 38 ml of water, as a result of which nitric acid is diluted to a concentration of 3%. The resulting cellulose system, 3% nitric acid, characterized by a module of 33 ml / g, is held for 20 minutes at 20 ° C, heated and boiled for 25 minutes. The remaining operations are carried out analogously to example 1.

П р и м е р 4 (сравнительный). Целлюлозу примера 1 обрабатываютPRI me R 4 (comparative). The pulp of example 1 is treated

2,5%-ным раствором сол ной кислоты при кипении (105°С) в течение 30 мин. Свойства МКЦ представлены в таблице.2.5% hydrochloric acid solution at boiling (105 ° C) for 30 minutes. Properties MCC presented in the table.

Claims

Invention Formula

The method of obtaining fine microcrystalline cellulose by hydrolytic destruction of cellulose with an aqueous solution of mineral acid at boiling point, characterized in that, in order to reduce the size of the particles of fine microcrystalline cellulose and increase their homogeneity, the cellulose is pre-saturated with 67-73% nitric acid with a modulus of nitric acid. 5-10.0 ml / g for 5-30 minutes, wring out to a spin degree of 2-3, treated with water to achieve a concentration of nitric acid of 3-12 wt.%, Maintain the resulting mass of 10-20 min at 18-20 ° C and hydrolytic degradation is carried out in this medium for 10-25 min.