SU148066A1

SU148066A1 - Method for producing 1,4-diamino-2,3-dicyananthraquinone and 1-hydroxy-4-amino-2,3-dicyananthraquinone

Info

Publication number: SU148066A1
Application number: SU741539A
Authority: SU
Inventors: И.Л. Богуславская; И.Л. Богуславска; А.А. Чистобородова; Я.Б. Штейнберг; Ю.Е. Герасименко
Original assignee: И.Л. Богуславска; А.А. Чистобородова; Я.Б. Штейнберг; Ю.Е. Герасименко
Priority date: 1961-08-11
Filing date: 1961-08-11
Publication date: 1961-11-30

Description

Известны способы получени 1,4-диамино-2,3-дициа«антрахинона и 1 -окси-4-амино-2,3-ДИЦианантрахинона, вл ющихс промежуточными продуктами при синтезе красителей дл синтетических волокон (например , ацетилцеллюлозы и полиэтилентерефталата), дерТствием цианистого натри в водной среде соответственно на 1,4-диаминоантрахинон-2сульфокислоту и 1-окси-4-амакоанграхинон-2-сульфокислоту.Known methods for the preparation of 1,4-diamino-2,3-dicyc anthraquinone and 1-hydroxy-4-amino-2,3-DICiananthraquinone are intermediate products in the synthesis of dyes for synthetic fibers (e.g. cellulose acetate and polyethylene terephthalate), sodium cyanide in aqueous media, respectively, for 1,4-diaminoanthraquinone-2 sulfonic acid and 1-hydroxy-4-amacoangrahinon-2-sulfonic acid.

Известные способы привод т к получению смеси указанных дицианантрахинонов с соответствующими моноцианзамещенными, и дл получени их в чистом виде необходимо, чтобы они были отделены от побочных продуктов.Known methods result in a mixture of these dicyananthraquinones with the corresponding monocyanosubstituted, and to obtain them in pure form, it is necessary that they be separated from the by-products.

В данном изобретении, с целью повышени выхода и улучшени качества целевых продуктов, предлагае-.с процесс проводить в присутствии нитрита натри или и-питробензолсульфокислого натри , которые ввод тс в реакционную среду вместе с цианистым натрием.In this invention, in order to increase the yield and improve the quality of the target products, it is proposed to carry out the process in the presence of sodium nitrite or sodium nitrobenzene sulfate sodium, which are introduced into the reaction medium together with sodium cyanide.

Полученные предлагаемым способом дицианантрахиноны содержат лишь незначительную примесь моноцианзамещенных и могут примен тьс дл -получени красителей без предварительной очистки.The dicyananthraquinones obtained by the proposed method contain only a small admixture of monocyanate substituted and can be used to obtain dyes without prior purification.

Во избежание опасности отравлени при фильтрова«ии реакционной массы, содержащей избыток цианистого натри , по окончании цианировани провод т обезвреживание цианистых солей путем обработки тиосульфато м натри . Така обработка не снижает выхода и не ухудшает качества продуктаПример I. 86,7 г сернокислой пасты, полученной сульфированием лейко-1,4-аминооксиантрахинона (авт. св. N° 144920) с содерлсанием 20,0 г основного вещества, 44,0 г серной кислоты и 22,7 г воды, размешивают ,в течение 30 мин при температуре 100° с 320 мл воды и 32 г едкого натра. Затем температуру понижают до 40° и прибавл ют 10 г тлекислого натри , 34.6 г цианистого натри (88,7%-ного)In order to avoid the danger of poisoning when filtering the reaction mixture containing excess sodium cyanide, after cyanation is completed, the cyanic salts are neutralized by treating sodium thiosulfate. Such treatment does not reduce the yield and does not impair the quality of the product. Example I. 86.7 g of sulfate paste obtained by sulfating leuco-1,4-aminooxyanthraquinone (ed. St. 144920) containing 20.0 g of the basic substance, 44.0 g sulfuric acid and 22.7 g of water, stirred for 30 minutes at a temperature of 100 ° C with 320 ml of water and 32 g of caustic soda. The temperature is then lowered to 40 ° and 10 g of sodium sulphate, 34.6 g of sodium cyanide (88.7%) are added.

№ 148066№ 148066

и 5 г нитрита натри . Смесь нагревают до 90°, перемешивают при этой температуре 5 час, охлаждают до 80°, прибавл ют еще 200 мл воды и 150 г кристаллического тиосульфата натри и перемешивают 1 час при температуре 80°. После охлаждени до комнатпой температуры осадок отфильтровывают, промывают последовательно 10%-ным раствором поваренной соли, 100 мл 5%ного раствора сол ной кислоты, гор чей водой и сушат при температуре 80-90°. Выход 1-окси-4-амино-2,3-диц1ианантрахинона-12 ,5 г (72% от теоретического).and 5 g of sodium nitrite. The mixture is heated to 90 °, stirred at this temperature for 5 hours, cooled to 80 °, another 200 ml of water and 150 g of crystalline sodium thiosulfate are added and stirred for 1 hour at 80 °. After cooling to room temperature, the precipitate is filtered, washed successively with 10% sodium chloride solution, 100 ml of 5% hydrochloric acid solution, hot water and dried at a temperature of 80-90 °. The output of 1-hydroxy-4-amino-2,3-dicanoanthraquinone-12, 5 g (72% of theoretical).

Пример 2. 51,4 г сол нокислой пасты 1,4-пиаминоантрахинон-2сульфокислоты , полученной сульфировацием лейко-1,4-диаминоантрахинона , с содержанием 21,6 г основного вещества, 1,5 г сол ной кислоты и 28,3 г воды размешивают в течение 30 мин при температуре 100° с 340 мл воды и 3,9 г едкого натра. Затем температуру понижают до 40° и прибавл ют 1,43 г углекислого натри , 22,9 г цианистого натри (88,7%-ного) и 12,4 г и-нитробензолсульфокис-лого натри . Смесь нагревают до 90°, перемешивают при этой температуре 5 час, охлаждают до 80° и прибавл ют 103 г кристаллического тиосульфата натри . Перемешивают 1 час при температуре 80° и охлаледают до комнатной температуры . Осадок отфильтровывают, промывают гор чей водой и сушат при температуре 80-90°- Выход 1,4-диамино-2,3-дицианантрахинона-13 ,9 г (71,0% от теоретического).Example 2. 51.4 g of a 1,4-piamino-anthraquinone-2 sulfonic acid hydrochloric paste obtained by leuko-1,4-diamino-anthraquinone sulfirovany with a content of 21.6 g of the basic substance, 1.5 g of hydrochloric acid and 28.3 g of water stir for 30 minutes at a temperature of 100 ° with 340 ml of water and 3.9 g of caustic soda. The temperature is then lowered to 40 ° and 1.43 g of sodium carbonate, 22.9 g of sodium cyanide (88.7%) and 12.4 g of sodium nitrobenzenesulfonic acid are added. The mixture is heated to 90 °, stirred at this temperature for 5 hours, cooled to 80 ° and 103 g of crystalline sodium thiosulfate are added. Stir for 1 hour at 80 ° and cool to room temperature. The precipitate is filtered off, washed with hot water and dried at a temperature of 80-90 °. Yield of 1,4-diamino-2,3-dicyananthraquinone-13, 9 g (71.0% of the theoretical).

Предлагаемый способ весьма прост и позвол ет с высоким выходом получать полупродукты дл производства синих красителей дл лавсана и апетатного шелка.The proposed method is very simple and allows to obtain semi-finished products for the production of blue dyes for Dacron and apate silk.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени 1,4-диамино-2,3-дицианантрахинона и 1-окси4-амино-2 ,3-дициапантрахинона действием цианистого натри в водной среде соответственно на 1,-4-диаминоантрахинон-2-сульфокислоту и 1-окси-4-аминоантрахинон-2-сульфоки слоту, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода и улучшени качества целевых продуктов , процесс провод т в присутствии нитрита натри или м-нитробензолсульфокислого натри .The method of obtaining 1,4-diamino-2,3-dicyananthraquinone and 1-hydroxy4-amino-2, 3-dicyapantraquinone by the action of sodium cyanide in aqueous medium, respectively, on 1, -4-diaminoanthraquinone-2-sulfonic acid and 1-hydroxy-4- aminoanthraquinone-2-sulfoxe slot, characterized in that, in order to increase the yield and improve the quality of the target products, the process is carried out in the presence of sodium nitrite or m-nitrobenzenesulfonic sodium.