SU147590A1

SU147590A1 - The method of obtaining diphenylolpropane

Info

Publication number: SU147590A1
Application number: SU729611A
Authority: SU
Inventors: Е.Л. Вулах; Е.И. Досовицкий; В.М. Ерохин; И.И. Иоффе; Г.М. Масалов; О.П. Семенова; В.В. Сучков; В.И. Сущеня; В.И. Сущен
Original assignee: Е.Л. Вулах; Е.И. Досовицкий; В.М. Ерохин; И.И. Иоффе; Г.М. Масалов; О.П. Семенова; В.В. Сучков; В.И. Сущен
Priority date: 1961-05-08
Filing date: 1961-05-08
Publication date: 1961-11-30

Description

Известен способ получени дифенилолпропана конденсацией фенола и ацетона, вз тых в стехиометр ическом соотношении, в среде серной кислоты в присутствии сероводорода.A known method for producing diphenylolpropane by condensation of phenol and acetone, taken in a stoichiometric ratio, in a medium of sulfuric acid in the presence of hydrogen sulfide.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позвол ет увеличить выход продукта и осуществить реакцию в течение 2-3 час, а также сократить расход серной кислоты. Это достигаетс тем, что процесс ведут в среде, подкрепленной до 73-74% отработанной серной кислоты производства дифенилолпропана. Реакцию провод т при температуре около 40°.The proposed method, in comparison with the known, allows to increase the product yield and carry out the reaction within 2-3 hours, as well as reduce the consumption of sulfuric acid. This is achieved by the fact that the process is carried out in an environment supported by up to 73-74% of the spent sulfuric acid produced by diphenylolpropane. The reaction is carried out at a temperature of about 40 °.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим путем.The proposed method can be carried out in the following way.

В эмалированный герметически закрывающийс котелок, снабженный корной мешалкой, термометром, рубащкой и трубками дл ввода и вывода газа, загружают 930 г 73,7%-ной серной кислоты, приготовленной из отработанной серной кислоты производства дифенилолпропана , дл чего было вз то 795 г отработанной кислоты (70,5%-ной) и 135 г аккумул торной кислоты (93%-ной)- После загрузки серной кислоты добавл ют в котелок 30 г толуола, 200 г (2,13 мол ) фенола и 61,7 г (1,065 мол ) ацетона. Котелок герметически закрывают и при перемешивании реакционной массы в нее подают сероводород из газометра а в рубашку котелка - теплую воду из термостата. Сероводород подают со скоростью G л/час, а всего дл проведени реакции 12 л. Через 20 мин после начала реакции температура реакционной массы составл ет 40°, при которой дают выдержку в течение 2 час. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до температуры 20° и отфильтровывают образовавшийс в процессе конденсации дифенилолпропан.A 930 g of 73.7% sulfuric acid prepared from spent sulfuric acid produced by diphenylolpropane was charged into an enamelled hermetically sealed pot equipped with a root stirrer, a thermometer, a jacket and tubes for gas inlet and outlet, for which 795 g of spent acid was taken (70.5%) and 135 g of battery acid (93%) —After loading sulfuric acid, 30 g of toluene, 200 g (2.13 mol) of phenol and 61.7 g (1.065 mol ) acetone. The kettle is hermetically sealed and with stirring of the reaction mass hydrogen sulfide from the gasometer is fed into it, and warm water from the thermostat is fed into the kettle shirt. Hydrogen sulfide is fed at a rate of G l / h, and a total of 12 liters for the reaction. 20 minutes after the start of the reaction, the temperature of the reaction mass is 40 °, at which time it is allowed to hold for 2 hours. At the end of the exposure, the reaction mass is cooled to a temperature of 20 ° and the diphenylolpropane formed during the condensation is filtered off.

Отработанную серную кислоту (в количестве 840 г с концентрацией 70,4%) возвращают в производство дл подкреплени ее до 73-74% и последующего использовани при получении дифенилолпропана .The spent sulfuric acid (in the amount of 840 g with a concentration of 70.4%) is returned to production for reinforcement to 73-74% and subsequent use in the preparation of diphenylolpropane.

№ 147590- 2 Получают S60 г сырого дифенилолпропана с содержанием 4,83% фенола и 21,7% серной кислотьс- В процессе проведени конденсации в реакцию вступило 91,3% фенола (если конденсацию проводить в свежеприготовленной , а не в отработанной кислоте, то в реакцию вступает 82,5% фенола).147590-2. S60 g of crude diphenylolpropane with a content of 4.83% phenol and 21.7% of sulfuric acid is obtained. During the condensation process, 91.3% of the phenol entered the reaction (if the condensation is carried out in a freshly prepared and not in the spent acid, then 82.5% of phenol is reacted).

После перекристаллизации сырого продукта известным методом получают 200 г дифенилолпролана с т. пл. 150-156,5°.After recrystallization of the crude product by a known method, 200 g of diphenylol prolane with m.p. 150-156,5 °.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method of obtaining diphenylolpropane by condensation of phenol and acetone, taken in a stoichiometric ratio, in a medium of sulfuric acid and in the presence of hydrogen sulfide, is characterized in that, in order to increase the yield and conduct the reaction for 2-3 hours, the process is carried out in an environment supported by 73-74% waste sulfuric acid production of diphenylolpropane.

2. A method according to claim 1, characterized in that the reaction is carried out at a temperature of about 40 °.