SU1473382A1

SU1473382A1 - Method of obtaining crystals of organic matters

Info

Publication number: SU1473382A1
Application number: SU874208125A
Authority: SU
Inventors: Ю.И. Александров; И.Г. Мартинсон
Original assignee: Предприятие П/Я А-1742
Priority date: 1987-03-09
Filing date: 1987-03-09
Publication date: 1991-08-30

Abstract

Изобретение относитс к выращиванию кристаллов, конкретно органических кристаллов особо чистых веществ, и позвол ет повысить сте пень чистоты кристаллов и увеличить производительность процесса. Расплавл ют шихту с введенным в нее тепло- ,отвод щим элементом. Расплав перемешивают . Теплоотвод щий элемент ох- лйждают до температуры кристаллизации . После по влени на нем кристаллического зародыша провод т кристаллизацию снижением температуры расплава со скоростью, соответствующей услов ю V 5/DC.lt где V - скорость роста кристалла, о - толщина пограничного диффузионного сло , D - коэффициент диффузии примеси в расплаве. Получают кристаллы пафталт на и дифе- ннпа со степенью чистоты 99,999% диаметром 46 мм и длиной 170 мм в течение I О ч . 1 ил. СЛThe invention relates to the growth of crystals, specifically organic crystals of highly pure substances, and allows an increase in the degree of purity of the crystals and an increase in the productivity of the process. The mixture is melted with a heat- retraction element introduced into it. The melt is stirred. The heat sink element is cooled to the crystallization temperature. After the appearance of a crystal nucleus on it, crystallization is carried out by lowering the melt temperature at a rate corresponding to the condition V 5 / DC.lt where V is the crystal growth rate, o is the thickness of the boundary diffusion layer, D is the impurity diffusion coefficient in the melt. Paftalt crystals and diphennpa are obtained with a purity of 99.999% with a diameter of 46 mm and a length of 170 mm for I O h. 1 il. SL

Description

VJVj

Изобретение относитс к вьфащива- нио кристаллов и может быть использовано дл получени кристаллов органических особо чистых веществ направленной кристаллизацией.The invention relates to refining crystals and can be used to obtain crystals of highly pure organic substances by directional crystallization.

Целью изобретени вл етс повы-, шение степени чистоты кристаллов и увеличение производительности процесса .The aim of the invention is to increase the purity of the crystals and increase the productivity of the process.

На чертеже показана схема устрой-- ства дл реализации способа получеки кристаллов органических веществ.The drawing shows a diagram of a device for implementing a method for obtaining crystals of organic substances.

Устройство содержит цилиндрический сосуд I, вьполненньй из стекла пирекс, снабженный термостатирую- / щей рубашкой 2 также из стекла пи- -; реке и заполненный расплавом иеходаогр вещества 3, стальную вертушку магнитной мешалки 4 и теплоотвод щий элемент 5, вьполненный из серебра или другого материала, обладающего высокой теплопроводностью, и вл ю- щийс подложкой растущего кристалла 6. Сосуд закрыт теплоизолирующей крышкой 7 с отверстием, рое геплоотвод щий элемент 5 соединен непосредственно или с помощью соединени 8 с термостатирующей трубкой 9.The device contains a cylindrical vessel I, Pyrex, made of glass, equipped with a thermostatic jacket 2, also made of pi- - glass; a river and a substance 3 filled with melt, a steel stirrer of a magnetic stirrer 4 and a heat sink element 5 filled with silver or other material with high thermal conductivity, and is a substrate of a growing crystal 6. The vessel is covered with a heat insulating cover 7 with a hole The connecting element 5 is connected directly or by means of a connection 8 with a thermostatic tube 9.

П р и к .е р }. В сосуд I загру- жают шихту из нафталина и ввод т в нее теплоотвод щий элемент 5. Через . термостатирующую рубашку 2 и тепло- отвод щий элемент пропускают воду, нагретую до .т.е. н 5°С выше .Pr and K. e r}. A mixture of naphthalene is loaded into vessel I and heat-transfer element 5 is introduced into it. Through. the thermostating jacket 2 and the heat removal element pass water heated to. i. n 5 ° C above.

СО 00 00 ЬЭCO 00 00 bE

температуры плавлени нафталина, и расплавл ют шихту. Вертушкой пере мшивают расплав. Понижа температуру воды, пропускаемой через тепло- отвод ший элемент провод т его. охлазкдение до температуры кристаллизации 81 , , при этом наблюдают На нём по вление кристаллического зародыша Далее снижением температуры воды, пропускаемой через тер- иос;татирукицую рубашку, провод т. Христдллиаащбо снижением темпер - typы расплава со скоростью0,1 С/ч которую выбирают из услови где V екорость роста кристалла, S то щиЯА погрантного диффузионного сло , D - коэффициент д|ф}гу:дии в | асйлаве загр зн ю1цёй п)ртеси. Получают кр11сталл нафталина со степенью чистоты 99,999% диаметром 46 мм и длиной 170 ш за О ч процесса- . - ..-. - .- . melting point naphthalene and melt the charge. With a pinwheel, the melt is melted. Lowering the temperature of the water passing through the heat removal element conducts it. dropping to the crystallization temperature of 81, while observing the appearance of a crystal nucleus. Further reducing the temperature of the water passed through the thermos; tatirukittsuyu shirt, is carried out. Christ melting at a rate of 0.1 S / h is selected from where V is the growth rate of the crystal, S is the SSCA of the boundary diffusion layer, D is the coefficient g | f} gu: diium v | asylave pollution p) rtesi. Krp naphthalene is obtained with a purity of 99.999% with a diameter of 46 mm and a length of 170 W in O h of the process -. - ..-. - .-.

И р и tt е р 2. Процесс провод т как в ni) 1, но загружают шихту ИЗ Дйфе и а t расплав наг рёвают до , т.е. на З с. вьапе темп 1ратуры плавлени Дифенипа теллоот вод 1ц1нй е юлт охиаадают до 71,. В тече- Both p and tt e p 2. The process is carried out as in ni) 1, but the charge is loaded from Ife Dief and a t melts the load melt to i. on W with. In the course of time, the melting rate of the difenip tellurium melt water of the first decalitum is 71 degrees. During

00

5five

00

5five

00

ние 10 ч получают кристалл дифенила со степенью чистоты 99,999% диаметром А6 мм и длиной 170 мм.In 10 hours, a diphenyl crystal with a purity of 99.999%, diameter A6 mm and length 170 mm, is obtained.

Таким образом, способ по йзобре- тенио позвол ет повысить степень чистоты на пор док и в три раза увеличить производительность процесса.Thus, the method allows to increase the degree of purity by an order of magnitude and to increase the productivity of the process by three times.

.-о .-about

Claims

Invention Formula

The method of obtaining crystals organically | with substances, including melting of the charge, with the heat-removing element introduced into it, its cooling and crystallization of the melt on the heat-. a diverting element, which is distinguished by the fact that, in order to increase the degree of purity of the crystals and, to increase the productivity of the process, it is carried out with stirring of the melt, the heat removal of the alkaline element .; cooled to the crystallization temperature, and after the crystal nucleus appears on it, the melt temperature decreases at a rate corresponding to the condition V S / D I, where V is the crystal growth rate S is the thickness of the boundary D14 Fusion layer; D is the diffusion coefficient of prmesses c.

/ U

T - T irrgf l- - - f - «l Lf - - 1 f