SU1468889A1 - Способ получени удобрений - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  минеральных удобрений и позвол ет повысить их агрохимическую эффективность при одновременном упрощении процесса. Фосфатное сьфье разлагают фосфорной кислотой до содержани  остаточной кислоты в смеси 5,4-5,8% в течение 7-10 мин,по- лученнь гранулы после стадии гранул ции , проводимой непосредственно после разложени , обрабатывают паром при температуре 170 - 190°С в течение 15-20 мин, а затем сутат. Разложение ведут при соотношении трикаль- цийфосфат сырь  и кислоты,равном 100:57-80, а на разложение подают кислоту с содержанием 50-55%-Р О. Гранул цию ведут при температуре 20-40°С и влажности 12-15%. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.

Description

1 I

Изобретение относитс  к производству минеральных удобрений, используемых 3 сельском хоз йстве.

Цель изобретени  - повышение агрохимической эффективности удобрени  за счет снижени  в нем содержани  пироформ при одновременном упрощении процесса.

Пример 1. 1000 кг фосфорита с содержанием 23,7% . разлагают фосфорной кислотой с концентрацией 50% , вз той в количестве 820 кг. Температура процесса 80°С. Отношение трикальцийфосфата сырь  к кислоты составл ет 100:79.Врем  разложени  10 мин.Полученную шихту с содержанием 5,4 . гранулируют при увлажнении водой до 15% при . Количество подаваемой воды 90 кг. Гранулы обрабатывают паром при 170°С, в течение 20 мин. В результате получают продукт, содержащий 37,2% 5Ловц5 35,9% . ; 29,4%Р,05,„д (в пироформе 0,1%); 6,5%

1 РЛсвовП р и м е р 2. 1000 кг фосфорита

разлагают фосфорной кислотой с концентрацией 55% P-jOy, вз той в количестве 740 кг. Температура процесса 60 С. Отношение трикальцийфосфата сырь  к кислоты составл ет 100:62. Продолжительность разложени  7 мин. Полученную шихту с содержанием 5,8% . гранулируют при увлажнении водой до 13% при 20°С. Количество подаваемой воды 108 кг. Гранулы обрабатывают паром при 180°С в течение 18 мин. В результате получают продукт, содержащий 37,1%Р,0 ; 34,5% ,.j, ; 24,5% , .„ (в том числе в пироформе 0,6%); 10% PaflsHHT, 0,8% Р,.0,„.

О) СХ) 00 00

со

П р и м е р 3. 1 ООП кг фосфорита разлагают фосфорной кислотой с концентрацией 52,5% , вз той в количестве 563 кг. Отношение трикаль- 1;ийфосфата сырь  к кислоты составл ет 100:57. Продолжительность разложени  9 мин. Температура процесса 70°С. Полученную шихту с содержанием 5,7% гранулируют при увлаж нении водой до 12% при 40°С. Количество подаваемой воды 45 кг.Гранулы обрабатывают паром при 190 С в течение 15 мин. В результате получают продукт, содержащий 37,8%. 34,% P Osyee ; 22,0% , вод. (в том числе в пироформе 0,9%); 12,5%

U4 f«

Сущность способа состоит в еле- дующем.

При разложении фосфатного сырь  фосфорной кислотой, вз той в количестве , недостаточном дл  его полного разложени , только часть сырь  раз- лагаетс  до монокальцййфосфата.Количество неразложившегос  сырь  зависит от нормы кислоты и условий разложени . При сокращении продолжительности разложени  до 7-10 мин в продукте кислотного разложени  даже при пониженной норме кислоты остаетс  свободна  фосфорна  кислота,благодар  которой можно проводить гранул цию продукта при увлажнении его водой (или отработанном паром) до 12-15% Н2.П непосредственно после разложени . Доразложение сырь  происходит в гранулах при их обработке паром при 170-190°С и последующей сушке. При этом часть водорастворимого переходит в цитратно-раст воримую форму вследствие разложени  монокальцййфосфата на дикальцийфос- фат и фосфорную кислоту. Выделивша с , фосфорна  кислота вступает в реацию с апатитом, при этом увеличиваетс  содержание , готовом продукте. Нагревание продукта в атмосфере вод ного,пара замедл ет процессы дегидратации кристаллогидратов фосфа тов кальци . Вода удал етс  из соли с образованием жидкой фазы, а не выдел етс  сразу в виде пара. Это способствует протеканию реакции гидролитического разложени  монокальцййфосфата на дикальцийфос- фат и фосфорную кислоту и замедл ет переход его в кислый пирофосфат.

0

5

0

5

0

5

Целесообразность выбранных интервалов процесса проиллюстрирована в табл. 1-3.

В табл.1 показано вли ние продолжительности разложени  на степень разложени  сырь  при следующих услови х проведени  опытов:

Отношение

и кислоты70

Концентраци 

кислоты, % P jOj-55

Температура

разложени ,с80

Температура

гранулировани ,с 30

Влажность при

гранулировании,% 14

Температура обработки паром, С175

Врем  обработки

паром, мин20

. Как видно из табл.1, при продолжительности разложени  менее 7 мин степень разложени  сырь  и усво емость продукта недостаточны, следовательно , агрохимическа  эффективность такого удобрени  снижена,несмотр  на невысокое содержание пиро- фосфатов. Хот  при увеличении времени разложени  сверх 10 мин степень разложени  сырь  в готовом продукте слегка увеличиваетс , уменьв аетс  содержание . PjOj С60Б полупродукте после разложени  и затрудн етс  его гранул ци  (снижаетс  выход товарной фракции с 80-90 до 50%).

В табл.2 показано вли ние температуры обработки гранул паром на состав продукта при следую1цих услови х проведени  опытов:

Отношение ТКФсыЬб

и кислоты67

Концентраци 

кислоты, % PjOj.52

Врем  разложени  , мин1 О

Температура разло

жени , С

Температура гранулировани , С Влажность

%

при

гранулировании, Врем  обработки паром, мин

Hj,0

80

30

14

20

Как видно из табл.2,при температуре обработки гранул паром ниже

170°С понижаетс  усвни , при температуре нает увеличиватьс  с Форм и понижат готового продукта,

В табл.3 пока ано жительности обработки на свойства продукта услови х опытов:

Отношение ТКФ„

сырь 

и Р,2,0,у кислоты

Концентраци 

кислоты, %

Температура разложени , С

Температура гранулировани , с Влажность при гранулировании , % Н,0 Температура обработки , °С

Из табл.3 видно, что уменьшение продолжительности обработки паром менее 1 5 мин и вьшге 30 мин приводит к снижению усво емости продукта,увеличение продолжительности обработки выше 20 мин приводит к резкому увелиСокраща  врем  разложени ,прово- 15 Д т процесс так, чтобы в шихте,пол ченной после разложени , осталось достаточное количество свободной фо форной кислоты, котора  на последую щих стади х позволила бы доразложит 20 продукт и оптимально провести проце гранул ции. На гранул цию подают твердофазную шихту. Это позвол ет значительно упростить процесс,особе но дл  высококарбонатных фосфоритов 25 исключа  пенообразование.

Таким образом, при гранул ции ув лажн ют эту шихту водой до I5% (в то врем  как в прототипе на гранул цию поступает смесь с влажностью

-л --.-..-j-,4,,j-j ii -rv ijFiiacг смесь с влажность

чени(о содержани  пирофосфатов,усво е- зо 30%, что требует высоких температур

МОСТЬ KOTnnhiv на п-юччхг n.ir.-.,. .. .

мость которых на разных типах почв неоднозначна.

Целесообразно разложение вести . при соотношении трикапьцийфосфата . сырь  PjOy кислоты J00:57-80 и на разложение подавать кислоту с концентрацией 50-55% . При постепенном добавлении кислоты такой концентрации реакционна  смесь сохран ет сыпучесть, и влажность ее не превышает 8-10%. При разложении концентрированной кислотой разложению подвергаютс  как более мелкие, так и более крупные частицы фосфоритной муки и сопутствующих примесей,которые непосредственно соприкасаютс  с разбрызгиваемой кислотой.При разложении более разбавленной кислотой в жидкой пульпе с кислотой взаимопри гранул ции и сушке). В предлагаемом способе разложение идет практически на двух стади х - на стадии разложени  и на стадии обработки 2g гранул паром. Именно сокращение времени разложени  даже при пониженной норме кислоты позвол ет оставить в шихте свободную фосфорную кислоту, благодар  которой можно проводить 40 гранул цию при небольшом увлажнении непосредственно после разложени . Такой пор док опе15аций и услови  разложени  и доразложени  сырь  позвол ет увеличить в гото- g BOM продукте, так как часть водорастворимого Pj,0y переходит в цитратно- растворимую форму вследствие разложени  монокальцийфосфата (полученного на самой стадии разложени ) на ди - Ч. 1 раэлижени  на дн

действует в первую очередь самые мел- кальцийфосфат и фосфорную кислоту, кие наиболее активные ч гтипм Пию,..,

кие наиболее активные частицы фосфорита , а поверхность более крупных частиц экранируетс  продуктами реакции , и их разложение на последующих стади х получени  удобрени  затруд нено.

Проведение разложени  в твердой фазе (при отсутствии заметных количеств жидкой фазы) позвол ет пере-- .-д. .« %,. xjmv-4«AV Л Jf §

Вьщеливша с  фосфорна  кислота вступает в реакцию с фосфатом.

Использование предлагаемого способа позвол ет получить эффективное gg фосфорное удобрение с хорошими физико-механическими свойствами,содержащее более 90-95% в усво емой

форме, а именно 40-50% ;

36-47% Р,о

SgCb.,

25-29% Р,05 еоА

и

и1468889

рабатьшать предлагаемым методом сырье с повьшенным содержанием карбонат-иона , переработка которого в g жидких пульпах затруднена из-за обильного ценообразовани .

Проведение гранул ции сразу после разложени  позвол ет использовать дл  этой цели свободную фосфорную 10 кцрлоту, не успевшую прореагировать на стадии разложени , что позвол ет при малом времени разложени  получить высокий выход товарной фракции.

Сокраща  врем  разложени ,прово- 15 Д т процесс так, чтобы в шихте,полученной после разложени , осталось достаточное количество свободной фосфорной кислоты, котора  на последующих стади х позволила бы доразложить 0 продукт и оптимально провести процесс гранул ции. На гранул цию подают твердофазную шихту. Это позвол ет значительно упростить процесс,особенно дл  высококарбонатных фосфоритов, 5 исключа  пенообразование.

Таким образом, при гранул ции увлажн ют эту шихту водой до I5% (в то врем  как в прототипе на гранул цию поступает смесь с влажностью

-j-,4,,j-j ii -rv ijFiiacг смесь с влажность

о 30%, что требует высоких температур

зо 30%, что требует высоких температур

.

при гранул ции и сушке). В предлагаемом способе разложение идет практически на двух стади х - на стадии разложени  и на стадии обработки 2g гранул паром. Именно сокращение времени разложени  даже при пониженной норме кислоты позвол ет оставить в шихте свободную фосфорную кислоту, благодар  которой можно проводить 40 гранул цию при небольшом увлажнении непосредственно после разложени . Такой пор док опе15аций и услови  разложени  и доразложени  сырь  позвол ет увеличить в гото- g BOM продукте, так как часть водорастворимого Pj,0y переходит в цитратно- растворимую форму вследствие разложени  монокальцийфосфата (полученного на самой стадии разложени ) на ди - Ч. 1 раэлижени  на дн

кальцийфосфат и фосфорную кислоту, Пию,..,

кальцийфосфат и фосфорную кислоту, Пию,..,

-- .-д. .« %,. xjmv-4«AV Л Jf §

Вьщеливша с  фосфорна  кислота вступает в реакцию с фосфатом.

Использование предлагаемого способа позвол ет получить эффективное g фосфорное удобрение с хорошими физико-механическими свойствами,содержащее более 90-95% в усво емой

форме, а именно 40-50% ;

36-47% Р,о

SgCb.,

25-29% Р,05 еоА

и

не более 1% в пироформе.,что усво емый фосфор находитс  в водо- и цитратно-растворимой формах,продлевает действие удобрени  и увеличивает степень использовани  фосфора дл  питани  растений, а отсутствие заметных количеств пирофосфатов делает удобрение универсальным на различных почвах.

Сокращение продолжительности разложени , исключение стадии гидролиза монокальцийфосфата в пульпе,что требовало добавлени  водцл в количестве 30-36% от массы реакционной смеси и, следовательно, дополнительных энергозатрат при сушке,приводит к упрощению процесса получени  удобрени .

Claims (3)

1. Способ получени  удобрений, включающий разложение фосфатного сырь  фосфорной кислотой, гранул цию смеси в присутствии влаги, обработку полученных гранул при 170-190 С паром и cypiKy продукта, отличающийс  тем, что, с целью повьшени  агрохимической эффективности удобрени  за счет снижени  в нем содержани  пироформ при одновременном упрощении процесса, разложение фосфатного сырь  ведут

ДО содержани  остаточной кислоты в смеси, равного 5,4 - 5,8 % в пересчете на , полученную шихту гранулируют , а обработку гранул паром провод т в течение 15-20 мин.

2. Способ по п,1, отличающийс  тем, что разложение ведут при соотношении трикальцийфосфат сырь : кислоты, равном 100 : : 57-80, при этом на разложение подаWT кислоту с содержанием 50-55% , а гранул ций ведут при температуре 20г-40 с и влажности 12-15%.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и - ч-ающийс  тем, что разложение

фосфатного сырь  ведут в течение 7-1 О мин. IТ а б л и ц а 1

Т а б.л и ц а 2

.28,5 28,2 29,0 22,1

0,6 0,7 4.0

ТаблицаЗ

91,8 94,9 95,2 95,0