SU1456465A1 - Способ получени кускового моющего средства - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к сульфо- кислотам, в частности к получению кускового моющего средства, которое может быть использовано в косметике. Цель - повышение качества целе- вого продукта. Получение его ведут реакцией сульфировани  моноэфиров малеиновой кислоты сульфитом натри . Полученные динатриевые соли моноэфиров сульфо нтарной кислоты, подвергают окислению перборатом натри  или перекисью водорода в присутствии в качестве наполнител  окиси цинка и в качестве красител  монобензоил-ди- (диэтиламин)-ксантена хлористого в шнековом аппарате при 80-110 С и скорости сдвига 50-180 с. Процесс ведут с последующей сушкой в вакуумной камере. Способ обеспечивает повышение качества получаемой основы (ее органолептических свойств). 1 ил. с 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к способу получени  синтетического кускового ь моющего средства (СКМС), которое может быть использовано в косметике.

Целью изобретени   вл етс  повышение качества СКМС, что достигаетс  окислением перборатом натри  или перекисью водорода динатриевых солей моноэфиров сульфо нтарной кислоты (дне), полученных сульфированием моноэфиров малеиновой кислоты сульфитом натри  в присутствии в качестве наполнител  окиси цинка и в качестве красител  родамина с монобензоил-ди(ди- зталамин)-ксантен xлopиcтыйJвшнeкo- вом аппарате при 80-110° С и скорости , сдвига 50-180 с последующей сушкой в вакуумной камере.

На чертеже схематически изображена установка дл  осуществлени  предлагаемого способа.

Основна  часть установки - шне- ковый аппарат 1, в котором осуществл етс  получение композиции СШС и окисление перборатом натри  сернистого ангидрида и солей сернистой кислоты. Дозаторы 2 и 3 соединены со

шнековым аппаратом 1 вертикальными массопроводами 4 и 5. Шнековый аппарат 1 состоит из корпуса 6, в котором , расположены два вала 7 с насадками 8-11, имеющими винтовую нарезку, выполненную по специальному взаимоочищающемус  профилю. При этом насадки

8и 11 выполнены концентричными (с пр мыми и обратными витками), насадки

9и 10- эксцентричными (с пр мыми и

4; У1

05 Oi

обратными витками). Шнековый аппарат 1 имеет штуцеры: 12 дл  подачи влажной актидной основы СКМС, полученной в сульфураторе, 13 и 14 дл  присоединени  массопроводов 4 и 5 от дозаторов. 2 и 3, 15 дп  подачи раствора красител . Раствор красител  забираетс  насосом 16 из емкости 17. На выходе из шнекового аппарата размещена фильера 18, котора  способствует созданию большего перепада давлени  между шнековым аппаратом 1 и вакуумной камерой ,19 и одновременно раздел ет поток массы на узкие цилиндрические нити. При этом выходна  часть шнекового аппарата 1 с фильерой 18 размещена в вакуумной камере 19. Шнековый аппарат 1 снабжен рубашкой 20 со штуцерами 21 и 22 дл  подачи и отвода теплоносител . Рубашка может быть разделена на секции с самосто тельными штуцерами дл  подвода и отвода теплоносителей.

10

15

v

20

рата 1. Одновременно через дозатор 3 по массопроводу 5 в штуцер 14 подаю наполнитель (окись цинка или двуокис титана). Из емкости 17 дозировочными насосами 16 в штуцер 13 подают водны раствор красител , Шнековыми насадка 8-11 масса тщательно перемешиваетс  и перемещаетс  вдоль рабочей полости Заданный температурный режим в.шнеко вом аппарате 1 поддерживаетс  подаче пара через штуцер 21 в рубашку 20 и отводом конденсата через штуцер 22, а также за счет нагревани  продукта в процессе механического перемешивани . В процессе перемешивани  смеси при 80-11 происходит разложение пербората натри  с вьщелением атомарного кислорода и окисление сернистого ангидрида и солей сернистой кислоты. Врем , необходимое дл  окис лени ,, 3-10 мин. Затем влажна  актив на  основа вьщавливаетс  в виде цилиндрических нитей через фильеру 18

Корпус -23 вакуумной камеры 19 снабжен 25 в вакуумную камеру 19. При этом за рубашкой 24 дл  обогрева и крьшгкой счет резкого перепада давлени  про- 25. Внутри камеры расположен вал 26 исходит быстрое испарение воды, что со скребками 27 дл  очистки стенок вакуумной камеры от высушиваемой массы . В крышке 25 имеетс  штуцер 28 дп  присоединени  к вакуумной камере. Рубашка корпусй вакуумной камеры снабжена штуцерами 29 и 30-дл  пода- ии и отвода теплоносител . К нижней части вакуумной камеры 19 штуцером , 31 подсоединен шнековый аппарат 32, который имеет расположенные в корпуприводит к деформации и, в конечном итоге, к разрыву, нитей на отдельные

30 кусочки. Одновременно с влагой из высушиваемой композиции удал ютс  и остатки газообразного сернистого и серного ангидрида, часть непрореагировавших исходных гидроксилсодержа35 щих соединений, что тоже несомненно способствует улучшению органолепт и- ческих свойств продукта.

рата 1. Одновременно через дозатор 3 по массопроводу 5 в штуцер 14 подают наполнитель (окись цинка или двуокись титана). Из емкости 17 дозировочными насосами 16 в штуцер 13 подают водный раствор красител , Шнековыми насадкаЯи 8-11 масса тщательно перемешиваетс  и перемещаетс  вдоль рабочей полости. Заданный температурный режим в.шнеко- вом аппарате 1 поддерживаетс  подачей пара через штуцер 21 в рубашку 20 и отводом конденсата через штуцер 22, а также за счет нагревани  продукта в процессе механического перемешивани . В процессе перемешивани  смеси при 80-11 происходит разложение пербората натри  с вьщелением атомарного кислорода и окисление сернистого ангидрида и солей сернистой кислоты. Врем , необходимое дл  окислени ,, 3-10 мин. Затем влажна  активна  основа вьщавливаетс  в виде цилиндрических нитей через фильеру 18

в вакуумную камеру 19. При этом за счет резкого перепада давлени  про- исходит быстрое испарение воды, что

приводит к деформации и, в конечном итоге, к разрыву, нитей на отдельные

кусочки. Одновременно с влагой из высушиваемой композиции удал ютс  и остатки газообразного сернистого и серного ангидрида, часть непрореагировавших исходных гидроксилсодержащих соединений, что тоже несомненно способствует улучшению органолепт и- ческих свойств продукта.

се 33 валы 34 с размещенными на них шнековыми насадками 35. Аппарат имее рубашку 36 со штуцерами 37 и 38 дл  подвода и отвода хладагента и штуцер 39 дл  выгрузки композиции. Валы шнековых аппаратов 1 и 32 и вакуумной камеры 19 имеют приводы (не показаны ) . Вс  установка снабжена Qиc- темой, регулируемой подачи теплоносител  и контрольно-измерительными приборами.

г

Предлагаемый способ реализуют следу1ош 1м образом.

Влажную активную основу - смесь динатриевых солей моноэфиров суль- фо нтарной кислоты из расположенного ранее сульфуратора непрерывно подают в штуцер 12 шнекового аппарата 1. Окислитель перекисного типа подаетс  в дозатор 2 и далее через массо- провод 4 в штуцер 13 шнекового аппа

Основное количество подсушенной массы поступает в штуцер 31 шнекового аппарата 32 и валами 34 с надетыми на них насадками транспортируетс  и выгружаетс  через штуцер,39. Дп  охлаждени  массы в штуцер 37 рубашки

36 подаетс  вода, котора  выводитс  через штуцер 38. Частицы массы, по- падаюш;ие на корпус вакуумной камеры 19 непрерывно счищаютс  скребками 27, вращаюшдмис  вместе с валом 26,

Вакуумна  камера 19 обогреваетс  . паром, что способствует поддержанию температуры внутри камеры в пределах 100-120 с , обеспечивает более полное удаление воды из высушиваемой

композиции и одновременно предотвращает конденсацию паров воды, которые совместно с газообразными продуктами вывод тс  из камеры через штуцер 28.

Пример 1. В этерификатор смесительного типа, снабженный мешалкой и обогреваемой рубашкой, дозирующими насосами одновременно подают 30 кг/ч смеси гидроксилсодержащих соединений и 11,73 кг/ч расплавленного малеинового ангидрида. Смесь гидро- ксилсод ержаш;их соединений содержит 18 кг синтетических первичных спиртов фракции C,j- С,б, 9 кг синтанопа ДС-,6, (оксиэтилированные на 6 моль первичные спирты фракции С,,- C,g) и 3 кг моноэтанопамидов жирных кислот фракции С,о- С,6. Температура в реакторе смесителе 90-95°С, степень превращени  исходного сырь  82,5% от теории. Из реактора смесительного типа реакционна  смесь через переливной штуцер самотеком- поступает в этерификатор вытеснительного типа. Температура в реакторе 115-120 С, Степен превращени  смеси гидроксилсодержа

щих соединений в моноэфиры малеиновой кислоты 99% от теории, т.е. 41,73 кг этерификата содержат 41,08 к монозфиров малеиновой кислоты, к свободной смеси гидроксилсодержап их соединений, 0,35 кг малеинового ангидрида . Готовый продукт поступает в сборник Iэтерификата, а затем дозировочным насосом подаетс  в сульфу- ратор - шнековый реактор AKI-90,конструкци  которого аналогична шнековому

реактору АШ-9О, используемому на стадии окислени  солей сернистой кислоты и получени  композиции КМС. Одновременно с этерификатом в сульфуратор весовым дозатором подаетс  смесь безводного и кристаллического сульфита ;натри ..- Количество безводного натри  9,79 кг/ч, кристаллического 13,19 кг/ч. Сульфирование моноэфиров Малеиновой кислоты провод т при

iOO-IIO C. На стадии сульфировани  завершаетс  образование динатриевых солей моноэфиров сульфо нтарной кислоты (ДНС), используемых в качестве активной основы синтетических кусковых моющих средств. Продукт, получен- ный на стадии сульфировани  в количестве 64,71 кг/ч,носит техническое название влажной активной основы. Он содержит 6,59 кг или 10,1.8% воды. Степень сульфировани  моноэфиров ма- леиновой кислоты 97,5% от теории. Следовательно, выход ДНС равен

10

с

что

56465 .6

30,099x0, 54,32 кг, ч

составл ет 96,53% от теории в расчете на исходную смесь гидроксилсодержащих соединений (30кг -количество гидроксилсодержащих соединений,вз тых дл  получени  дне, 99 -степень превращени  гидроксилсодержащих в моноэфиры малеиновой кислоты, 97,5 - степень превращени  монозфиров в динатриевые соли моноэфиров сульфо нтарной кислоты , 479,7 - мол. масса ДНС, 255,7 - мол. масса исходной смеси гидроксил- содержащих соединений).

Из сульфзфатора влажна  активна  основа в количестве 64,71 кг/ч поступает в шнековый реактор АЫ-90 через штуцер 12. Сюда же дозаторами 2 и 3 и насосом-дозатором 16 через штуцеры 13-15 одновременно подаетс  0,69 кг/ч наполнител  ( окись цинка), 1,5 кг/ч пербората натри  и 0,03 кг/ч 1%-ного - водного раствора красител  родамина С,

15

20

25 Смесь тщательно перемешиваетс  насадками 8-11 и перемещаетс  вдоль полости

аппарата. В процессе переме шивани  ги-- |При 95-100°С, скорости сдвига 100 с в течение 6-7 мин. проходит разло

жение пербората натри  с вьщелением атомарного кислорода и окисление солей сернистой К11слоты. 66,88 кг влажной композиции, содержащей 7,19 кг (10,75%) воды, 54,32 кг

(81,22%) ДНС и 0,05 - 0,07% остаточного количества сульфита натри  (остальное - до 100%-смесь непрореагировавших органических и минеральных веществ). Затем влажна  активна  основа из аппарата 1 через фильеру 18 в виде тонких цилиндрических нитей, что значительно увеличивает поверхность испарени , выдавливаетс  в вакуумную камеру 19. При этом за счет

резкого перепада давле1шй происходит быстрое испарение основного количества влаги.

Одновременно с влагой из высуши-.. ваемой композиции удал ютс  остатки

газообразного сернистого и серного ангидридаJ часть свободных гидроксил- содержашнх соедине ний, что способствует улучшению органолептических свойств.продукта. В описываемом примере после первой стадии содержание влаги в композиции снижаетс  о 4,5%, после вторичного пропускани  ассы через вакуумную камеру - 2,2% (образец 10, табл. 1).

Полученный продукт может уже использоватьс  в качестве моющего средства . Дл  придани  товарного вида полученна  масса формуетс  в куски и упаковьгоаетс .«

В табл. 1 приведена характеристика образцов сухой активной основы СКМС даС-ОС, полученных по способу описанному выше после двухкратного пропускани  через вакуумную камеру. В образцах 6-8 окисление провод т перекисью водорода, в образцах 1-5,9 и 10 - перборатом натри .

Пример 2. Влажна  активна  основа - смесь динатриевых солей мо- ноэфиров сульфо нтарной кислоты в количестве 104,41 кг/ч из расположенного ранее сульфуратора непрерывно по20

даетс  через штуцер 12 в шнековый аппарат АШ-90. Сюда же дозаторами 2 и 3 и насосом-дозатором 16 через штуцеры 13 - 15 одновременно подаетс  3,33 кг/ч пербората натри , 1,08 кг/ч наполнител  (окись цинка или титана), 25 0,05 кг/ч водного раствора красител . Смесь тщательно перемешиваетс  шнеко- выми насадками. В процессе непрерывного перемешивани  происходит окисление остаточного количества сернистого натри  и образование влажной композиции синтетических кусковых моющих средств в количестве 108,87 кг/ч. Совмещенный процесс получени  влажной комПредлагаемый способ позвол ет, значительно улучшить качество активной основы синтетических кусковых моющих средств, особенно косметического назначени , а также по совокупности потребительских, дерматологических , поверхностно-активных свойст позвсш ет отнести кусковые моюшрсе средства к товарам народного потреблени .

Сравнительна  характеристика известного и предлагаемого Способов (по экспериментальным данным) приведена в табл. 2.

30

Как видно из сравнительной харакпозиции и окислени  провод т при 80С, 35 теристики, в предлагаемом способе су

щecfвённo повышаетс  качество получаемой основы (ее органолептичесйие свойства).

скорости сдвига 180 в течение Змин, Затем массу выгружают в вакуумную камеру с температурой . Остаточное содержание сульфита натри  во влажной композиции после окислени  0,1 мас.%, до окислени  2,6 мас.%, влаги 11,6мас. %. После прохождени  первой ступени сушки содержание влаги в композиции СКМС .уменьшаетс  до

7.1мас.%,

Пример 3. Совмещенный процесс получени  влажной композиции СКМС и окислени  сульфита натри  по способу, описанному в примере 1, провод т при скорости сдвига 50 в течение 10 мин В конце шнекового аппарата смесь подогревают до 120 С и выгружают в вакуумную камеру. Содержание сульфита натри  в композиции до окислени  1,95 мас.%, после окислени  - 0,03 мас.%, Содержание влаги после прохождени  первой стадии сушки

6.2мас.% (влага до сушки 12,1%). ;

Claims (1)

1. 40 Формула изобретени 

   Способ получени  кускового моющег средства, с использованием реакции сульфировани  моноэфиров малеиновой

   дс кислоты сульфитом натри , отличающийс  тем, что с целью повышени  качества целевого продукта динатриевые соли моноэфиров сульфо нтарной кислоты, полученные на стаCQ дии сульфировани , подвергают окисле нию перборатом натри  или перекисью водорода в присутствии В качестве на полнител  окиси цинка и в качестве красител  монобензоил-ди(диэтиламин)

   ЕС ксантена хлооистого в шнековом аппарате при 80-11о С и скорости сдвиг 50-180 последующей сушкой в вакуумной камере.

   в вакуум- 100°С.

   Пример. 4 Совмещенный процесс получени  влажной композиции СКМС и окислени  сульфита натри  по способу,

   описанному в примере 1, провод т при 100 С скорости сдвига 110 с в течение 6 мин. При этом вместо пербората натри  насосом-дозатором 16 в шнековый аппарат подают смесь 7,55 кг/ч

   27%-ного раствора перекиси водорода и 0,05 кг/ч водного раствора красител . Затем смесь выгружают ную камеру с температурой

   Содержайие в композиции до окислени : сульфита натри  2,35;:мас.%, воды 10,53 мас.%, а после окислени : сульфита натри  0,06 мас.%, влаги - 9,5 мае,%.

   Предлагаемый способ позвол ет, значительно улучшить качество активной основы синтетических кусковых моющих средств, особенно косметического назначени , а также по совокупности потребительских, дерматологических , поверхностно-активных свойств позвсш ет отнести кусковые моюшрсе средства к товарам народного потреблени .

   Сравнительна  характеристика известного и предлагаемого Способов (по экспериментальным данным) приведена в табл. 2.

   Как видно из сравнительной харакФормула изобретени 

   Способ получени  кускового моющего средства, с использованием реакции сульфировани  моноэфиров малеиновой

   кислоты сульфитом натри , отличающийс  тем, что с целью повышени  качества целевого продукта, динатриевые соли моноэфиров сульфо нтарной кислоты, полученные на стадии сульфировани , подвергают окислению перборатом натри  или перекисью водорода в присутствии В качестве наполнител  окиси цинка и в качестве красител  монобензоил-ди(диэтиламин)

   ксантена хлооистого в шнековом аппарате при 80-11о С и скорости сдвига 50-180 последующей сушкой в вакуумной камере.

   о

   11

   Сульфит натри 

   1,73-4,15

   Активное вещество дне

   79,1-89,7 8,7-94,00

   Непрореагировавшие соединени 

   1,8-6,5

   Влага

   7.8-12.1

   Перекисные Haлoлнl//77eлi/

   соединени  f

   / ю

   mkLU.

   ..... .1 - - - -

   . ,,,

   / 71 an г-

   2 20 15

   / онденса/77 Раствор

   .. .

   Г

   зг 3536 зв

   вода . jjyКомпозщи

   Составитель Т.Власова Редактор Г.Гербер ТехредЛ.Олийнык Корректор В.Гирн к

   Заказ 7520/23 Тираж 365 Подписное

   ВНШШИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

   Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

   1456465

   12 Таблица 2

   0,00-0,6

   0,5-3,2

   5.5-9.5

   f5

   P OHdffHCO/n