SU1451141A1

SU1451141A1 - Method of producing rayon fibre

Info

Publication number: SU1451141A1
Application number: SU874213351A
Authority: SU
Inventors: Виктор Петрович Катушкин; Аркадий Трофимович Серков; Сергей Михайлович Назарьин; Юрий Яковлевич Малюгин; Нина Николаевна Лобанова; Александр Аркадиевич Серков
Original assignee: Предприятие П/Я А-3844
Priority date: 1987-03-19
Filing date: 1987-03-19
Publication date: 1989-01-15

Abstract

Изобретение относитс к технологии производства вискозных волокон, в частности к способам получени вискозы . Изобретение обеспечивает улучшение фильтруемости вискозы и снижение расхода сероуглерода на образование побочных продуктов за счет того, что щелочную целлюлозу подвергают сульфидированию сероуглеродом с образованием ксантогената целлюлозы. Затем в него ввод т гидроокись натри и воду при давлении в .ксантогена- торе 15-50 кПа и перемешивают.The invention relates to the production technology of viscose fibers, in particular, to methods for producing viscose. The invention provides improved viscosity filterability and reduced consumption of carbon disulfide for the formation of by-products due to the fact that alkaline cellulose is subjected to sulphidation with carbon disulfide to form cellulose xanthate. Then sodium hydroxide and water are introduced into it at a pressure in an xanthogenator 15-50 kPa and stirred.

Description

4four

слcl

114114

Изобретение относитс к технологии производства вискозньк волокон, в частности к способам получени вискозы .This invention relates to a technology for the production of viscose fibers, in particular, to methods for producing viscose.

Цель изобретени - улучшение филь- труемости и снижение-расхода сероуглерода на образование побочных, продуктов .The purpose of the invention is to improve the filterability and reduce the consumption of carbon disulfide for the formation of by-products.

Пример 1. Получают вискозу дл производства высокомодульного вискозного волокна. Количество сероуглерода , задаваемого на ксантогени- рование, составл ет 400 кг на 1 т о(-целлюлозы. По завершению процесса ксантогенировани провод т контроль ксантогенатной пульпы. Установлено, что 12% сероуглерода, от заданного на коантогенирование, перешло в побочные продукты; 72% - пошло на образевание ксантогената .и 16% сероуглерода находилось в сорбированном состо нии , в том числе 6% сорбировалось торцовой фазой и 10% - многокомпонентной щелочной фазой. Далее подают азот, раствор NaOH и воду при остаточном давлении 15 кПа. При этом сероуглерод, сорбированный щелочной фазой, т.е. 10% от заданного на ксан тогенирование, удал етс с газовоз- душной смесью (ГВС) на регенерацию. Образовавшуюс ксаптогенатну о пульпу выгружают в растворитель. Сероуглерод , сорбированный твердой фазой, 6% от заданного, вступает в реакцгао с щелочной целлюлозой и в результате дополнительного (последующего)ксантогенировани св зываетс в виде ксантогената . При анализе вискозы, полученной по предлагаемому способу, был установлено, что на образование побочных .продуктов расход сероуглерода осталс без изменени и составил 12% от заданного на ксантогенирование; на образование ксантогената пошло 78% от заданного и 10% было направлено на регенерацию. Фильтруемость вискозы через сетку № 007 составл ет 20 с. Содержание в вискозе « -целлюлозы 8,5%, едкого натра 6,1%. Example 1. Viscose is obtained for the production of high modulus viscose fiber. The amount of carbon disulfide specified for xanthogenesis is 400 kg per 1 ton o (α-cellulose. At the end of the xanthogenation process, the xanthate pulp is monitored. It has been established that 12% of carbon disulfide from the set for co-antigenation was converted into by-products; 72% - went to the formation of xanthate. And 16% of carbon disulfide was in the sorbed state, including 6% sorbed by the end phase and 10% - by the multicomponent alkaline phase. Next, nitrogen, NaOH solution and water at a residual pressure of 15 kPa are supplied. one sorbed by the alkaline phase, i.e. 10% of the xantogenation target, is removed from the gas-air mixture (HWS) for regeneration.The resulting xaptogenate pulp is discharged into the solvent.Sulfur carbon sorbed by the solid phase, 6% of the target, enters the reaction with alkaline cellulose and as a result of additional (subsequent) xanthogenesis, is bound in the form of xanthogenate. In the analysis of viscose obtained by the proposed method, it was found that the formation of by-products of carbon disulfide remained without Changes and amounted to 12% of a given ksantogenirovanie; 78% of the desired amount went to the formation of xanthate and 10% was sent for regeneration. The filterability of viscose through mesh No. 007 is 20 seconds. The content in viscose "-cellulose 8.5%, caustic soda 6.1%.

П р и м е р 2. Получают вискозу дл производства вискозного волокна Количество задаваемого на ксантогенрование сероуглерода составл ет 360 кг а 1 т с(--целлюлозы. При ана лизе ксантогенатной пульпы установлно , что 16% сероуглерода, от заданнго на ксантогенирование, переходит побочные продукты; 68% от заданногоEXAMPLE 2 Viscose is obtained for the production of viscose fiber. The amount of carbon disulfide specified for xanthogenesis is 360 kg a 1 ton s (cellulose. When analyzing xanthate pulp, it is established that 16% of carbon disulfide passes from the given to xanthogenation by-products; 68% of target

00

5 five

д 45 50d 45 50

идет lia образование ксантогената и 16% сероуглерода находитс в сорбированном состо нии, в т.ч. 7% сорбируетс гвердой фазой щелочной целлюлозы и 9% - многокомпонентной щелочной фазой. Далее подают азот, раствор NaOH и воду при остаточном давлении 40 кПа. При этом 9% сероуглерода , сорбированного щелочной фазой, удал ют с ГВС на регенерацию. Ксанто- генатную пульпу выгружают в растворитель . При зтом установлено, что 7% сероуглерода, сорбированного твердой фазой, вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результате пос- ледук цего ксантогенировани св зываетс в виде ксантогената. При анализе вискозы, полученной по предлагаемому способу, установлено, что па образование побочных продуктов расход сероуглерода не увеличиваетс и остаетс на уровне 16% от заданного; на образование ксантогената идет 75% сероуглерода, а 9% сероуглерода направл ют на регенерацию. Фильтруемость через сетку № 0071 составл ет 43 с.There is a lia formation of xanthate and 16% of carbon disulfide is in the sorbed state, including 7% is sorbed by the solid phase of alkali cellulose and 9% by the multicomponent alkaline phase. Next, nitrogen, NaOH solution and water are fed at a residual pressure of 40 kPa. At the same time, 9% of the carbon disulfide adsorbed by the alkaline phase is removed from the DHW for regeneration. Xanthogenate pulp is discharged into the solvent. At this, it was found that 7% of carbon disulfide, sorbed by the solid phase, reacts with alkaline cellulose and as a result, after succession of its xanthogenation, is bound in the form of xanthate. When analyzing the viscose obtained by the proposed method, it was found that at the formation of by-products, the consumption of carbon disulfide does not increase and remains at 16% of the target value; 75% of carbon disulfide is used to produce xanthate, and 9% of carbon disulfide is sent for regeneration. Filterability through mesh No. 0071 is 43 seconds.

П р и м е р 3. Получают вискозу дл производства вискозной текстильной нити и целлофана. Количество сероуглерода , заданного на ксантогенирование , составл ет 320 кг на -1 т- о(-целлюлозы. Анализ ксантогенатной пульпы дал следующие результаты: 19% сероуглерода., от заданного на ксантогенирование , переходит в побочные продукты; 67% идет на образование ксантогената; 14% сероуглерода находитс в сорбированном состо нии, в т.ч. 7% сорбируетс твердой щелочной фазой и 7%-многокомпонентной щелочной фазой . Далее при остаточном дав- -лении 50 кПа дают азот, раствор NaOH и воду. Образовавшуюс ксантогенат- ную пульпу выгр жают из аппарата в растворитель. При этом определено, что 7% сероуглерода,сорбированного твердой фазой, идет на дополнительное ксантогенирование и св зываетс в виде ксаитогената, а 7% сорбированного многокомпонентной жидкой фазой удал етс с ГВС на регенерацию. При анализе вискозы, полученной по предлагаемому способу, установлено что па образование побочных продук- тов расход сероуглерода не увеличиваетс и остаетс на уровне 19% от заданного; на образование ксантогена3UExample 3: Viscose is obtained for the production of viscose textile yarn and cellophane. The amount of carbon disulfide given for xanthogenesis is 320 kg per -1 t-o (α-cellulose. Analysis of xanthogenate pulp gave the following results: 19% of carbon disulfide., From set to xanthogenylation, goes into by-products; 67% goes to the formation of xanthate; 14% of the carbon disulfide is in the sorbed state, including 7% is sorbed by the solid alkaline phase and 7% by the multi-component alkaline phase. Then, at a residual pressure of 50 kPa, nitrogen, NaOH solution and water are produced. The xanthate pulp formed removed from the apparatus into the solution It was determined that 7% of carbon disulphide sorbed by the solid phase goes for additional xanthogenesis and is bound as xaitogenate, and 7% of the sorbed by the multicomponent liquid phase is removed from the hot water supply for regeneration.An analysis of viscose obtained by the proposed method is established that pa of the formation of by-products the consumption of carbon disulfide does not increase and remains at the level of 19% of the target; for the formation of xanthogen 3U

та идет 74% сероуг-лерода н 7% направл етс на регенерацию, Фильтруемость через сетку № 0071 составл ет 44 с.This is 74% of sulfur-carbon and 7% is sent for regeneration. Filterability through the No. 0071 grid is 44 seconds.

Приме р 4„ (контрольный). Получают вискозу дл производства вис- козного волокна Количество задаваемого на ксантогенирование сероуглерода составл ет 360 кг на 1 т (/-целлюлозы . При анализе ксантогенатной пульпы установлено, что 16% сероуглерода , от заданного на ксантогенирование , переходит в побочные продукты 68% от заданного идет на образование ксантогената и 18% сероуглерода на- ходитс в сорбированном состо нии, в т.ч. 7% сорбируетс твердой фазой щелочной целлюлозы и 9% - многокомпонентной щелочной фазой. Вакуумирова- ние ксантогената провод т до остаточ него давлени 10 кПа с одновременной подачей раствора NaOH воды и азота; при этом 20% сероуглерода (из них 9% сероуглерода, сорбированного щелочной фазой, 7% сероуглерода, сорбиро- ванного твердой фазой щелочной целлюлозы , и 4% сероуглерода, пошедшего на образование ксантогената) удал ют с ГВС на регенерацию. При анализе вискозы , полученной по этому способу, было установлено, что на образование побочных продуктов расход сероуглерода , пошедшее на основную реакцию - 64%. Фильтруемость через сетку № 007 составл ла оо, т.е. полученные партии бьши не фильтруемыми.Example 4 "(control). Viscose is produced for the production of viscose fiber. The amount of carbon disulfide specified for xanthogenesis is 360 kg per ton (/ -cellulose. When analyzing the xanthate pulp, it is established that 16% of carbon disulfide goes from byproduct to xanthogenylation to 68% of the target by-products the formation of xanthate and 18% carbon disulfide is in the sorbed state, including 7% sorbed by the solid phase of alkaline cellulose and 9% by the multicomponent alkaline phase. Vacuuming the xanthate to the residual 10 kPa with simultaneous feeding of NaOH solution of water and nitrogen; 20% of carbon disulfide (of which 9% of carbon disulfide, sorbed by the alkaline phase, 7% of carbon disulfide, adsorbed by the solid phase of alkali cellulose, and 4% of carbon disulfide, followed by the formation of xanthate) In the analysis of viscose obtained by this method, it was found that the formation of by-products, the consumption of carbon disulfide, followed by the main reaction - 64%. Filterability through mesh number 007 was oo, i.e. the batches obtained were not filterable.

П р и м е р 5 (контрольный). Получают вискозу дл производства вискозного волокна. Количество задаваемого на ксачтогенирование сероуглерода со ставл ет 360 кг на 1 т л -целлюлозы. При анализе ксантогенатной пульпы установлено, что 16% сероугл ерода от заданного переходит в побочные продукты; 68% от заданного идет на образование ксантогената и 16% сероуглерода находитс в сорбированном состо нии, в т.ч. 7% сорбируетс твердой фазой щелочной целлюлозы и 9% многокомпонентной щелочной фазой, Вакуумирование ксантогенатора провод т до остаточного давлени 60 кПа при одновременной подаче раствори- тельной щелочи, воды и азота. Образовавшуюс ксантогенатную пульпу вы- гружагот из аппарата в растворитель. При этом определено, что 4% сероуглерода , сорбированного щелочной фазой, удал етс с ГВС на регенерацию. КсанPRI me R 5 (control). Viscose is obtained for the production of viscose fiber. The amount of carbon disulfide specified for xenogeneration is 360 kg per 1 ton of l-cellulose. In the analysis of xanthate pulp, it was established that 16% of the sulfur knob from the target turns into by-products; 68% of the preset goes to the formation of xanthate and 16% of carbon disulfide is in the sorbed state, incl. 7% is sorbed by the solid phase of alkaline cellulose and 9% by the multicomponent alkaline phase. The xanthowner is evacuated to a residual pressure of 60 kPa with simultaneous feeding of the solvent alkali, water and nitrogen. The resulting xanthate pulp is discharged from the apparatus into a solvent. It was determined that 4% of carbon disulfide, sorbed by the alkaline phase, is removed from the HWS for regeneration. Xan

g Q 5 g g Q 5 g

g 5 g 5

5five

1 one

тогенатную пульпу выгружают в растворитель . При этом установлено, что 7% сероуглерода, сорбированного твердой фазой, вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результате последующего ксантогенировани св зываетс в виде ксантогената.The pulp is discharged into the solvent. It was found that 7% of carbon disulfide, sorbed by the solid phase, reacts with alkaline cellulose and as a result of subsequent xanthogenation is bound in the form of xanthate.

При анализе вискозы установлено, что увеличиваетс расход сероуглерода на образование побочных продуктов до 21%, на образование ксантогената идет 75% и 4% сероуглерода направл етс на регенерашда. Фильтруемость через сетку составл ет 165 с.When analyzing viscose, it was found that the carbon disulfide consumption for the formation of by-products increases to 21%, the formation of xanthate is 75% and 4% of carbon disulfide is sent to the regeneration plant. Filtration through the screen is 165 seconds.

П р и м е р 6 (контрольнь й). Получают вискозу дл производства вискозного волокна. Количество задаваемого на ксантогенирование сероуглерода составл ет 360 кг/на 1 т б( -целлюлозы. При анализе ксантогенатной пульпы установлено, что 16% сероуглерода, от заданного на ксантогенирование, переходит в побочные продукты; 68% от заданного идет на образование ксантогената и 16% сероуглерода находитс в сорбированном состо нии, в т.ч. 7% сорбируетс твердой фазой щелочной целлюлозы и 9% многокомпонентной щелочной фазой. ВакуумироваоPRI me R 6 (control). Viscose is obtained for the production of viscose fiber. The amount of carbon disulfide specified for xanthogenesis is 360 kg / per 1 bb (-cellulose. When analyzing xanthate pulp, it was found that 16% of carbon disulfide, from a given one to xanthogeny, is converted into by-products; 68% of the desired amount is used to form xanthate and 16% carbon disulfide is in the sorbed state, including 7% is sorbed by the solid phase of alkali cellulose and 9% by the multicomponent alkaline phase.

ние ксантогената провод т до остаточного давлени 40 кПа, затем давление выравнивают азотом до атмосферного и через 1-2 мин подают раствор NaOH и воду о При этом 9% сероуглерода сорбированного щелочной фазой удал ют на регенерацию. Ксантогенатную пульпу выгружают в растворитель. При этом установлено, что 5% сероуглерода, сорбированного твердой фазой, вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результате ксантогенировани св зываетс в виде ксантогената. При анализе вискозы установлено, что на образование побочных продуктов расход сероуглерода увеличиваетс до 18% от заданного. На образование ксантогената идет 75%, а 9% сероуглерода направл етс на регенерацию. Фильтруемость через сетку S 0071 составл ет 62 с.xanthogenate is carried out to a residual pressure of 40 kPa, then the pressure is leveled with nitrogen to atmospheric and after 1-2 minutes a solution of NaOH and water is fed. At the same time, 9% carbon disulfide sorbed by the alkaline phase is removed for regeneration. The xanthate pulp is discharged into the solvent. It was found that 5% of carbon disulfide, sorbed by the solid phase, reacts with alkaline cellulose and as a result of xanthogenation is bound in the form of xanthate. When analyzing viscose, it was found that the consumption of carbon disulfide increases to 18% of the target for the formation of by-products. 75% is spent on the formation of xanthate, and 9% of carbon disulfide is sent for regeneration. Filtration through the S 0071 mesh is 62 seconds.

П р и м е р 7 (сравнительный). Ксантогенирование щелочной целлюлозы провод т соответственно услови м, приведенным в примере 1.PRI me R 7 (comparative). Alkali cellulose xanthogenesis is carried out according to the conditions given in Example 1.

Дл получени сравнительных данных параллельно получают вискоау известным способом, включающим подачу добавок раствора NaOH и воды, вентаспирацию (продувку азотом), выгрузку ксантогенатной пульпы и промывной воды. Все эти операции провод т под атмосферным давлением в присутствии азота. Вискоза, полученна из- вестпьм способом, имеет следующее распределение сероуглерода: на образование побочных продуктов - 22% от заданного на ксантогенирование; 78% пошло на образование ксантогената. Фильтроемкость через сетку № 0071 составл ет 2АО с.In order to obtain comparative data, visco-oh are obtained in parallel by a known method, which includes the addition of NaOH solution and water, ventilation (purging with nitrogen), discharge of xanthate pulp and washing water. All these operations are carried out under atmospheric pressure in the presence of nitrogen. Viscose obtained by the known method has the following carbon disulfide distribution: for the formation of by-products - 22% of the target for xanthogenylation; 78% went to the formation of xanthate. The filter capacity through the No. 0071 grid is 2 AO s.

Примере (сравнительный). Ксантогенирование щелочной целлюло- .зы провод т соответственно услови м, приведенным в примере 2.Example (comparative). Alkaline cellulose xanthogenesis is carried out according to the conditions given in Example 2.

Дл получени сравнительных данных параллельно провод т получение вискозы известным способом, включающим подачу добавок раствора NaOH и воды, вент-аспирацию, выгрузку ксантогенатной пульпы и промывной воды. Все операции провод т при атмосферIn order to obtain comparative data, viscose is obtained in parallel in a known manner, which includes the addition of NaOH solution and water, vent aspiration, the discharge of xanthate pulp and wash water. All operations are carried out at atmospheres.

ном давлении в присутствии азота. Вискоза, полученна известным способом , имеет следующее распределение сероуглерода: на образование побочных продуктов - 25% от заданного на ксантогенирование и 75% на образование ксантогената. Фильтруемость через сетку № 0071 составл ет 317 с.pressure in the presence of nitrogen. Viscose, obtained in a known manner, has the following carbon disulfide distribution: for the formation of by-products - 25% of the target for xanthogenesis and 75% for the formation of xanthate. Filterability through mesh No. 0071 is 317 seconds.

Claims

Invention Formula

The method of obtaining viscose by sulfiding alkali cellulose with carbon disulfide and introducing sodium hydroxide and water into xanthate followed by stirring, characterized in that, in order to improve the filterability of viscose and reduce the consumption of carbon disulfide by-product formation, sodium hydroxide and water are added under pressure in xanthogenator 15-50 kPa.