SU1449543A1 - Способ получени аммони фосфорно-молибденовокислого - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к получению гетерополисоединекий молибдена и может быть использовано в химической промышленности при получении солей реактивной квалификации. Цель изобретени  - ускорение процесса при сохранении высокого содержани  МоО в продукте и его чистоты - достигаетс  путем взаимодействи  45-49%-ной суспензии оксида молибдена с фосфорной кислотой и аммиачной водой, вз тых с 30-40%-ным избытком по отношению к стехиометрии. Сушку продукта ведут при температуре 90-1Ю С, Продолжительность процесса 8,5 - 10,75 ч против 49-60 ч по прототипу. 4 табл. s

Description

20

25

Изобретение относитс  к неорганической химии и может быть использовано при получении реактивны солей молибдена. -5

Целью изобретени   вл етс  ускорение процесса при сохранении высокого содержани  МоО в продукте и его чифтоты по анионам.

|П р и м е р 1. Из 120 г оксида Ю мофибдена и 150 г воды готов т 49 |-ную суспензию оксида молибдена. Зафем при нагревании до 105°С и пере- мефивании добавл ют,12 мл 85%-ной ор офосфорной кислоты и 32 мл 25%-ной15 ам1|шачной воды, поддержива  при этом соотношение H P04:NH40H 1:3. Избыто фосфорной кислоты и аммиачной воды по отношению к стехиометрии составл ет при этом соответственно 35%. В течение 20 мин образуетс  пастооб- аммоний фосфорно-молибденово- кфлый, который затем сушат при до посто нной массы и получают 13|2,3 г сухого продукта следующего состава, %:

Оксид молибдена 87,97 Хлориды0,0003

Сульфаты0,005

Пример 2. Услови  аналогичны примеру 1, но варьируют концентрацию суспензии оксида молибдена.

Вли ние изменени  концентрата ок- сЦда молибдена на качественные ха- ра;ктеристики продукта представлено в ;табл. 1.

При концентрации оксида молибдена ниже Д5% в продукте по вл етс  большое количество примеси непрореагировавшего молибдена. При увел 1чении концентрации ойсида молибдена (более 49%) образуетс  трудноперемешиваема  реакционна смесь. .

Пример 3. Услови  аналогичны примеру 1, но варьируют расход фосфорной кислоты и аммиачной воды.

Вли ние изменени  расхода указанных реагентов на качество продукта представлено в табл. 2.

14495432

При уменьшении расхода аммиачной воды и фосфорной кислоты, несмотр  на незначительное содержание хлоридов и сульфатов, в продукте остаютс  примеси непрореагировавшего оксида молибдена. При увеличении избытка фосфорной кислоты и аммиачной воды в продукте снижаетс  содержание оксида молибдена.

ер 4. Услови  аналогич- 1, но варьируют темпера30

35

40

45

Прим нь1 примеру туру сушки.

Вли ние изменени  температуры сушки на качество продукта представлено в табл. 3.

Из табл. 3 можно сделать вывод,- что температура сушки дл  получени  качественного продукта составл ет 90-110 С. При отклонении температуры сушки в сторону увеличени  или умень шени  продукт содержит непрореагиро- вавший молибден.

В табл. 4 Показана длительность осу1цествлени  процесса по операци м.

Таким образом, высокое содержание MoOj в продукте и высока  степень чистоты по примес м анионов достигаютс  при осуществлении способа, характеризующегос  значительным ускоре нием процесса.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  аммони  фосфор- но-молибденовокислого взаимодействием соединений аммони , молибдена и фосфорной кислоты при нагревании, осаждением продукта и его сушкой, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  процесса при сохранении высокого содержани  МоОз в продукте и его чистоты, в качестве исходных соединений используют 45 - 49%-ную суспензию оксида молибдена и аммиачную воду, фосфорную кислоту и аммиачную воду берут с 30-40%-ным избытком по отношению к стехиометрии образовани  продукта и сушку выдут при температуре 90-110 С.

   ер 4. Услови  аналогич- 1, но варьируют темпера

   5

   0

   5

   Прим нь1 примеру туру сушки.

   Вли ние изменени  температуры сушки на качество продукта представлено в табл. 3.

   Из табл. 3 можно сделать вывод,- что температура сушки дл  получени  качественного продукта составл ет 90-110 С. При отклонении температуры сушки в сторону увеличени  или уменьшени  продукт содержит непрореагиро- вавший молибден.

   В табл. 4 Показана длительность осу1цествлени  процесса по операци м.

   Таким образом, высокое содержание MoOj в продукте и высока  степень чистоты по примес м анионов достигаютс  при осуществлении способа, характеризующегос  значительным ускорением процесса.

   Формула изобретени 

   Способ получени  аммони  фосфор- но-молибденовокислого взаимодействием соединений аммони , молибдена и фосфорной кислоты при нагревании, осаждением продукта и его сушкой, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  процесса при сохранении высокого содержани  МоОз в продукте и его чистоты, в качестве исходных соединений используют 45 - 49%-ную суспензию оксида молибдена и аммиачную воду, фосфорную кислоту и аммиачную воду берут с 30-40%-ным избытком по отношению к стехиометрии образовани  продукта и сушку выдут при температуре 90-110 С.

   Таблица 1

   Реакци  непроисходит 90 0,0001 0, 890 ,00010,005

   88,75 0,00030,005: 0,09

   88,25 0,00030,,5

   70 80

   89,10,0001 0,005

   88j250,0001 0,005

   Таблица 2

   Таблица 3

   0,4 :90,003

   есдержанке % в продукте Т

   С1

   so:

   I I

   О 50001 0.0001

   0,0001

   0,0003

   0,005 0,005 0„005

   0s 0003 О .,005

   Известный способ

   При{готовленне раствора молЫбдата Е &ЮННЯ2-3

   Приготовление суспензии

   МоО

   3

   Прнготовлеыие раствора HgSO

   Нейтрализаци  раствора моллбдата аммони  фос- сЪорпой кислоты

   Осалздекке а1- мони  фос- форно молибденовокисло1 о

   Фильтраци 

   npcsisaiBKE

   Cyiin a

   Продолжительность

   процесса 4 9--6 О

   3--6 10-12

   Сушка ч

   Продолзкительность

   процесса

   Осаждение аммони  фосфор- но молибденовокислого 0,

   8-10

   8,5-10,75

   в продукте

   so:

   I Неггрореагиро- I вазЕтий MoOj

   ::. 0.0001

   .0,03 9- О., 5

   Таблица 4,

   Предлагаемый способ

   3

   0,25

   8-10

   8,5-10,75