SU1448254A1

SU1448254A1 - Method of analysis of aliphatic sulfides

Info

Publication number: SU1448254A1
Application number: SU874253054A
Authority: SU
Inventors: Наиля Асгатовна Диарова; Наиля Рустемовна Измайлова; Генрих Маннафович Кавиев; Вячеслав Сергеевич Моряков
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья
Priority date: 1987-06-01
Filing date: 1987-06-01
Publication date: 1988-12-30

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии , в частности определени алифат ических сульфидов, что может быть использовано в различных отрасл х нефтехимии, микробиологии и в производстве целлюлозц. Цель - повышение чувствительности анализа. Его ведут обработкой исходной пробы хлоридом меди в среде этанола с последующим фотометрированием раствора, что позвол ет определ ть сульфиды при концентрации их в эталоне от ; 3,64 до 890-против 877-1380 кмг/мл в известном случае. Ошибка определени от -0,12 до +0,5. 1 табл. ; (/The invention relates to analytical chemistry, in particular the determination of aliphatic sulphides, which can be used in various fields of petrochemistry, microbiology and in the production of cellulose. The goal is to increase the sensitivity of the analysis. It is treated by treatment of the initial sample with copper chloride in ethanol, followed by photometry of the solution, which allows determination of sulphides at their concentration in the standard from; 3.64 to 890-against 877-1380 kmg / ml in the known case. The error of determination is from -0.12 to +0.5. 1 tab. ; (/

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам количественного определени алифатических сульфидов, и может быть применено при анализах воздушной среды в нефт ной, нефтеперерабатьтающей нефтехимической, химической, целлюлозно-бумажной , микробиологической и др. отрасл х промьшленности.The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for the quantitative determination of aliphatic sulfides, and can be applied in the analysis of air in the oil, petroleum, petrochemical, chemical, pulp and paper, microbiological, and other industries.

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности определени алифатических сульфидов.The aim of the invention is to increase the sensitivity of the determination of aliphatic sulfides.

Пример. Навеску алифатического сульфида раствор ют в мерной колбе, содержащей этиловый спирт, и путем разбавлений довод т до требуемой концентрации сульфида. Отбирают аликвоту 5 мл раствора в пробирку и добавл ют 1 мл 0,04 - 0,06 и. раст вора хлорной меди в этиловом спирте. При анализе предпочтительно используют раствор хлорной меди (двухвод- ной) в .указанных пределах концентраций , так. как уменьшение или увеличе- ние содержани хлорной меди в растворе смещает значени оптических плотностей в нежелательные области (менее 0,05 и более 1,2), что приводит к увеличению ошибки измерени Example. A portion of the aliphatic sulfide is dissolved in a volumetric flask containing ethyl alcohol, and adjusted to the required concentration of sulfide by dilution. An aliquot of 5 ml of solution is taken in a test tube and 1 ml of 0.04-0.06 is added and. solution of copper chloride in ethanol. In the analysis, it is preferable to use a solution of copper chloride (two-water) in the indicated concentration limits, as well. as a decrease or increase in the content of chloric copper in the solution shifts the values of optical densities to unwanted areas (less than 0.05 and more than 1.2), which leads to an increase in the measurement error

После смещени растворов через 10 мин замер ют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре марки КФКв кювете на 3 мм при длине волны 400 им.After the solutions were displaced, after 10 min, the optical density was measured using a KFK photoelectrocolorimeter in a cuvette at 3 mm at a wavelength of 400 nm.

Исход из величины оптической плотности по градуировочной кривой определ ют содержание алифатического сульфида в анализируемом растворе. Результаты определений алифатических сульфидов описываемьм способом приведены в таблице.Based on the value of optical density, the content of aliphatic sulfide in the analyzed solution is determined from the calibration curve. The results of the determination of aliphatic sulfides by the described method are given in the table.

3,64 3,63 -0,27 13,60 13,65 +0,36 200,0 201,0 +0,503.64 3.63 -0.27 13.60 13.65 +0.36 200.0 201.0 + 0.50

Продолжение таблицыTable continuation

Прёдлагаемьй способ позвол ет проводить определение алифатических сульфидов при концентрации их в этиловом спирте от 3,64 до 890 мкг/мл с ошибкой, допустимой при проведении физико-химических анализов.The predlagayemy method allows the determination of aliphatic sulfides when their concentration in ethyl alcohol is from 3.64 to 890 µg / ml with an error that is permissible during physical and chemical analyzes.

Известный способ позвол ет определ ть концентрации метил-пропил- дибутил- и диизобутилсульфида в пределах от 877 до 1380 мкг/мл.The known method makes it possible to determine the concentrations of methyl propyldibutyl and diisobutyl sulfide in the range from 877 to 1380 µg / ml.

Таким образом, преимуществами предлагаемого способа в сравнении с известным вл ютс повышение чувствительности определени алифатических сульфидов, а также исключение использовани токсичных реагентов (тетрацианэтилена, хлороформа и аце- тонитрила), что позвол ет создать безопасные услови труда при проведении анализа.Thus, the advantages of the proposed method in comparison with the known method are an increase in the sensitivity of the determination of aliphatic sulfides, as well as the elimination of the use of toxic reagents (tetracyanoethylene, chloroform and acetonitrile), which makes it possible to create safe working conditions during analysis.

Claims

Invention Formula

The method of determining aliphatic sulfides by treating an analyzed sample in an organic solvent medium with a chemical reagent, followed by photo-labeling the pacTBop v obtained, characterized in that ethyl chloride is used as an organic solvent to increase the sensitivity of the determination alcohol.