SU144636A1 - Способ количественного определени 2-меркаптобензотиазола - Google Patents

Description

2-меркаптобензотиазол, выпускаемый отечественной промышленН1остью под названием каптакс, примен етс  в качестве одного из наиболее распространенных ускорителей вулканизации.

Технический каптакс, выпускаемый в виде сухого молотого продукта , содержит, кроме 2-меркаптобензотиазола, смолистые примеси неизвестного строени . За последнее врем  расшир етс  выпуск каптакса в виде непыл щего продукта - в стеаратной форме (смесь технического каптакса СО стеариновой кислотой, парафином и триэтаноламином) и олеиновой (смесь технического каптакса с олеиновой кислотой).

В св зи с усложнением состава товарного каптакса по вились затруднени  с количественным определением содержани  в нем чистого 2-мерка:птобензотиазола, так как наиболее точный щелочный метод определени  2-меркаптобензотиазола непримени.м в присутствии триэтаноламина олеиновой и стеариновой кислот.

Другие методы, основанные на взаимодействии сульфгидрильной группы 2-Меркаптобензотиазола с сол ми кобальта, меди, серебра, ртути и др., недостаточно надежны и удобны; так как стеаратна  иолеинова  формы выпуска каптакса  вл ютс  наиболее перспективными, то возникла необходимость разработки нового метода определени  2-меркаптобензотиазола в сложных смес хПредложенный новый способ количественного определени  2-меркаптобензотиазола в различных выпускных товарных формах технического каптакса заключаетс  в том, что содержание 2-меркаптобензот11азола определ ют по оптической плотности щелочного раствора каптакса, разбавленного боратным буферным раствором, измеренной при длине волны Я - 309 ммк.

Метод основан на том, что в интервале длин волн от 300 до 315 ммк из всех компонентов, вход щих в состав перечисленных выше выпускных форм каптакса, практически поглощает указанные излучени  только 2-меркаптобензотиазол и оптическа  плотность растворов технического каптакса, при неизменных услови х измерени  определ етс  только содержанием 2-меркаПтобензютиазола.

Дл  проведени  анализа 2-меркаптобензотиазола перевод т в его натриевую СОЛь:

-f- ,-i()|i -.-;«

С - S 11

+ МгО

/С - SNa

Это Необходимо дл  того, чтобы исключить тионтионольное таутомерное превращение, которое исказило бы результаты определени :

Ход анализа- Точно отвещивают около 0,25 г растертого в тонкий порошок каптакса, помещают навеску в колбу емкостью 100 мл, добавл ют 25 мл 2%-ного водного раствора NaOH и -нагревают на вод ной бане до 50-60° в течение 10-15 мин. Раствор охлаждают, количественно перенос т в мерную колбу емкостью 500 мл и довод т водой до метки. Затем раствор фильтруют через фильтр с пористой пластинкой № 1 без вакуума в сухую колбу; 15 мл фильтрата перенос т пипеткой во вторую мерную колбу емкостью 500 мл и довод т до метки водным раствором буры (3,8 г Na2B4O7 10 Н2О в 1 л воды). Полученным раствором заполн ют кварцевую кювету и измер ют о-птическую плотность Дх на спектрофотометре СФ-4 1при длине волны К-309 ммк- В кювете сравнени  - водный раствор буры приведенного состава.

На основании измеренной оптической плотности Дх по заранее составленной калибровочной кривой или по расчетной формуле определ ют содержание 2-меркаптобензотиазола в растворе и в исходной навеске .

При построении калибровочной кривой и дл  производства анализов рекомендуетс  всегда пользоватьс  кюветой с одинаковой толщиной сло .

Точность метода +0,3% (относительных). Продолжительность определени  -20-25 мин.

Методика проверена на р де искусственных смесей и производственных партий.

Предмет изобретени 

Способ количественного определени  2-меркаптобензотиазола в различных выпускных товарных формах технического каптакса (сухом, молотом и непыл щих формах - стеаратной и олеиновой), отличающийс  тем, что содержание 2-меркаптобензотиазола определ ют по оптической платности щелочного раствора ка такса, разбавленного боратным буферным раствором, измеренной при длине волны Я - 309 ммк.

- 3 -№ 144636