SU1436049A1

SU1436049A1 - Ионоселективный электрод дл определени бромид-ионов

Info

Publication number: SU1436049A1
Application number: SU874174781A
Authority: SU
Inventors: Леонид Николаевич Москвин; Дмитрий Витальевич Голиков; Федор Владимирович Меньшиков
Original assignee: ЛГУ им.А.А.Жданова
Priority date: 1987-01-05
Filing date: 1987-01-05
Publication date: 1988-11-07

Abstract

Изобретение относитс к физико- xи шчecким методам анализа, в частности к потенциометрическим методам анализа с использованием ионоселек- тивных электродов. Дл упрощени конструкции и расширени областей практического применени за счет работоспособности Электрода при любой метрии контакта с исследуемым раствором , мембрана ионоселективного электрода дл определени бромид-ионов содержит, мас.%: бромид серебра 65-70, сульфид серебра 10-25, сульфид мышь ка 10-20, а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического серебра, к которому прикреплен серебр ный токоотвод. 1 ил., 1 табл. 1C

Description

4;

со а

о

4:

QD

Изобретение относитс к физико- химическим методам анализа, в частности к потенциометрическим методам анализа с использованием ионоселек- тивных электродов.

Целью изобретени вл етс упрощение конструкции и расширение областей практического применени за счет работоспособности электрода при любой геометрии контакта с исследуемым раствором,

В ионоселективном электроде дл определени бромид-ионов, содержащем токоотвод и мембрану, мембрана содержит, мас.%: бромид серебра 65- 70, сульфид серебра 10-25 и сульфид мьшь ка 10-20, а на внутреннюю пополучени 1 г стекла берут 0,7000 г бромида серебра, 0,1000 г сульфида серебра и 0,2000 г сульфида мышь ка.

Пример 3. Стекло состава 68 AgBr; 16 AjS 14 синтезируют как описано в примере 1, но дл получени 1 г стекла берут 0,6800 г бромида серебра, 0,1600 г сульфида IQ серебра и 0,1400 г сульфида мышь ка. Слитки разрезают на плоскопараллельные мембраны толщиной 1-3 мм. Одну из сторон мембраны полируют на пасте Гои, а другую шлифуют абразив- 5 ным порошком. На шлифованную сторону мембраны методом электротермического испарени в вакууме напыл ют слой серебра, к которому контактолом верхность мембраны нанесен слой метал- приклеивают серебр нный токоотвод, лического серебра, к которому прикре- JQ Контактол представл ет собой гомоге- плен серебр нь|й токоотвод.низированную суспензию ультрамикроПример 1, Дл получени 1 г дисперсного серебра в циклогексаноне, стекла состава 65 AgBr 25 10 После испарени циклогексанона сереб- AsjS 3 берут 0,6500 г бромида серебра, р ный тркортвод фиксируют пленкой 0,2500 г сульфида серебра и 0,1000 г 25 эпоксидного компаунда. сульфиды мьнпь ка и помещают в кварце- На чертеже изображен бромидселек- вую ампулу. Ампулу откачивают до тивный электрод с внутренним твердым остаточного давлени воздуха Ю Па токоотводом, общий вид. и провод т синтез при 1300 К в тече Электрод содержит мембрану 1, слой ние 12 ч. Охлаждение осуществл ют по -зо 2 серебра, контактол 3, серебр ный средством закалки расплава со средней токоотвод 4, пленку 5 эпоксидного скоростью 150 град/с,

Пример 2, Стекло состава 70 AgBr; 10 AgiS; 20 синтезиру fOT как описано в примере 1, но дл . химическую чейку:

Ag, AgCl . KCl 0,1 М Исследуемый Мембрана Ag

компаунда,

Дл измерени электродных характеристик примен ют следующую электроКС1 (нас)

кно.

раствор

исперсного серебра в циклогексаноне, осле испарени циклогексанона сереб- ный тркортвод фиксируют пленкой поксидного компаунда. На чертеже изображен бромидселек- тивный электрод с внутренним твердым токоотводом, общий вид. Электрод содержит мембрану 1, слой 2 серебра, контактол 3, серебр ный токоотвод 4, пленку 5 эпоксидного

химическую чейку:

компаунда,

Дл измерени электродных характеристик примен ют следующую электрораствор

Калибровочные растворы от Ю до

ч10 М готов т на Юу М раствора бро- 1чида кали дес тикратным последовательным разбавлением.О,1 М раствором нитрата кали . Измерение провод т в тефлоновой посуде. Коэффициенты се- лективности определ ют методом смешанных растворов. Дл определени рабочего диапазона рН используют рН- стекл нный электрод ЭОЛ 43-07, предварительно откалиброванный по стандартным растворам. Хронопотенциограм- мы снимают с помощью самопишущих высокоомных потенциометров. Измерение ЭДС указанной электрохимической чейки осуществл ют с помощью высокоомных (входное сопротивление ) вольтметров или иономеров. ;

В таблице приведены основные электродные характеристики электродов по

примерам пре ;лагаемого и известного способов с мембраной состава 55 AgBr 30 15 диапазон линейности бром1щной функции, крутизна электродной функции, стабильности стандартного потенциала (2 &) и воспроизводимость потенциала при многократных измерени х в миллимол рн ом растворе КВг 2 б (3)

По основньм электродным характеристикам электрод с внутренним твердым токоотводом и электроды с токоотводом через внутренний раствор практически идентичны между собой.

Сравниваемые датчики обладают практически одинаковой селективностью к бромид-иону в присутствии большинства анионов. Определению бромид-ионов не мешают

10 10 кратные избытки ионов нитрата, сульфта , карбоната, перхлората.

Диапазон рабочей области рН как у электродов с внутренним твердым токоотводом, так и у электродов с токоотводом через внутренний раствор составл ет 2-11 ед.рН. Идентичны и их динамические характеристики. Времена отклика fgf в разбавленных раст- ворах бромида кали (10- - 10 И)

в растворах с

М - соответственно 5-30 с.

Таким обраэом, по всем основным электродным характеристикам электрод с внутренним твердым токоотводом не уступает известному.

Наличие внутреннего твердого токо- отвода значительно упрощает конструк- цию электродаJ услови его хранени , транспортировки и использовани , а также расшир ет возможные области его применени , например, в различного

составили 30-200 с, концентрацией (10 - 10)

предлагаемому 1

1-1U - 10

i- i

2

- 10

-7

39 -10

55 AgBr

30

13 Asj S 3

(известному)

рода зондах при дистанционном контроле и при любом положении электрода относительно исследуемого раствора.

Claims

Формула изобретени Ионоселективный электрод дл определени бромид-ионов, содержащий токо отвод и мембрану, в состав которой вход т бромид серебра и сульфиды серебра и мышь ка, от.л 1чаю- щ и и с тем, что, с целью упрощени конструкции и расширени областей практического применени за счет работоспособности электрода при любой геометрии контакта с исследуемым раствором, мембрана содержит, мас.%: Бромид серебра 65-70 Сульфид серебра tO-25 Сульфид мышь ка 10-20 а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического серебра, к которому прикреплен серебр ный токоотвод.

1,0

1,1 1.2

0,9

0,4 0,3 0,3

0,4