SU1432050A1 - Способ получени 3-бром-2-метилпропилацетата - Google Patents
Способ получени 3-бром-2-метилпропилацетата Download PDFInfo
- Publication number
- SU1432050A1 SU1432050A1 SU874174485A SU4174485A SU1432050A1 SU 1432050 A1 SU1432050 A1 SU 1432050A1 SU 874174485 A SU874174485 A SU 874174485A SU 4174485 A SU4174485 A SU 4174485A SU 1432050 A1 SU1432050 A1 SU 1432050A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- bromo
- acetate
- yield
- pentane
- methylpropyl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс замещенных сложных эфиров, в частности по лучени З-бром-2-метилпропилацета та - полупродукта дл синтеза 2-мер- канто-2-метил-1-пропанола и других веществ. Цель - повьшение выхода целевого продукта. Его синтез ведут гидробромированием метилпрошшацета- та (I) с помоп ью АЪг в присутствии перекиси бензоила (II) при (-5) в среде -непол рного растворител (III) - пентана или гексана при мол рном соотношении соединений I, II и III 1:(2-4):(О,003-0,005). Эти услови обеспечивают 90%-ный выход целевого продукта при меньшем (в 10 раз) количестве перекиси бензола. 1 табл. €
Description
Изобретение относитс к способу получени З-бром-2-метилпрогшлацета- . та, который используетс как промежуточный продукт в синтезе З-т еркап- то-2-метш1-1-пропакола, а также может быть использован как галогенсо- держащее органическое производное в синтезе двух органических соединений .
Целью изобретени вл етс повышение выхода целевого продукта.
Пример 1.В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, газоподвод щей -и газоотвод щей трубками , помещают 200 мл. металлилацета та, 2 f перекиси и 600 мл пентана; охлаждают реакционную смесь до (5)С и пропускают интенсивный ток НВг, который получают взаимодействием брома с нафталином. Реакционную смесь каждый час анализируют на газовом хроматографе. Подачу бромистого водорода прекращают по достижении превращени металлилацетата в З-бром-2 -метилпропилацетат на 85- 90%.. Отгон ют пентан, а продукт реакции перегон ют в вакууме, собира фракцию с Т.пл. 60-62 С/5 мм рт.ст. Получают 220 г (90%) З-бром-2-мвтил- пропилацетата.
Примеры 2-8 осуществл ютс аналогично примеру 1.
Сведени об услови х проведени и результатах примеров 1-8 приведены в таблице
Уменьшение соотношени реагентов (т,е. при соотношении менее 1:2; :0,003) приводит к изменению направлени процесса, уменьшению выхода целевбго продукта и его загр знению побочными продуктами (2-бром-2-ме- тилпропклацетатом).
Увеличение соотношени реагентов свьше 1:7t:0,005 нецелесообразно, так как не приводит к повышению выхода или ускорению процесса, но приводит к значительному увеличению объемов, что неудобно дл промьшшенности и неэкономичноо
Температурный проведени процесса обусловлен тем, что при температуре вьпне процесс идет с образованием больпшх количеств неидентифицированных побочных продуктов « Проведение процесса при температуре ниже (-5) С. нецелесообразно по энергетическим соображени м.
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет повысить выход 3-бром- -2-метилпропил ацетата с 40 до 75- 90%, кроме того проведение процесса в непол рном растворителе, таком
как пентан или гексан, позвол ет на пор док снизить количество используемой перекиси бензоила.
Форм у л а изобретени
Способ получени З-бром-2-метил- пропилацетата путем гидроброг-шрова- ни метилпропилацетата газообразным бромистым водородом в присутствии перекиси бензоила при (-5)-0°С, о т- личающийс тем, что, с целью повышени выхода цалевого продукта, гидробромирование осуществл ют в среде непол рного растворител , такого , как пентан или гексан, при мол рном соотношении металлилацетатi растворитель : перекись бензоипа, равном 1:U-4) (0,003-0,005).
Claims (1)
- Форм ул а изобретенияСпособ получения З-бром-2-метилпропилацетата путем гидробромирования метилпропилацетата газообразным бромистым водородом в присутствии перекиси бензоила при (-5)-0°С, о тличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидробромирование осуществляют в среде неполярного растворителя, такого, как пентан или гексан, при молярном соотношении металлилацетат: растворитель : перекись бензоида, равном 1:(2-4) : (0,003-0,005).
Пример ..—...... Молярное соотношение реагентов Температура, сС Выход,% Примесь 2-бром-2-метилпропил~ ацетата, % Металлилацетат Растворитель Перекись бензоила 1 1 3(пентан) 0,004 -5 90 2 2 1 2 0,003 -5 75 4 3 1 4 0,005 0 90 2 4 1 1 0,002 -5 50 20 5 1 5 . 0,006 -5 90 2 6 1 3 0,004 + 20 40 30+30% неиндетифилированные примеси 7 1 3 -- 0,004 -10 .90 2 8 1 3(гексан) 0,004 -5 90 2
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874174485A SU1432050A1 (ru) | 1987-01-05 | 1987-01-05 | Способ получени 3-бром-2-метилпропилацетата |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874174485A SU1432050A1 (ru) | 1987-01-05 | 1987-01-05 | Способ получени 3-бром-2-метилпропилацетата |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1432050A1 true SU1432050A1 (ru) | 1988-10-23 |
Family
ID=21277815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874174485A SU1432050A1 (ru) | 1987-01-05 | 1987-01-05 | Способ получени 3-бром-2-метилпропилацетата |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1432050A1 (ru) |
-
1987
- 1987-01-05 SU SU874174485A patent/SU1432050A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР 9 1255621, кл. 149/18, 1984. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5618973A (en) | Esterification process | |
| SU1432050A1 (ru) | Способ получени 3-бром-2-метилпропилацетата | |
| US4618698A (en) | Process for the preparation of a mixture of an optionally substituted cinnamic acid ester and an optionally substituted β-alkoxy-β-phenyl-propionic acid ester, and a process for the preparation of optionally substituted cinnamic acid | |
| US6187952B1 (en) | Two-step production of 3-chloro-4-fluoro-benzoyl chloride by chlorination | |
| US4016196A (en) | Butenoic and pyruvic acid derivatives | |
| US4777298A (en) | Process for intermediates to leukotriene antagonists | |
| EP0009886A1 (en) | Process for the production of carboxylic acid esters employing superatmospheric pressure | |
| US5189202A (en) | Process for the preparation of 3,3-dimethyl-4-pentenoic acid | |
| US4025539A (en) | Process for preparing 2-substituted or unsubstituted geranyl acetic acids and esters thereof | |
| US4994600A (en) | Process for preparing trans-β-benzoylacrylic acid ester | |
| US4301084A (en) | Process for the preparation of carboxylic acid esters of β-formyl-crotyl alcohol by an allyl rearrangement | |
| US4506102A (en) | 2-Methoxyethyl cyclododecenyl ether and processes for its preparation and conversion to 2-methoxyethyl cyclododecyl ether | |
| JP3529876B2 (ja) | ３−メチル−３−メトキシブタン酸。 | |
| US4250344A (en) | Cracking process for styrene | |
| US4761508A (en) | 1,1-(3-ethylphenyl)phenylethylene and method for preparing it | |
| EP0295883B1 (en) | Process for intermediates to leukotriene antagonists | |
| JP2526963B2 (ja) | 酸無水物の製造法 | |
| CN115073287B (zh) | 一种高品质乙酸芳樟酯及其制备方法 | |
| JPS60500091A (ja) | ジハイドロカルビル オキサレ−トの製造方法 | |
| SU583740A3 (ru) | Способ получени дипропиленгликольдибензоатта | |
| HU188281B (en) | Process for purifying esters of permetrinic acid with selective partial hydrilysis | |
| Kallatsa et al. | Anti-Kishi selective dihydroxylation of allylic alcohol derivatives | |
| JPS6150941A (ja) | グリオキシル酸エステルの製造方法 | |
| Nishinaga et al. | Base-catalyzed decomposition of 3, 5-di-t-butyl-4-hydroxybenzoic esters of p-peroxyquinols derived from 2, 6-di-t-Butylphenols | |
| KR20020079481A (ko) | Ｃ５ 아세테이트의 제조 방법 |