SU143022A1

SU143022A1 -

Info

Publication number: SU143022A1
Application number: SU693977A
Authority: SU

Description

Известные способы получени электролита, содержащего хлориды титана низших валентностей, заключаютс в барботировании смеси четыреххлористого титана и водорода через расплав NaCl-КС1, что св зано с р дом технологических трудностей и недостатков. Так, прн восстановлении четыреххлористого титана водородом при температ ре выше 600°С нар ду с треххлористым титаном образуетс большое количество двуххлористого, который обладает пирофорными свойствами , а также подвергаетс диспропорционированию с образованием тонкого порошка металлического титана. Кроме того, образуетс большое количество хлористого водорода и т. д.Known methods for producing electrolyte containing titanium chlorides of lower valences consist in bubbling a mixture of titanium tetrachloride and hydrogen through a NaCl-KCl melt, which is associated with a number of technological difficulties and disadvantages. Thus, the reduction of titanium tetrachloride with hydrogen at a temperature above 600 ° C, along with titanium trichloride, produces a large amount of dichloride, which has pyrophoric properties, and also undergoes disproportionation with the formation of fine metallic titanium powder. In addition, a large amount of hydrogen chloride is formed, etc.

Предложено получение соединени треххлористого титана с хлористым калием состава K2TiCl5. Способ заключаетс в том, что водный раствор треххлористого титана и хлористого кали насыш,ают хлористьш водородом, а выпавшие кристаллы KaTiCU НзО обезвоживают нагреванием при 100-300°С или в токе хлористого водорода, или в вакууме.It has been proposed to prepare a titanium trichloride compound with potassium chloride of the composition K2TiCl5. The method consists in that an aqueous solution of titanium trichloride and potassium chloride is saturated with hydrogen chloride, and the precipitated KaTiCU HZO crystals are dewatered by heating at 100-300 ° C or in a stream of hydrogen chloride, or in a vacuum.

В качестве исходного материала можно использовать любое титансодержаш .ее сырье. Четыреххлористый титан, образующийс при хлорировании последнего, легко раствор етс в 10-15%-ной сол ной кислоте. Электрохимическим путем или с номош,ью отходов металлического цинка Четыреххлористый титан перевод т в треххлористый.As a starting material, you can use any titanium containing raw materials. Titanium tetrachloride, which is formed by chlorination of the latter, is easily dissolved in 10–15% hydrochloric acid. Electrochemically or with Nomes, metal zinc waste, titanium tetrachloride is converted to trichloride.

К раствору треххлористого титана прибавл ют расчетное количество хлористого кали , насыщают смесь хлористым водородом при перемешивании и охлаждают ее до температуры не выше 0°С. Дл полного осаждени титана из растворов необходимо достижение максимальной концентрации хлористого водорода в растворе. Осадок, выдел ю№ 143022A calculated amount of potassium chloride is added to the titanium trichloride solution, the mixture is saturated with hydrogen chloride with stirring and cooled to a temperature not higher than 0 ° C. To completely precipitate titanium from solutions, it is necessary to achieve the maximum concentration of hydrogen chloride in the solution. Sediment, vyde nyu 143022

щийс в кристаллическом виде, имеет достаточно высокую степень очистки .It is crystalline and has a high degree of purification.

Кристаллы,-имеющие состав K2TiCl5 ИаО, отдел ют от маточ-.никл в атмосфере хлористого водорода и отмывают от сульфатиона и других примесей сол ной кислотой или зтилацетатом, насыщенным хлористым водородом, затем высушивают в токе хлористого водорода при 20-30° в течение 2-3 час.The crystals, having the composition K2TiCl5 IoO, are separated from the mother liquor in an atmosphere of hydrogen chloride and washed away from the sulfation and other impurities with hydrochloric acid or ethyl acetate, saturated with hydrogen chloride, then dried in a stream of hydrogen chloride at 20-30 ° for 2 -3 hours

Полностью обезвоживают продукт в токе хлористого водорода при медленном повыщелии температуры от 100 до 200°С в течение 3-4 час или ири нагревании до 100-150 С в вакууме ( мм рт. ст.) в течение 2 час. Сухой продукт, полученный обезвоживанием в токе хлористого водорода, рекомендуетс продуть инертным газом дл отгонки адсорбированного хлористого водорода.Completely dehydrate the product in a stream of hydrogen chloride at a slow temperature increase from 100 to 200 ° C for 3-4 hours or heat and 100-150 ° C in vacuum (mm Hg) for 2 hours. A dry product obtained by dehydration in a stream of hydrogen chloride is recommended to be purged with an inert gas to distill adsorbed hydrogen chloride.

Соединение можно примен ть в электрохимии титана, а также в качестве катализатора.The compound can be used in titanium electrochemistry as well as a catalyst.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени соединени треххлористого титана с хлористым калнем состава K2TiClg, отличающийс тем, что водный раствор треххлористого титана и хлористого кали насыщают хлористым водородом , а -выиавщие кристаллы K2TiCl5 ПгО обезвоживают нагреванием при 100-300°С или в токе хлористого водорода, или в вакууме.A method of producing a titanium trichloride compound with K2TiClg compositional chloride, characterized in that an aqueous solution of titanium trichloride and potassium chloride is saturated with hydrogen chloride, and the crystalline K2TiCl5 PGO crystals are dehydrated by heating at 100-300 ° C or under a stream of hydrogen chloride, or in a vacuum.