SU1410996A1 - Способ перегонки смесей широкого фракционного состава и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способу перегонки смесей широкого фракционного состава и к устройству дл  его осуществлени . Изобретение позвол ет повысить надежность и точность определени  фракционного состава топлив широкого интервала кипени  и нефтей до 580 С за врем  не более 2 ч и может быть использовано в йсследоват тельских, заводских и других лаборатори х нефтеперерабатывающей промьш- ленности и у потребителей топлив. Cfto- соб состоит в том, что испарение топлива или нефти вначале ведут при атмосферном давлении до температуры кипени  270-300°С, после чего ионден- сат в приемнике замещают на жидкость с температурой кипени  вьш1е и продолжают перегонку при остаточном давлении 20-250 Па. Устройство дл  реализации способа состоит из колбы с отводной трубкой-конденсатором и дополнительного вод ного конденсато- ра, объединенного соосно с приемником фракций, отводна  трубка колбы соединена через сферическую камеру с дополнительньм конденсатором и приемник ом; дополнительный к онденс ат ор iсоединен с вакуумсоздающей системой и вакуумметром; сферическа  камера снабжена трубкой-капельницей и соединена с приемником с помощью шлифов, 2 с и 1 в.,п. ф-лы, 1 ил. о а

Description

Изобретение относитс  к лабораторной технике дл  перегонки топлив широкого фракгщонного состава, кип щих при 30 - , а также нефтей до 580 С и может найти применение у всех потребителей указанных топлив в лаборатори х НИИ и предпри тий нефг теперерабатывающей и нефтехимической промьшзленности. .

Цель изобретени  - расширение температурных пределов накопительной перегонки от 30 до 580°С.

На чертеже показано устройство, дл  осуществлени  способа.

Устройство содержит колбы 1, горелки 2, кожух-плаМегаситель 3, горловину 4 колбы, термометр 5, пробки

6 и 7, отводную трубку-конденсатор 8 кожух 9, сферическую камеру 10 расширени  парожидкостного канала дополнительного конденсатора, снабженного внутренним 11 и наружньм 12 холодильниками , приемник 13 конденсата, щниф 14 приемника, шлиф 15 конденсатора , трубку-капельницу 16, вентиль 17 и вакуумметр 18.

Устройство работает следукщим образом .

Испытуемую смесь в количестве 100 мл заливают предварительно в цилиндрический сосуд колбы 1 Манов на, нагревают с помощью горелки 2, помещенной под пламегасителем 3, или электроколбонагревател . Образувщие- с  при испарении смеси пары поднимаютс  по горловине 4 колбы, омывают термометр 5, укрепленный в горловине колбы пробкой 6, и по отводной трубке-конденсатору 8 направл ютс  в при- емник (сконденсировавша с  часть) или в охлаждаемый водой канал между Внутренним 11 и наружным 12 холодильниками дополнительного конденсатора.Предотвращение потерь тепла в горловине (особенно при испарении высококип щих фракций) обеспечиваетс  нанесенной на нее изол цией и газонаправл ющим кожухом 9.

Отводна  трубка- конденсатор колбы своим открытым концом входит через герметизируемый патрубок-пробку 7 в сферическую камеру 10 дополнительно- .го конденсатора двухстороннего охлаждени  с внутренним 11 и наружным 12 холодильниками. Лары окончательно и полностью конденсируютс  на стенках этих холодильников, а ковденсат по трубке-капельнице 16, присоединенной к сферической камере 10, стекает в градуированный приемник 13, присоедин емый герметично шлифом 14 к шлифу 15 конденсатора.

Дл  предотвращени  смачивани  герметизируемых смазкой поверхностей шлифов 14 и 15 срез трубки-капельницы 16 не перекрываетс  срезом шлифа

15. По мере испарени  фракций из колбы 1 и достижени  заданных значений (обычно кратных 10 мл) количества конденсата в приемнике 13 фиксируют соответствуюоще им температуры по

термометру 5.

Интенсивность обогрева колбы 1 поддерживают такой, чтобы врем  от начала нагрева до падени  первой капли: в приемник 13 (температура по

термометру в этот момент фиксируетс  как температура начала кипени ) составл ла 10-15 мин, а в дальнейшем скорость постзгштени  жидкости в приемник 13 составл ла 2-5 мл/мин. Если

в течение 15-20 мин от начала нагрева колбы капли конденсата не начнут поступать в приемник 13 что свидетельствует об отсутствии легких фракций в смеси, обогрев колбы прекращают и стадию атмосферной перегонки на этом заканчивают.

Описанным образом с отбором фракций в приемник 13 перегонку ведут при атмосферном давлении до 270-300 0

по термометру 5, после чего обогрев колбы прекращают. Колбу с оставшейс  в ней неиспаренной смесью охлаждают обдувом воздухом в течение 15 мин после выключени  горелки или на воздухе в течение 30 мин после удалени  колбонагревател . В течение времени охлаждени  колбы фиксируют количество (в мл) конденсата в приемнике 13, снимают его с шлифа 15, сливают содержимое и вместо него заливают равный зафиксированному объем (по шкале приемника) жидкости с температурой кипени  вьппе 270 С(цетан или любое минеральное масло). Такое замещение позвол ет вести последующую стадию

перегонки под вакуумом, продолжа  .фиксировать по шкале приемника общую сумму отбираемых фракций, крат- кую 10 мл, без потерь за счет испарени  из приемника. После этого присоедин ют повторно приемник 13 шлифом 14 к шлифу 15, включают вакуумньй насос, закрытием вентил  17 устанавливают в системе заданное давление

.3

(20-30 Па, но не более 250 Па) и продолжают перегонку, отмеча  точки отгона, кратные 10 мл, в приемнике 13 и температуры по термометру 5. Температуры, зафиксированные по термометру 5, пересчитывают по стандартным номограммам на температуры кипени  при атмосферном давлении.

Интенсивность обогрева колбы 1 на этой стадии перегонки поддержи- вают такой же, как при атмосферном давлении. После окончани  пе егонки нагреватель или горелку 2 удал ют, дают стечь остаткам жидкости в приемник 13 и через 3-5 мин медленно открывают вентиль 17 и останавливают вакуз ный насос. Содержи юе приемника 13 и колбы сливают и готов т их к новому опыту.

Пример 1. В качестве испытуемой смеси берут 100 мл дизельного топлива марки Л и перегон ют по предлагаемому способу. При атмосферном давлении отбирают в приемник 50 об,% фракций, выкипающих до 274 С после чего нагрев колбы прекращают. Дают остыть содержимому колбы в течение 15 мин (обдува  небольшой струей холодного воздуха через горелку). За это врем  снимают с шлифа 15 при- емник 13, сливают его содержимое, ополаскивают небольшим количеством ,(2-5 мп) цетана, которое тоже сливают , а затем заполн ют приемник до метки 50 мл цетаном. После этого приемник вновь устанавливают на шлиф 15.

Включают насос дл  создани  вакуума , медленным закрытием вентил  17

устанавлива  в системе давление 250 Па. Включают горелку обогрева колбы и продолжают пер егонку, фиксиру  в приемнике количество поступаю- щей жидкости вновь через 10 мл и тем- пературу в каждый такой момент.

Врем , затраченное на первую часть перегонки при атмосферном давлении, составл ет 45 мин (в том числе

45

Суммарный отбор фракций 85%, общее врем  на перегонку 115 мин, в том числе 16 мин на переход от атмосфер- ной части перегонки к вакуумной. Способов перегонки нефти за такое же врем  в интервале 38-534°С нет.

Пример 4. В качестве испытуемой смеси берут нефть малосернистую высокозастывающую с высоким содержанием парафина (32 мас,%). При атмосферном давлении по способу, описанно мув примере 1, отбирают 30 об.% фрак-- ций, выкипающих до 296°С. Отключают

15 мин на нагрев до начала кипени ), горелку 2, колбу охлаждают по примеру

1 и в это врем  снимают приемшпс 13, сливают его содержимое и вместо него заливают 30 мл трансформаторного масла. Устанавливают приемгшк на мес- .то, после чего перегонку продолжают при остаточном давлении 45-30 Па и отбирают фракции с температурой кипени  в конце перегонки 573 С с выховрем  перехода на перегонку при пониженном давлении составл ет 15 мин (охлаждение жидкости в колбе, слив дистилл та из приемника и его заполнение 50 МП цетана) и врем  перегонки при давлении 250 Па 50 мин (в том числе 15 мин на нагрев до начала кипени ).

410996

Ос уществление перегонки по предложенному способу требует 110 мин.

Способ позвол ет отобрать 98% фракций от загрузки, что соответствует требовани м стандартов на ана.- лиз фракционного состава нефтепродуктов в интервале 84-406 0.

Пример 2. В качестве испытуе- IQ мой смеси берут топливо широкого интервала кипени  (50-500 0) и перегон ют по способу, описанномл в примере 1. Результаты показывают, что предлагаемым способом топливо с та- J5 КИМ широким интервалом кипени 

(47-493°С) полностью перегон етс  с выходом фракций 97 об.% с общей затратой времени 115 мин (в том числе 24 минуты на переход от атмосфер1юй 2Q части перегонки к вaкyy sнoЙ5 которую в этом случае провод т при 25 Па).

П р и м е р 3. В качестве испытуемой смеси берут нефть западно-сибирскую сернистую и ведут перегонку 25 при атмосферном давлении с отбором 50 об.% фракций так же, как в примере 1. Вакуумную перегонку с залитым в приемник 13 цетаном (50 мл) про

должают при остаточном давлении 37 Па и отбирают до 534°С суммарно 84 об.% фракций, после чего перегонку прекращают, так как начинаетс  заметный рост давлени  в системе (106 Па), свидетельств ующий о начале термического разложегш  остатка нефти вьш1е 534°С в колбе.

Суммарный отбор фракций 85%, общее врем  на перегонку 115 мин, в том числе 16 мин на переход от атмосфер- ной части перегонки к вакуумной. Способов перегонки нефти за такое же врем  в интервале 38-534°С нет.

Пример 4. В качестве испытуемой смеси берут нефть малосернистую высокозастывающую с высоким содержанием парафина (32 мас,%). При атмосферном давлении по способу, описанно мув примере 1, отбирают 30 об.% фрак-- ций, выкипающих до 296°С. Отключают

горелку 2, колбу охлаждают по примеру

1 и в это врем  снимают приемшпс 13, сливают его содержимое и вместо него заливают 30 мл трансформаторного масла. Устанавливают приемгшк на мес- .то, после чего перегонку продолжают при остаточном давлении 45-30 Па и отбирают фракции с температурой кипени  в конце перегонки 573 С с выхо8 eiHHiKtpffft

ВНИИПИ Заказ 3506/7

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4

Тираж 642

Подписное

Claims (3)

Формула изобретения 5 1410996 300°С, после чего охлаждают неиспаренную часть смеси, замещают накопленный в приемнике конденсат равньы объемом жидкости с температурой кипения -выше 270°С, герметизируют приемник с системой и продолжают перегонку при остаточном давлении 20250 Па.

1. Способ перегонки смесей широко- эд го фракционного состава, содержащих фракции с температурами кипения 300-580°С, включающий стадию испарения смеси при начальном гидростатическом давлении ее слоя 100-130 Па эд и давлении над слоем 20-250 Па, движение образующихся паров параллельно зеркалу испарения и частичную их дефлегмацию, измерение температуры и давления образующихся паров, их кон- 20 денсацию, непрерывное накопление и измерение суммарного количества в приемнике, отличающи.йся тем, что, с целью расширения температурных пределов накопительной пере- 25 гонки от 30 до 580°С, стадию испарения ведут вначале при атмосферном давлении до температуры паров 270-

2. Устройство для перегонки смесей широкого фракционного состава, содержащее колбу Мановяна с отводной трубкой-конденсатором, нагреватель колбы, систему регулирования давления, вакуумметр и приемник, отличающееся тем, что оно снабже· но дополнительным обратным конденсатором, установленным соосно приемнику, соединенным через сферическую .камеру с отводной трубкой, и приемником, при этом дополнительный конденсатор соединен с вакуумсоздающей системой и вакуумметром.

3. Устройство по п.2, о т л и ч а ющ ее ся тем, что сферическая камера снабжена трубкой-капельницей и соединена с приемником с помощью шлифов.

ВНИИПИ Заказ 3506/7 ¹ Тираж 642 , Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4