SU1408362A1

SU1408362A1 - Method of introducing samples into chromatograph

Info

Publication number: SU1408362A1
Application number: SU874183427A
Authority: SU
Inventors: Василий Леонидович Башлов; Ирина Владимировна Павленко; Лев Семенович Рейфман; Олег Анатольевич Рысьев
Original assignee: Институт Аналитического Приборостроения Научно-Технического Объединения Ан Ссср
Priority date: 1987-01-16
Filing date: 1987-01-16
Publication date: 1988-07-07

Abstract

Изобретение относитс к области аналитической химии и может быть ис- пользовано в области научных исследований и производственном контроле технологических процессов дл разделени различных веществ методом прртиво- точной колоночной хроматографии.Цель - повышение эффективности разделени . Анализируемый образец раствор ют в смеси подвижной и неподвижной фаз до образовани эг ульсии. Эмульсию ввод т в гидравлический тракт хроматографа и отстаивают до образовани чередующихс сегментов подвижной и неподвижной фаз. Затем образовавшиес в гидравлическом тракте сегменты ввод т в поток подвижной фазы, подаваемый в хромато- графическую колонку дл разделени . (ЛThe invention relates to the field of analytical chemistry and can be used in the field of scientific research and production control of technological processes for the separation of various substances by the method of precision column chromatography. The goal is to increase the efficiency of separation. The sample to be analyzed is dissolved in a mixture of mobile and stationary phases prior to the formation of these pulses. The emulsion is introduced into the hydraulic path of the chromatograph and set aside to form alternating segments of the mobile and stationary phases. Then the segments formed in the hydraulic path are introduced into the flow of the mobile phase fed to the chromatographic column for separation. (L

Description

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использова- но в области научных исследований и производственном контроле технологи- ческих процессов дл разделени раз- личных веществ методом противоточной Копоночной хроматографии. The invention relates to analytical chemistry and can be used in the field of scientific research and production control of technological processes for the separation of various substances by countercurrent X-ray chromatography.

Цель изобретени - повышение эффективности ввода и разделени , The purpose of the invention is to increase the efficiency of input and separation,

Способ осуществл етс следующим образом.The method is carried out as follows.

Анализируемую пробу смешивают с дозами подвижной и неподвижной фаз дс образовани эмульсии. Образовав- щюс эмульсию ввод т в гидравлический тракт хроматографа и отстаивают д образовани чередующихс сегментов недвижной и неподвижной фаз. Затем о разовавшиес в гидравлическом тракте сегменты ввод т в поток подвижной фазы, подаваемый в хроматографическую кС Лонку дл разделени , The analyzed sample is mixed with the doses of the mobile and stationary phases of the DS to form an emulsion. The resulting emulsion is introduced into the hydraulic path of the chromatograph and asserts the formation of alternating segments of the immobile and stationary phases. Then, segments developed in the hydraulic path are introduced into the flow of the mobile phase supplied to the chromatographic section of the separation vessel,

Приме р,Разделение трех- и шес тичленного синтетических пептидов в системе н-бутанол - уксусна кислота вс1Да соотношение объемов 4:1:5), органическа верхн фаза которой ис- шшьзуетс как неподвижна (Нф), а нижн водна - как подвижна (ПФ). При объеме колонки 20 мл объем подво- длщего ж,идкостного тракта составл ет 1 ,5 мл,For example, the separation of three- and six-membered synthetic peptides in the n-butanol – acetic acid system is 1: 1 (volume ratio 4: 1: 5), the organic upper phase of which is exhausted as immobile (Nf) and the lower aqueous phase as mobile (PF ). With a column volume of 20 ml, the volume of the subgroup, idle path is 1, 5 ml,

Жидкую пробу приготавливают растворением раздел емого образца в смеси подвизсной и неподвижной фаз. Жидкую дробу помещают в шприц, тщательно взбалтывают до образовани эмульсии и ввод т в калиброванную петлю крана- дззатора. При этом эмульси жидкой пробы полностью заполн ет петлю кра- н|а-дозатора, а избыток пробы вьщавли- в1аетс в пробирку через входы крана- дрзатора. Через некоторое врем A liquid sample is prepared by dissolving the sample to be divided in a mixture of subsocate and stationary phases. Liquid shot is placed in a syringe, shaken thoroughly before forming an emulsion, and injected into a calibrated crane loop. In this case, the emulsion of the liquid sample completely fills the loop of the crank | a-dispenser, and the excess sample is transferred into the tube through the inputs of the valve. After some time

0 0

5five

эмульси разрушаетс с образованием в детле и пробирке чередующихс сегментов подвижной и неподвижной фаз. В случае более т желой НФ петл располагаетс вертикально изгибом вверх и НФ образует крайние нижние порции в петле , а более легка ПФ - среднюю порцию , В случае более легкой НФ петл располагаетс вертикально изгибом вниз, и НФ образует верхние крайние порции,The emulsion breaks down to form alternating segments of the mobile and stationary phases in the tube and tube. In the case of heavier NF, the loop is vertically bent upward and the NF forms the lowermost portions in the loop, and the lighter PF is the middle portion. In the case of a lighter NF loop, it is vertically bent downward, and the NF forms the upper extreme portions,

Контроль времени образовани сегментов может осуществл тьс как визуально - по образованию четких.межфАз- ных границ в петле (при использовании петли из прозрачного материала) или в пробирке, так и по времени расслаивани эмульсии.Control of the time of formation of segments can be carried out both visually - by the formation of clear-cut interfacial boundaries in the loop (using a loop of transparent material) or in a test tube, and by the delamination time of the emulsion.

После формировани пакета жидка проба поворотным устройством крана- дозатора вводитс в поток подвижной фазы, протекающей через входы крана- дозатора и направл ющейс в колонку хроматографа дл разделени .After the package is formed, the liquid sample is pivoted with a crane dispenser into the flow of the mobile phase flowing through the inputs of the crane and dispensed into the chromatograph column for separation.

Claims

Invention Formula

The method of introducing samples into the chromatograph, including forming a sample segment in the hydraulic path of the chromatograph, bounded on both sides by a liquid agent that does not mix with the sample, and introducing segments into the flow of the mobile phase, characterized in by mixing the mobile and stationary phases with the sample prior to the formation of an emulsion, they are introduced into the hydraulic path of the chromatograph, they are held until the emulsion is separated into alternating segments of the mobile and stationary phases with oh.